【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于医药中间体合成
，尤其是一种6-环己基-3, 4-并环己 基-5-氮己内酰胺-4-烯的制备方法。
技术介绍
6-环己基-3, 4-并环己基-5-氮己内酰胺-4-烯是由1分子尿素和2分子环己酮 合成的一种螺环物，纯品是一种白色片状结晶，熔点210°C，它是制备治疗II型糖尿病的药 物格列齐特的中间体，又可以用于生产农药除草剂等。 传统生产方法是在甲苯中加入定量的环己酮，再加入尿素量的5%的对甲苯磺酸 作为催化剂，在搅拌下一次性加入理论量1. 08倍的尿素，然后升温脱水反应，用时约10 个小时左右，在强酸和高温条件下，大量的尿素容易分解和聚合为二缩脲，环己酮则容易 自聚合为2-环己烯基环己酮或三聚物等，进而形成较多杂质，一般合成螺环物的纯度在 89-91%，收率在79-81%，且进入下步工序后需要引入结晶提纯操作。 反应方程式如下：【主权项】1. 一种6-环己基-3, 4-并环己基-5-氮己内酰胺-4-烯的制备方法其特征在于首先 将含有定量环己酮、溶解的目标产物、中间成分和惰性溶剂的上批的母液及洗液投入反应 釜，启动搅拌，升温到135-145°C之间回流脱水，分出脱水器的水，再通过特殊密闭设备在一 定时间内连续加入定量的尿素，加完后，维持脱出理论量的水，停止加热，诱导结晶然后缓 慢降到室温，开始固液分离，然后用消耗量的环己酮洗涤滤饼，滤饼可不干燥直接投入下步 水解工序，母液及洗液套入下批合成反应。2. 根据权利要求1所述的6-环己基-3, 4-并环己基-5-氮己内酰胺-4-烯的制备方 法其特征在于其使用前一批的过滤母液和环己酮...
【技术保护点】
一种6‑环己基‑3,4‑并环己基‑5‑氮己内酰胺‑4‑烯的制备方法其特征在于首先将含有定量环己酮、溶解的目标产物、中间成分和惰性溶剂的上批的母液及洗液投入反应釜，启动搅拌，升温到135‑145℃之间回流脱水，分出脱水器的水，再通过特殊密闭设备在一定时间内连续加入定量的尿素，加完后，维持脱出理论量的水，停止加热，诱导结晶然后缓慢降到室温，开始固液分离，然后用消耗量的环己酮洗涤滤饼，滤饼可不干燥直接投入下步水解工序，母液及洗液套入下批合成反应。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：王兴路，韩涛，范兴山，方金印，朱文祥，
申请(专利权)人：菏泽市方明制药有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37
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