【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种呋塞米的制备方法，属于制药
技术介绍
呋塞米，别名速尿、速尿灵、利尿灵、呋喃苯胺酸、利尿磺胺、腹安酸。化学名称：2-(2-呋喃甲基)氨基-5-(磺酰氨基)-4-氯苯甲酸。其结构式如下（Ⅰ）：呋塞米可抑制髓袢升支髓质部和皮质部对Cl- 和Na+ 再吸收而起利尿作用。其利尿作用迅速、强大，多用于其他利尿药无效的严重病例。由于水、电解质丢失明显等原因，故不宜常规使用。药物中毒时可用于加速毒物的排泄。临床上主要用于治疗心脏性水肿、肾性水肿、肝硬化腹水、功能障碍或血管障碍所引起的周围性水肿，并可促使上部尿道结石的排出。美国专利US5739361报道了Angelo Signor，Alfredo Guerrato用4-氯-2-氟-5-氨磺酰基苯甲酸和糠胺反应，制备呋塞米。但所用原料4-氯-2-氟-5-氨磺酰基苯甲酸价格昂贵，合成成本较高，不利于工业化生产。
技术实现思路
专利技术目的：本专利技术的目的是提供了一种工艺合理，生产安全性高，反应条件温和，原料便宜易得的制备呋塞米的制备工艺，适合工业化生产。技术方案： 为实现本专利技术的目的技术方案如下：a. 将2,4-二氯-5-磺酰氨基苯甲酸和缚酸剂投入到溶剂中，在惰性气体保护下，升到反应温度，滴加糠胺，反应3-6小时。2,4-二氯-5-磺酰氨基苯甲酸:糠胺:缚酸剂（摩尔比）=1:1～4:1～1.5。反应结束后，降温，用酸调PH值，析出晶体，滤出得呋塞米粗品，精制采用有机溶剂和水做混合溶剂，调节PH值至碱性，升温使溶解，加活性炭脱色，热过滤，滤液用酸调PH后，析出固体，经过滤干燥得呋塞米。b...
【技术保护点】
一种呋赛米的制备方法, 其特征在于：将2,4‑二氯‑5‑磺酰氨基苯甲酸（式Ⅱ）和缚酸剂投入到溶剂中，充入惰性保护气体，升温到反应温度，滴加糠胺（式Ⅲ），反应3‑6小时，2,4‑二氯‑5‑磺酰氨基苯甲酸:糠胺:小苏打（摩尔比）=1:1～4:1～1.5，反应结束后，降温，用酸调PH值，析出晶体，滤出得呋塞米粗品，精制采用有机溶剂和水做混合溶剂，调节PH值升温使粗品溶解，加活性炭脱色，滤液用酸调PH后析出固体，经过滤干燥后得呋塞米。
【技术特征摘要】
1.一种呋赛米的制备方法, 其特征在于：将2,4-二氯-5-磺酰氨基苯甲酸（式Ⅱ）和缚酸剂投入到溶剂中，充入惰性保护气体，升温到反应温度，滴加糠胺（式Ⅲ），反应3-6小时，2,4-二氯-5-磺酰氨基苯甲酸:糠胺:小苏打（摩尔比）=1:1～4:1～1.5，反应结束后，降温，用酸调PH值，析出晶体，滤出得呋塞米粗品，精制采用有机溶剂和水做混合溶剂，调节PH值升温使粗品溶解，加活性炭脱色，滤液用酸调PH后析出固体，经过滤干燥后得呋塞米 。2.如权利要求书1所述的制备方法，其特征在于：先将2,4-二氯-5-磺酰氨基苯甲酸和缚酸剂投入到溶剂中，在惰性气体保护下，升温后再滴加糠醛。3.如权利要求书1所述的制备方法，其特征在于：所述的缚酸剂为碳酸钾、碳酸钠、碳酸氢钠、吡啶、咪唑、三乙胺，优选碳酸氢钠。4. 如权利要求书1所述的制备方法，其特征在于：所述的溶剂为非质子极性溶剂，包括N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲亚砜、甲酰胺以及1,3-二甲基-2-咪...
【专利技术属性】
技术研发人员：朱文祥，刘云霞，
申请(专利权)人：菏泽市方明制药有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37
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