己内酰胺的精制方法技术

本发明专利技术提供一种己内酰胺的精制方法，包括以下步骤：提供待精制的含己内酰胺的苯溶液；将所述含己内酰胺的苯溶液在常压下蒸发去除苯，得到熔融的粗己内酰胺；在所述熔融的粗己内酰胺中加入溶剂，充分溶解后进行热过滤，得到滤液；及将所述滤液在15℃~60℃结晶，离心分离后得到精制的己内酰胺。上述己内酰胺的精制方法，工艺流程简单，且工艺用水量大大减少。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及精细化工领域，特别是涉及一种。
技术介绍
在工业上制造己内酰胺是在发烟硫酸催化条件下，使环己酮肟进行贝克曼重排反应而生成己内酰胺，重排反应后将含有发烟硫酸及己内酰胺的混合溶液用氨水进行中和，产生硫酸铵，再分离纯化硫酸铵和粗酰胺。通常，先用有机溶剂苯进行萃取，得到含有约30%己内酰胺的苯溶液。由于己内酰胺是合成聚酰胺的重要原料，上述含有约30%己内酰胺的苯溶液需要进一步精制才能达到对聚酰胺原料高纯度的要求。传统的为:苯萃取一水反萃一离子交换一加氢一蒸发一蒸馏，工艺流程复杂且工艺供水量大。
技术实现思路
基于此，有必要针对传统的己内酰胺精制方法，工艺流程复杂且工艺用水量大的问题，提供一种工艺流程简单且工艺用水量少的。一种，包括以下步骤: 提供待精制的含己内酰胺的苯溶液； 将所述含己内酰胺的苯溶液在常压下蒸发去除苯，得到熔融的粗己内酰胺； 在所述熔融的粗己内酰胺中加入溶剂，充分溶解后进行热过滤，得到滤液；及将所述滤液在15°C ~60°C结晶，离心分离后得到精制的己内酰胺。在其中一个实施例中，将所述含己内酰胺的苯溶液在常压下蒸发去除苯的步骤中，所述蒸发的温度为75°C ~100°C。在其中一个实施例中，将所述含己内酰胺的苯溶液在常压下蒸发去除苯的步骤中，所述蒸发的温度为80°C ~90°C。在其中一个实施例中，所述熔融的粗己内酰胺与所述溶剂的质量比为1:3~2:1。在其中一个实施例中，所述熔融的粗己内酰胺与所述溶剂的质量比为1:1。在其中一个实施例中，所述溶剂为丙醚、丁醚、二异丙基醚、丙基丁基醚、C6~C12的直连烷烃、C6~C12的支链烷烃、C6~C12的环烷烃、C6~C12的直链齒代烷烃、C6~C12的支链卤代烧径或C6~C12的卤代环烧径。在其中一个实施例中，在所述熔融的粗己内酰胺中加入溶剂，充分溶解后进行热过滤的步骤中，所述热过滤的温度为40°c ~85°C。在其中一个实施例中，在所述熔融的粗己内酰胺中加入溶剂，充分溶解后进行热过滤的步骤中，所述热过滤的温度为60°c ~75°C。在其中一个实施例中，所述含己内酰胺的苯溶液通过以下步骤获得: 将环己酮肟经过液相贝克曼重排，得到重排反应液；及 将所述重排反应液用苯萃取，得到所述含己内酰胺的苯溶液。上述，相较于传统的，省略了水反萃和离子交换等工艺过程，工艺流程简单，且工艺用水量大大减少。【附图说明】图1为一实施方式的流程图。【具体实施方式】为使本专利技术的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本专利技术的【具体实施方式】做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本专利技术。但是本专利技术能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本专利技术内涵的情况下做类似改进，因此本专利技术不受下面公开的具体实施的限制。请参阅图1，一实施方式的，包括以下步骤: S110、提供待精制的含己内酰胺的苯溶液。上述含己内酰胺的苯溶液通过以下步骤获得:将环己酮肟经过液相贝克曼重排，得到重排反应液；将上述重排反应液用苯萃取，得到上述含己内酰胺的苯溶液。可以理解，上述含己内酰胺的苯溶液中，除了含有苯和己内酰胺之外，还含有少量硫酸铵和其它杂质。S120、将上述含己内酰胺的苯溶液在常压下蒸发去除苯，得到熔融的粗己内酰胺。具体的，将上述含己内酰胺的苯溶液在常压下蒸发去除苯的步骤中，蒸发的温度为 75。。?100。。。优选的，将上述含己内酰胺的苯溶液在常压下蒸发去除苯的步骤中，蒸发的温度为 80°C ~90°C。在步骤S120中，蒸发去除的苯可以再次回收利用，用于萃取环己酮肟经过液相贝克曼重排得到的重排反应液，减少了废液的排放，降低了能耗。S130、在上述熔融的粗己内酰胺中加入溶剂，充分溶解后进行热过滤，得到滤液。可以理解，熔融的粗己内酰胺中含有己内酰胺、少量硫酸铵和其它杂质。具体的，在上述熔融的粗己内酰胺中加入溶剂，充分溶解后进行热过滤，己内酰胺和其中一部分杂质完全溶解于溶剂中，硫酸铵和另外一部分杂质以固体形式析出，经过热过滤，将以固体形式析出的硫酸铵和杂质除去。在上述熔融的粗己内酰胺中加入溶剂，充分溶解后进行热过滤的步骤中，热过滤的温度为40°C ~85°C。优选的，在上述熔融的粗己内酰胺中加入溶剂，充分溶解后进行热过滤的步骤中，热过滤的温度为60°C ~75°C。在本实施方式中，上述熔融的粗己内酰胺与溶剂的质量比为1:3~2:1。优选的，上述熔融的粗己内酰胺与溶剂的质量比为1:1。优选的，溶剂为丙醚、丁醚、二异丙基醚、丙基丁基醚、C6~C12的直连烷烃、C6~C12的支链烷烃、C6~C12的环烷烃、C6~C12的直链卤代烷烃、C6~C12的支链卤代烷烃或C6~C12的卤代环烷烃。需要说明的是，丙基丁基醚可以是正丙基正丁基醚、正丙基异丁基醚、正丙基叔丁基醚、异丙基正丁基醚、异丙基异丁基醚或异丙基叔丁基醚。 优选的，溶剂为环己烷或氯代环己烷。可以理解，在其他实施方式中，溶剂不限于以上列出的几种，只要能将己内酰胺当前第1页1 2 本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种己内酰胺的精制方法，其特征在于，包括以下步骤：提供待精制的含己内酰胺的苯溶液；将所述含己内酰胺的苯溶液在常压下蒸发去除苯，得到熔融的粗己内酰胺；在所述熔融的粗己内酰胺中加入溶剂，充分溶解后进行热过滤，得到滤液；及将所述滤液在15℃~60℃结晶，离心分离后得到精制的己内酰胺。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：徐风华，旷志刚，肖朝晖，李先华，曾红霞，焦岳飞，柳亚妮，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：北京;11