一种无酶葡萄糖传感器及其制备方法技术

本发明专利技术公开一种无酶葡萄糖传感器及其制备方法、以及由该传感器组成的葡萄糖浓度测试系统。本无酶葡萄糖传感器，包括作为基体的玻碳电极、沉积在所述玻碳电极上的PS膜和吸附在所述玻碳电极上的Pd‑Ce粒子。无酶葡萄糖传感器的制备方法包括(10)玻碳电极前处理；(20)沉积PS膜；(30)Pd‑Ce(PS)‑GC电极制备步骤。葡萄糖浓度测试系统包括工作电极、辅助电极和对电极，所述对电极为铂片电极，辅助电极为饱和甘汞电极，所述工作电极为基于Pd‑Ce(PS)‑GC的无酶葡萄糖传感器。本发明专利技术的无酶葡萄糖传感器及其组成的葡萄糖浓度测试系统选择性好、灵敏度高。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于葡萄糖电化学检测设备
，特别是一种选择性好、灵敏度高的基于Pd-Ce(PS)-GC的无酶葡萄糖传感器及其制备方法。
技术介绍
葡萄糖检测在医药、食品、生物技术、环境科学等领域应用广泛，其分析测定方法的研究具有重大的意义。葡萄糖测定的方法主要有色谱法、光谱法和电化学方法。其中电化学葡萄糖传感器因装置简单、检测快速、选择性和灵敏度较高而被广泛使用。电化学检测方法中，葡萄糖传感器的性能好坏是检测成功的关键。常见的电化学葡萄糖传感器分为两种：酶传感器和无酶传感器。而无酶传感器成功克服了酶传感器的酶类易失活、难固定等缺陷，成为近年来的研究热点。但是，由于组成及制备工艺的不足，现有无酶葡萄糖传感器仍存在选择性不够好、灵敏度不够高的缺陷。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种基于Pd-Ce(PS)-GC的无酶葡萄糖传感器，选择性好、灵敏度高。本专利技术的另一目的在于提供一种基于Pd-Ce(PS)-GC的无酶葡萄糖传感器的制备方法。本专利技术的再一目的在于提供一种葡萄糖浓度测试系统。实现本专利技术目的的技术解决方案为：一种基于Pd-Ce(PS)-GC的无酶葡萄糖传感器，其包括作为基体的玻碳电极、沉积在所述玻碳电极上的PS膜和吸附在所述玻碳电极上的Pd-Ce粒子。实现本专利技术另一目的的技术解决方案为：一种基于Pd-Ce(PS)-GC的无酶葡萄糖传感器的制备方法，包括如下步骤：(10)玻碳电极前处理：将作为基体的玻碳电极经氧化铝粉抛光、去离子水冲污，再依次经NaOH溶液、乙醇、HCl溶液及去离子水超声洗涤；(20)沉积PS膜：在经过前处理的玻碳电极上滴涂超声均匀的PS小球水溶液，室温下避光放置24小时后，再放入真空烘箱中烘烤，得到沉积PS膜的电极；(30)Pd-Ce(PS)-GC电极制备：将沉积PS膜的电极置于电沉积底液中进行电化学还原后，将其放入四氢呋喃中，轻微晃动，再用去离子水冲洗，并用氮气吹干，得到的Pd-Ce(PS)-GC电极即为所需无酶葡萄糖传感器。实现本专利技术再一目的的技术解决方案为：一种葡萄糖浓度测试系统，包括工作电极、辅助电极和对电极，所述对电极为铂片电极，辅助电极为饱和甘汞电极，所述工作电极为基于Pd-Ce(PS)-GC的无酶葡萄糖传感器。本专利技术与现有技术相比，其显著优点1、选择性高：Pd-Ce(PS)-GC电极对葡萄糖具有较高的选择性，通过该电极对葡萄糖、UA、AP、AA的电流响应对比，UA、AP、AA的干扰很小，可忽略不计。2、灵敏度高：Pd-Ce(PS)-GC电极对葡萄糖具有很好的检测灵敏度，在加入葡萄糖溶液后极短的时间内就建立电流的平衡，并且台阶的稳定性相当良好，其灵敏度值为1.97μAmM-1cm-2和1.20μAmM-1cm-2优于Pt-NTAE/AAM的0.1μAmM-1cm-2和MWCNTs-COOH-P2AT-AU-NPs的1.08μAmM-1cm-2。3、线性好：Pd-Ce(PS)-GC电极对葡萄糖的电化学响应浓度呈良好的线性关系，首先其线性范围较广，为1.00-14.00mM和17.00-47.00mM，较其他技术相比增大一倍以上，其次是其线性相关度R大，为0.9980和0.9989，优于现有技术的0.97左右。下面结合附图和具体实施方式对本专利技术作进一步的详细描述。附图说明图1是本专利技术基于Pd-Ce(PS)-GC的无酶葡萄糖传感器的制备方法的流程图。图2是PS小球膜覆盖的玻碳电极的SEM图。图3是Pd-Ce(PS)-GC电极的SEM图。