一种无氯钌基催化剂浸渍液的配制方法技术

本发明专利技术公开了一种无氯钌基催化剂浸渍液的配制方法，属于负载型催化剂浸渍液配制技术领域。无氯钌基催化剂浸渍液的组份，其特征是：以钌酸钾为钌前体，以多元醇和硝酸为配体，钌、醇硝酸盐络合物溶液的溶液体系中还含有钾、钠、铯、铷，碱金属硝酸盐和/或镁、钙、钡，碱土金属硝酸盐，和/或稀土金属硝酸盐。无氯钌基催化剂浸渍液的钌、醇硝酸盐络合物溶液的制备方法：将多元醇先与钌酸钾混合后再加入硝酸，或是多元醇先加适量酸后再加钌酸钾。本发明专利技术的浸渍液制备简易，所制备的催化剂，活性高、性能好。且由于可以将活性组分和部分助催化剂组分同时浸渍，从而减少了催化剂制备工序，可获得较大的经济效益。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及负载型催化剂浸溃液配制
，具体的说是一种钌基催化剂浸溃液的配制方法。
技术介绍
在传统的浸溃型钌基催化剂制备中，通常使用三氯化钌、羰基钌、醋酸钌、亚硝基硝酸钌、钌酸钾、高钌酸钾等盐类溶液作为钌前体浸溃液。对于不希望体系有氯离子的场合，使用三氯化钌为钌前体的制成品时，除氯是一件费力费时的事，因此使用无氯钌盐为钌前体是一种很好的选择。常见的无氯钌盐有羰基钌、醋酸钌、草酸钌、亚硝基硝酸钌、钌酸钾、高钌酸钾等。但这些产品或是价格昂贵，如羰基钌，或是用传统方法制备起来费力费时。较易制备的钌酸钾与高钌酸钾是一种强氧化剂，作为钌前体时，容易与还原性载体发生反应，影响了钌粒子在载体上的分布，不易制备出性能优良的催化剂。为此，专利技术一种方法简单、易操作，费用低的无氯钌基催化剂浸溃液的配制方法，已成为当务之急。
技术实现思路
为了克服现有技术的不足，本专利技术的目的是要提供一种方法简单、操作方便可靠，且能解决现有使用钌酸钾易与还原性载体反应的缺点。本专利技术的浸溃液可简化钌基催化剂的制备工序，提高钌粒子在载体表面的分散度，保证催化剂的制备质量的钌基催化剂浸溃液的组份与配制方法。本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是一种无氯钌基催化剂浸溃液的组份，其特征是以钌酸钾为钌前体，以多元醇和硝酸为配体，钌、醇硝酸盐络合物溶液的溶液体系中还含有钾、钠、铯、铷，碱金属硝酸盐和/或镁、钙、钡，碱土金属硝酸盐，和/或稀土金属硝酸盐。所述的多元醇为直链多元醇。所述的直链多元醇是乙二醇、丙二醇、丙三醇、丁二醇、丁三醇和丁四醇。一种无氯钌基催化剂浸溃液的钌、醇硝酸盐络合物溶液的制备方法将多元醇先与钌酸钾混合后再加入硝酸，或是多元醇先加适量酸后再加钌酸钾。所述的多元醇的用量以溶液钌摩尔含量为基，依醇种的不同，为钌量的I 10倍。所述的多元醇，不同种醇间可以任意比例混合使用。所述的溶液体系中除钾外的碱金属硝酸盐、碱土金属硝酸盐和稀土金属硝酸盐，根据需要，在钌、醇硝酸盐络合物溶液制好后再往络合物溶液内添加。所述的钌酸钾用金属钌粉或钌的氧化物通过碱熔制备。·所述的钾硝酸盐除从钌酸盐与硝酸反应生成外，若嫌加量不足，还可以外加。所述的硝酸的加量不是严格的，只要能将溶液pH值调成2以下即可。本专利技术的浸溃液制备简易，所制备的催化剂，活性高、性能好。且由于可以将活性组分和部分助催化剂组分同时浸溃，从而减少了催化剂制备工序，可获得较大的经济效益。具体实施方法以下实施例进一步说明本专利技术，但本专利技术不受其限制。以下实施例中所指的比例、浓度均为质量比例、浓度。实施例I用移液管吸取浓度为6%的K2RuO4溶液10mL，加入2mL纯度为99. 9%的乙二醇溶液，搅拌均均后，用浓度为65%的硝酸滴定中和至混合物pH值为2，净置到液体成为不含固体微粒，透光性好的含有钌、钾硝酸盐的钌、醇硝酸盐络合物溶液，再加入浓度为10%的硝酸镁溶液2mL，搅拌均匀后，该混合液可用作钌基催化剂浸溃液。实施例2重复实施例I的过程，只是将醇改为纯度为99. 9%的丙二醇，与K2RuO4溶液搅拌均 均后，再用浓度为65%的硝酸滴定中和至混合物pH值为2，净置到液体成为不含固体微粒，透光性好的含有钌、钾硝酸盐的钌、醇硝酸盐络合物溶液，该液可用作钌基催化剂浸溃液。实施例3重复实施例I的过程，只是将醇改为纯度为99. 