一种环己酮肟化反应评价催化剂的装置制造方法及图纸

本实用新型专利技术公开了一种环己酮肟化反应评价催化剂的装置，包括反应釜、环己酮供给端、叔丁醇供给端、双氧水供给端、氨气供给端、催化剂供给端；排气管、压力调节管、过滤器；环己酮供给端、叔丁醇供给端、双氧水供给端、氨气供给端分别设有计量控制装置；所述反应釜分别连通环己酮供给端、叔丁醇供给端、双氧水供给端、氨气供给端；反应釜的上部设有排气管；反应釜设有冷凝回流装置器；反应釜的下部连通过滤器；所述排气管的两端连通压力调节管与反应釜。具有以下有益效果：简单易得、安全、操作难度小；能准确的评价出催化剂的消耗和寿命；可根据实际需要任意调节各物质的参数来控制肟的转化率及选择性，调节机动性高。

【技术实现步骤摘要】

本技术涉及环己酮肟化反应中评价催化剂的装置，属于化工工艺及设备领域。
技术介绍
环己酮肟是生产己内酰胺重要中间体，由羟胺与环己酮发生肟化反应制得。目前，制备环己酮肟的方法有硫酸羟胺法(HSO)、NO催化还原法(NO法)、磷酸羟胺法(HPO)、环己酮氨肟化法。环己酮氨肟化法是一种生产环己酮肟的新型方法，克服了传统的HSO、HPO等方法中副产硫酸铵、工艺线路复杂、环境污染大等问题，制备方法简单，不副产硫酸铵，绿色清洁，因此国内己内酰胺项目基本上均采用此种方式制备环己酮肟。环己酮氨肟化法的主要生产方法是，在钛硅分子筛催化剂及叔丁醇溶剂的存在下，利用过氧化氢、氨及环己酮反应生成环己酮肟，通过内置膜过滤系统，滤除分子筛催化剂，得到反应清液，再经过一系列的精馏萃取过程得到高纯度的环己酮肟。钛硅分子筛TS-1是一种具有MFI拓扑结构的材料，主要合成方法有水热合成与同晶取代法等。目前国内钛硅分子筛的研发机构都是采用一次性闷釜式评价方法，此方法有以下几种严重缺陷：1、由于装置不能连续运行因此催化剂的寿命无法评价，催化剂的消耗更无法计算。2、由于是闷釜式反应所以需要严格控制反应时间和各进料量，从而影响评价的准确性。3、由于是闷釜式所以会伴有较多副产物，双氧水利用率也很低。综上所述，为解决环己酮氨肟化反应中对催化剂评价的准确性低、寿命和消耗均无法准确的计算等问题，寻求一种新型的催化剂评价装置及方法是十分必要的。
技术实现思路
本技术的目的在于提供一种环己酮肟化反应中评价催化剂的装置。本技术是这样实现上述目的的：一种环己酮肟化反应评价催化剂的装置，所述装置包括反应釜、环己酮供给端、叔丁醇供给端、双氧水供给端、氨气供给端、催化剂供给端；排气管、压力调节管、过滤器；环己酮供给端、叔丁醇供给端、双氧水供给端、氨气供给端分别设有计量控制装置；所述反应釜分别连通环己酮供给端、叔丁醇供给端、双氧水供给端、氨气供给端；反应釜的上部设有排气管；反应釜设有冷凝回流装置；反应釜的下部连通过滤器；所述排气管的两端连通压力调节管反应釜。作为优选的技术方案，所述装置还包括用于搅拌、加热反应釜的恒温磁力搅拌器。作为优选的技术方案，所述装置还包括用于测量反应釜内反应物料温度的温度计。作为优选的技术方案，所述装置还包括接收槽和排液管，所述接收槽通过排液管与所述过滤器的过滤端连通。作为优选的技术方案，所述反应釜、压力调节管的材质为玻璃；过滤器为钢质。作为优选的技术方案，所述过滤器配有可拆卸的2000目～5000目滤布。作为优选的技术方案，所述反应釜的容积为100ml～300ml，压力调节高度为600mm～1500mm。本技术提供的评价催化剂的装置，具有以下有益效果：1、此评价催化剂的装置都是用实验室常用仪器组装而成所以简单易得、安全、操作难度小。2、因为此评价装置能连续稳定的运行，所以能准确的评价出催化剂的消耗和寿命。3、此评价装置可根据实际需要任意调节各物质的参数来控制肟的转化率及选择性，调节机动性高。附图说明本技术附图1幅，图1为环己酮肟化反应评价催化剂的装置结构示意图，其中，1.反应釜，2.环己酮和叔丁醇混合液槽，3.双氧水槽，4.氨气瓶，5.环己酮和叔丁醇计量泵，6.双氧水计量泵，7.氨气质量流量控制器，8.压力调节管，9-1.排气管，9-2.排液管，10.过滤器，11.接收槽，12.恒温磁力搅拌器，13.温度计，14.