图4是Pd-Ce(PS)-GC电极分别在0.5MNaOH无葡萄糖(a)和10mM葡萄糖(b)中的循环伏安图，扫速为0.1Vs-1。图5是Pd-Ce(PS)-GC电极在0V下加入一定量的葡萄糖溶液至0.5MNaOH中的i-t曲线。图6是在含有不同血糖浓度的样本中加入定量标准葡萄糖溶液的数据表。具体实施方式以下各实施例均按照图1所示的流程制备所需基于Pd-Ce(PS)-GC的无酶葡萄糖传感器。所用化学材料、制剂均为市售。实施例1：(1)玻碳电极前处理：用0.05μm的氧化铝粉抛光，己抛光的电极先用去离子水冲洗掉污物，再依次经2mol/LNaOH、乙醇、2mol/LHCl及去离子水超声洗涤。(2)沉积PS膜：在经过前处理的玻碳电极上滴涂5μL的PS小球水溶液(超声均匀)，室温下避光放置24小时，再放入真空烘箱中70℃下烘一个小时。PS小球膜覆盖的玻碳电极的SEM图如图2所示。(3)Pd-Ce(PS)-GC电极制备：制备含0.8mMPdCl2、0.2mMCeCl3、0.5MKNO3的电沉积底液。将沉积上PS膜的电极置于以上所制溶液中，在-0.3V下进行电化学还原实验，沉积电量为1×10-2C。这一过程溶液中的Pd2+、Ce3+被还原，形成Pd-Ce纳米粒子。将吸附了Pd-Ce粒子的玻碳电极放入四氢呋喃中，轻轻摇晃几下，再用去离子水冲洗干净用氮气吹干即得到分散性好的Pd-Ce(PS)-GC电极。所得作为无酶葡萄糖传感器的Pd-Ce(PS)-GC电极的SEM图如图3所示。如图4所示是Pd-Ce(PS)-GC电极分别在0.5MNaOH无葡萄糖(a)和10mM葡萄糖(b)中的循环伏安图，扫速为0.1Vs-1。首先研究碱性溶液中通过PS模板法制成的Pd-Ce(PS)-GC对葡萄糖的电催化活性。在未加葡萄糖的NaOH底液中，Pd-Ce(PS)-GC的循环伏安图显示了该电极的特征，在-0.32V下有一个还原峰。而加入葡萄糖后，新的循环伏安图显示了葡萄糖氧化复杂的电化学行为。在电位正扫的过程中，出现了一个阳极氧化峰。这个氧化峰是通过CO的氧化产生新的钯活性位点，故溶液中的葡萄糖发生直接氧化，但随着电位的继续正移，反应电流反而下降，这说明钯催化剂表面形成钯氧化物，这种氧化物的形成与积累同样会减少钯表面的活性位点，抑制葡萄糖的直接氧化，使葡萄糖直接氧化电流下降。图中显示，在电位负扫的过程中出现一个还原电流峰。在-0.31V出现的还原峰可归属于电位正扫时形成的钯氧化物的还原(ab比较)。由图4可知，本实施例所制备的Pd-Ce(PS)-GC电极对葡萄糖的电催化活性来自于Pd-Ce粒子。实施例2：(1)玻碳电极前处理：用0.05μm的氧化铝粉抛光，己抛光的电极先用去离子水冲洗掉污物，再依次经2mol/LNaOH、乙醇、2mol/LHCl及去离子水超声洗涤。(2)沉积PS膜：在经过前处理的玻碳电本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种无酶葡萄糖传感器，其包括作为基体的玻碳电极、沉积在所述玻碳电极上的PS膜和吸附在所述玻碳电极上的Pd‑Ce粒子。

【技术特征摘要】
1.一种无酶葡萄糖传感器，其包括作为基体的玻碳电极、沉积在所述玻碳电极上的
PS膜和吸附在所述玻碳电极上的Pd-Ce粒子。
2.一种如权利要求1所述的无酶葡萄糖传感器的制备方法，其特征在于，包括如下
步骤：
(10)玻碳电极前处理：将作为基体的玻碳电极经氧化铝粉抛光、去离子水冲污，
再依次经NaOH溶液、乙醇、HCl溶液及去离子水超声洗涤；
(20)沉积PS膜：在经过前处理的玻碳电极上滴涂超声均匀的PS小球水溶液，室
温下避光放置24小时后，再放入真空烘箱中烘烤，得到沉积PS膜的电极；
(30)Pd-Ce(PS)-GC电极制备：将沉积PS膜的电极置于电沉积底液中进行电化
学还原后，将其放入四氢呋喃中，轻微晃动，再用去离子水冲洗，并用氮气吹干，得到
的Pd-Ce(PS)-GC电极即为所需无酶葡萄糖传感器。
3.根据权利要求2所述的无酶葡萄糖传感器的制备方法，其特征在于，所述(10)
玻碳电极前处理步骤中，氧化铝粉的粒径为0.05μm。
4.根据权利要...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨晨，王凯丽，胡效亚，
申请(专利权)人：扬州大学，
类型：发明
国别省市：江苏;32