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一种己内酰胺/氯化锂催化葡萄糖制备5-羟甲基糠醛的方法技术

技术编号:11096424 阅读:142 留言:0更新日期:2015-03-04 02:08
本发明专利技术公开了一种己内酰胺/氯化锂催化葡萄糖制备5-羟甲基糠醛的方法。所述方法包括:在制备好的己内酰胺/氯化锂离子液体中加入固体吸水剂冷却至80℃时,加入葡萄糖,于120℃下反应4h后,用热水将反应液从三口烧瓶中取出,移入到100mL的容量瓶中定容,取样贮藏,以5-羟甲基糠醛的得率为考察指标。本发明专利技术所述方法不仅具有得率高、成本低的优点,而且能提高葡萄糖转化为5-羟甲基糠醛的选择性和减少5-羟甲基糠醛的进一步水解,有利于工业化生产。

【技术实现步骤摘要】
—种己内酰胺/氯化锂催化葡萄糖制备5-羟甲基糠醛的方法
本专利技术属5-羟甲基糠醛的制备方法。具体是己内酰胺/氯化锂催化葡萄糖制备5-羟甲基糠醛的方法。
技术介绍
5_ 轻甲基糖醒(5-hydroxymethylfurfural,简称 HMF),分子式为 C6H603,相对分子量126.1,其纯品为浅黄色固体。该产品易溶与水、乙醚、乙醇、四氯化碳、丙酮等常规溶齐IJ,低毒、有吸湿性,常温常压下几乎不分解。 5-羟甲基糠醛的生产方法根据反应溶剂系统的不同主要分为三种:单相法、双相法和离子液体。单相溶剂体系如水和有机溶剂,水是最理想的反应溶剂,绿色环保且价廉,但是5-羟甲基糠醛在水中容易进一步水合生成乙酰丙酸和甲酸等副产物,进而降低5-羟甲基糠醛的得率。有机溶剂虽然能在一定程度上抑制副产物产生,但是它们的沸点较高,会给5-羟甲基糠醛的分离提纯带来了很大的困难。双相溶剂体系不仅能够提高葡萄糖的转化率、5-羟甲基糠醛的选择性和产率,而且产物分离后的有机溶剂还能回收利用,进而降低了生产成本,但是催化效率还是远远不够的。离子液体(1nic liquids)是由有机阳离子本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种己内酰胺/氯化锂催化葡萄糖制备5‑羟甲基糠醛的方法,其特征在于,所述方法操作步骤如下:1)己内酰胺/氯化锂离子液体制备:取5.000g己内酰胺放入50ml三口烧瓶后,添加氯化锂,其中己内酰胺与氯化锂的摩尔比为5:1,然后油浴加热,磁力搅拌至120℃,在无色透明液体下保持2h,即得离子液体;2)在步骤1得到的离子液体中加入用量为离子液体质量的21~23%的固体吸水剂,冷却至80℃,所述固体吸水剂包括五氧化二磷、氯化钙、氧化铝、变色硅胶;3)在步骤2)冷却的离子液体中加入用量为冷却离子液体质量10%的葡萄糖,在120℃条件下反应4h后,用热水将反应液从三口烧瓶中取出,移入到100ml的容量瓶中...

【技术特征摘要】
1.一种己内酰胺/氯化锂催化葡萄糖制备5-羟甲基糠醛的方法,其特征在于,所述方法操作步骤如下: 1)己内酰胺/氯化锂离子液体制备:取5.0OOg己内酰胺放入50ml三口烧瓶后,添加氯化锂,其中己内酰胺与氯化锂的摩尔比为5:1,然后油浴加热,磁力搅拌至120°C,在无色透明液体下保持2h,即得离子液体; 2)在步骤I得到的离子液体中加入用量为离子液体质量的21?23%的固体吸水剂,冷却至80°C,所述固体吸水剂包括五氧化二磷、氯化钙、氧化铝、变色硅胶;...

【专利技术属性】
技术研发人员:姚双全覃程荣聂双喜牛芬洁袁月
申请(专利权)人:广西大学
类型:发明
国别省市:广西;45

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