9%的丙三醇，与K2RuO4溶液搅拌均均后，用浓度为65%的硝酸滴定中和至混合物pH值为2，净置到液体成为不含固体微粒，透光性好的含有钌、钾硝酸盐的钌、醇硝酸盐络合物溶液，加入浓度为4%的硝酸钡溶液4mL搅拌均均后，混合液可用作钌基催化剂浸溃液。实施例4重复实施例I的过程，只是将醇改为纯度为99. 9 %的丁二醇，与K2RuO4溶液搅拌均均后，用浓度为65%的硝酸滴定中和至混合物pH值为2，净置到液体成为不含固体微粒，透光性好的含有钌、钾硝酸盐的钌、醇硝酸盐络合物溶液，该液可用作钌基催化剂浸溃液。实施例5重复实施例I的过程，只是将醇改为纯度为99. 9%的丁三醇，与K2RuO4溶液搅拌均均后，用浓度为65%的硝酸滴定中和至混合物pH值为2，净置到液体成为不含固体微粒，透光性好的含有钌、钾硝酸盐的钌、醇硝酸盐络合物溶液，该液可用作钌基催化剂浸溃液。实施例6重复实施例I的过程，只是将醇改为纯度为99.9%的丁四醇，与1(2仙04溶液搅拌均均后，用浓度为65%的硝酸滴定中和至混合物pH值为2，净置到液体成为不含固体微粒，透光性好的含有钌、钾硝酸盐的钌、醇硝酸盐络合物溶液，该液可用作钌基催化剂浸溃液。实施例7用移液管吸取2mL纯度为99. 9%的丙三醇溶液，加入浓度为65%的硝酸I. 5mL搅拌均均后，滴入含量为6%的K2RuO4溶液10mL，滴加完毕，溶液净置到液体成为不含固体微粒，透光性好的含有钌、钾硝酸盐的钌、醇硝酸盐络合物溶液，该液可用作钌基催化剂浸溃液。实施例8用移液管吸取ImL纯度为99. 9%的丙三醇溶液和2mL纯度为99. 9%的乙二醇溶液，加入浓度为65 %的硝酸I. 5mL搅拌均均后，滴入含量为6 %的K2RuO4溶液10mL，滴加完毕，溶液净置到液体成为不含固体微粒，透光性好的含有钌、钾硝酸盐的钌、醇硝酸盐络合物溶液，该液可用作钌基催化剂浸溃液。权利要求1.一种无氯钌基催化剂浸溃液的组份，其特征是以钌酸钾为钌前体，以多元醇和硝酸为配体，钌、醇硝酸盐络合物溶液的溶液体系中还含有钾、钠、铯、铷，碱金属硝酸盐和/或镁、钙、钡，碱土金属硝酸盐，和/或稀土金属硝酸盐。2.根据权利要求I所述的一种无氯钌基催化剂浸溃液的组份所述的多元醇为直链多元醇，其用量以溶液中钌的摩尔含量为基，是钌量的I 10倍。3.根据权利要求I所述的一种无氯钌基催化剂浸溃液的组份所述的直链多元醇是乙二醇、丙二醇、丙三醇、丁二醇、丁三醇和丁四醇。4.根据权利要求3所述的一种无氯钌基催化剂浸溃液的组份，其特征是所述的不同种直链多元醇间可以以任意比例混合。5.一种无氯钌基催化剂浸溃液的钌、醇硝酸盐络合物溶液的制备方法将多元醇先与钌酸钾混合后再加入硝酸，或是多元醇先加硝酸后再加钌酸钾。6.根据权利要求5所述的一种无氯钌基催化剂浸溃液的钌、醇硝酸盐络合物溶液的制备方法所述的钌酸钾用金属钌粉或钌的氧化物通过碱熔制备。7.根据权利要求5所述的一种无氯钌基催化剂浸溃液的钌、醇硝酸盐络合物溶液的制备方法所述的钾硝酸盐除从钌酸盐与硝酸反应生成外，若含量不足还可以外加。8.根据权利要求5所述的一种无氯钌基催化剂浸溃液的钌、醇硝酸盐络合物溶液的制备方法所述的硝酸的加量不是严格的，只要将溶液PH值调成2以下即可。9.根据权利要求5所述的一种无氯钌基催化剂浸溃液的钌、醇硝酸盐络合物溶液的制备方法除钾外的碱金属硝酸盐、碱土金属硝酸盐和稀土金属硝酸盐，在钌、醇硝酸盐络合物溶液制好后再往络合物溶液内添加。全文摘要本专利技术公开了，属于负载型催化剂浸渍液配制
无氯钌基催化剂浸渍液的组份，其特征是以钌酸钾为钌前体，以多元醇和硝酸为配体，钌、醇硝酸盐络合物溶液的溶液体系中还含有钾、钠、铯、铷，碱金属硝酸盐和/或镁、钙、钡，碱土金属硝酸盐，和/或稀土金属硝酸盐。无氯钌基催化剂浸渍液的钌、醇硝酸盐络合物溶液的制备方法将多元醇先与钌酸钾混合后再本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种无氯钌基催化剂浸渍液的组份，其特征是：以钌酸钾为钌前体，以多元醇和硝酸为配体，钌、醇硝酸盐络合物溶液的溶液体系中还含有钾、钠、铯、铷，碱金属硝酸盐和/或镁、钙、钡，碱土金属硝酸盐，和/或稀土金属硝酸盐。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：王榕，瞿胜，罗本应，
申请(专利权)人：福州开发区科盛催化材料有限公司，
类型：发明
国别省市：