一种利用微反应器由环己酮肟制备己内酰胺的方法技术

本发明专利技术公开了属于有机化学技术领域的一种利用微反应器由环己酮肟制备己内酰胺的方法。该方法借助微反应器的高效混合、优异的传热传质性能以及特有的安全性，在较高温度和一定压力下实现有机酸催化环己酮肟的贝克曼重排反应，在小于300?s的反应时间内，即可达到环己酮肟的高转化率（100%）和己内酰胺的高选择性（大于99%），该方法高效地实现了无硫铵副产的贝克曼重排过程，有机酸和有机溶剂可以循环使用，具有操作弹性大、运行成本低、安全性和可控性好的优势。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属有机化学
，具体涉及ー种利用微反应器由环己酮肟制备己内酰胺的方法。
技术介绍
e -己内酰胺是ー种重要的有机化工原料，主要用于生产尼龙6纤维(锦纶6)和尼龙6工程塑料。其中锦纶6纤维广泛应用于毛纺、针织、机织、地毯等行业，尼龙6工程塑料广泛应用于电子、汽车、包装薄膜等行业。2010年，我国己内酰胺表观消费量已达112. 5万吨，而国内产量只有49. 4万吨，自给率只有43. 9%。环己酮肟经液相贝克曼重排反应转化为己内酰胺是目前エ业上普遍使用的技木，该方法生产的己内酰胺占世界己内酰胺产量的90%。该方法采用发烟硫酸作为催化剂和溶 齐U，为了获得己内酰胺，需要使用氨水中和硫酸，这样会消耗高价值的硫酸和氨水，副产大量低价值的硫酸铵。典型的重排エ艺每生产I摩尔己内酰胺副产I. 2到I. 7摩尔低值副产品硫酸铵。因此，开发无副产硫酸铵的重排エ艺，符合緑色化工的发展方向，一直是重排エ艺改进的重要目标。针对该エ艺存在的问题，目前进行开发的无副产硫酸铵的エ艺主要是采用固体催化剂的气相重排和液相重排エ艺。而这些エ艺仍存在着己内酰胺选择性不高，催化剂容易失活等问题，制约着其在エ业上本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种利用微反应器由环己酮肟制备己内酰胺的方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将环己酮肟溶解在有机溶剂中，配制浓度为4~18wt%的环己酮肟溶液作为连续相；（2）有机酸作为分散相，按分散相和连续相进料摩尔比为1？10:1通入微通道连续流反应器内混合，环己酮肟在有机酸的催化下发生贝克曼重排反应；其中反应体系温度为100？140？℃，反应体系压力为0.2~1？MPa；（3）混合后的反应物料在与微通道连续流反应器内出口连接的管道内进行熟化并完成反应过程，反应物料在反应设备中停留时间为100？300？s；（4）反应结束后将物料于分相室内进行相分离，得到有机溶剂相和有机酸相，有机溶剂相经分离返回第（1）...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：骆广生，张吉松，吕阳成，王凯，
申请(专利权)人：清华大学，
类型：发明
国别省市：