磁搅拌子，15.冷凝回流装置。具体实施方式下述非限制性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本技术，但不以任何方式限制本技术。实施例1环己酮肟化反应评价催化剂的装置，包括用于加热反应釜1的恒温磁力搅拌器12，环己酮和叔丁醇混合液槽2和双氧水槽3分别经过环己酮和叔丁醇计量泵5和双氧水计量泵6混合后插入到四口反应釜1内；氨气瓶4经过氨气质量流量控制器7插入到四口反应釜内；冷凝回流装置15的底部与反应釜1的一个侧口连接，顶部与排气管9-1连接并插入到压力调节管8内：催化剂过滤漏斗10下端与反应釜1另一侧口连接，上端通过出液管9-2和接收槽11上端连接。反应釜1内装有磁搅拌子14，再一个侧口
插有温度计13。反应釜1、接收槽11、压力调节管8均为玻璃材质，过滤器10为白钢材质；催化剂过滤漏斗内夹有可拆卸的2000目～5000目滤布。将60％～80％的叔丁醇和2克～8克的催化剂加入到四口反应釜1中，并置于反应釜内1的液位刻度为70％～90％，启动恒温磁力搅拌器12，加热温度70～90℃；待釜内温度达到70℃时，分别启动环己酮和叔丁醇计量泵5和双氧水计量泵6、氨气质量流量控制器7将环己酮和叔丁醇混合液、双氧水、氨气输送至反应釜1中，开启搅拌，搅拌速率为200-400r/min，然后调节排气管9-1在压力调节管8中的位置，直到排液管9-2的出料速度和总进料速度相同。所述的催化剂为钛硅分子筛，按重量比计占四口反应釜中液体质量的1.5％～3.5％。环己酮和叔丁醇混合液槽2中的叔丁醇和环己酮体积比为2～5:1，混合液以70～200ml/h的流量通过环己酮和叔丁醇计量泵5计量后输送至反应釜。双氧水以25～85ml/h的流量通过双氧水计量泵6计量后输送反应釜1。氨气以5000～22000ml/h的流量通过氨气质量流量控制器7输送至反应釜1中。调节排气管9-1在压力调节管8液面下中深度为100～300mm。调节排液管9-2的出液速度为1～6滴/秒。反应釜内环己酮、氨、双氧水反应生成环己酮肟。按重量比计，催化剂占釜内液体质量的2％。按摩尔比计，环己酮、双氧水、氨气的摩尔比为1：1.1：1.4。上述实施例中，只为说明本技术的技术来源和合成特点，不能说明本技术仅局限于上述实施例中，凡根据本技术精神实质所做的变化和修改，均属于本技术的保护范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种环己酮肟化反应评价催化剂的装置，所述装置包括反应釜(1)、环己酮供给端、叔丁醇供给端、双氧水供给端、氨气供给端、催化剂供给端；排气管(9‑1)、压力调节管(8)、过滤器(10)；环己酮供给端、叔丁醇供给端、双氧水供给端、氨气供给端分别设有计量控制装置；所述反应釜(1)分别连通环己酮供给端、叔丁醇供给端、双氧水供给端、氨气供给端；反应釜(1)的上部设有排气管(9‑1)；反应釜(1)设有冷凝回流装置(15)；反应釜(1)的下部连通过滤器(10)；所述排气管(9‑1)的两端连通压力调节管(8)与反应釜(1)。

【技术特征摘要】
1.一种环己酮肟化反应评价催化剂的装置，所述装置包括反应釜(1)、环己酮供给端、叔丁醇供给端、双氧水供给端、氨气供给端、催化剂供给端；排气管(9-1)、压力调节管(8)、过滤器(10)；环己酮供给端、叔丁醇供给端、双氧水供给端、氨气供给端分别设有计量控制装置；所述反应釜(1)分别连通环己酮供给端、叔丁醇供给端、双氧水供给端、氨气供给端；反应釜(1)的上部设有排气管(9-1)；反应釜(1)设有冷凝回流装置(15)；反应釜(1)的下部连通过滤器(10)；所述排气管(9-1)的两端连通压力调节管(8)与反应釜(1)。2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：所述装置还包括用于搅拌、加热反应釜(1)的恒温磁力搅拌器(12)...

【专利技术属性】
技术研发人员：李进，李永宾，宫喜飞，王建青，
申请(专利权)人：中触媒新材料股份有限公司，
类型：新型
国别省市：辽宁;21