一种制备己内酰胺的方法技术

本发明专利技术公开了一种制备己内酰胺的方法。以环己酮为原料，通过肟化、重排制备己内酰胺，包括：环己酮、双氧水和氨催化生成环己酮肟，经溶剂A萃取分离后，油相加入溶剂B在发烟硫酸的作用下发生Beckmann重排反应，产物经熟化闪蒸分离、水解、水萃取后进入原工艺精制流程制得己内酰胺成品。本方法缩短了己内酰胺生产工艺流程，降低原材料及能源消耗，较原工艺少产硫铵，同时提升己内酰胺产品质量。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种制备有机化合物的方法，特别是，属于有机化工原料生产

技术介绍
己内酰胺是合成纤维与工程塑料的重要化工原料。世界上约90%的己内酰胺由环己酮西通过Beckmann重排反应制备得到。传统Beckmann重排反应过程是:采用发烟硫酸使环己酮肟形成己内酰胺硫酸酯，为获得己内酰胺的高产率需要加入过量发烟硫酸，然后用氨水中和混合物，得到己内酰胺和硫酸铵。在典型工业重排过程中，环己酮肟的转化率几乎为100%，对己内酰胺的选择性为99%，产生1.3?1.8kg硫酸钱/kg环己酮H亏。该传统工艺使用发烟硫酸为催化剂和溶剂，消耗高价值的硫酸和氨，副产大量低价值的硫酸铵，增加了生产成本。因此，开发低副产或无硫酸铵副产的Beckmann重排新工艺符合绿色化学发展方向，是己内酰胺生产工艺改进的目标。ZL200610089036.7公开了一种离子液体中烟酸催化制备己内酰胺的方法，该方法以离子液体替代或部分替代烟酸的溶剂作用，烟酸仅起或主要起催化剂的作用。该方法可以减少烟酸的使用量，降低硫铵副产物，容易实现离子液体的循环使用与现有方法的衔接。但该方法工艺复杂，对温度等工艺条本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备己内酰胺的方法，其特征在于包括以下步骤：(1)在催化肟化反应单元，在钛硅分子筛存在的条件下，以环己酮、双氧水和氨为原料，通过催化肟化反应得到环己酮肟溶液；其中，所采用的钛硅分子筛为TS‑1分子筛改变亲水性后的原粉或成型TS‑1催化剂；双氧水和环己酮的摩尔比为0.5～6.0；氨和环己酮的摩尔比为0.5～8.0；肟化反应温度为30～120℃；压力为0.10～0.60MPa（表压）；肟化反应的循环比10～100，循环液中催化剂的质量分数为0.5%～5%；(2)在萃取分离单元，向步骤(1)得到的环己酮肟溶液中加入溶剂A进行萃取分离，得到有机相环己酮肟的A溶液和无机相催化剂的水溶液，催化剂的水溶...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：张玉新，
申请(专利权)人：河北美邦工程科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：河北;13