一种环己酮肟重排反应产物的溶剂回收方法及其在环己酮肟气相重排制己内酰胺中的应用，将环己酮肟重排产物引入一级分离罐，在绝对压力为1-5bar，温度为60-90℃的条件下气液分离，分离出的液相引入溶剂回收塔中分离为己内酰胺和溶剂；一级分离罐分离出的气相换热至20-40℃后在二级分离罐中分离为气液两相，分离出的液相返回反应器中循环使用；分离出的气相经气体压缩机输送返回反应器中循环使用。本发明专利技术提供的方法在经过不同温位下两级气液分离，降低了溶剂回收塔处理量和气体压缩机的送气量，提高了分离效率，降低了能耗。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种环己酮肟气相重排生产己内酰胺的方法，更具体地说，涉及一种环己酮肟气相重排生产己内酰胺的过程中，溶剂回收的方法。
技术介绍
ε -己内酰胺(以下简称为己内酰胺)是生产锦纶、工业帘子线以及尼龙工程塑料三大系列产品的主要原料，随着国内工程塑料需求量的不断增加，其需求量也呈逐年增加的趋势。工业上多采用浓硫酸或发烟硫酸作为催化剂的环己酮肟液相贝克曼重排工艺生产己内酰胺，采用该工艺生产的己内酰胺占世界己内酰胺生产总量的90%左右。虽然该工艺方法对己内酰胺的选择性达到98. 5%，但是液相法生产己内酰胺工艺最大的缺点为以浓硫酸或发烟硫酸催化环己酮肟发生贝克曼重排反应后，再用氨中和反应体系中的酸，因此副产大量的低价值的硫酸铵，每生产I吨己内酰胺就要副产硫酸铵I. 3-1. 8吨。另外使用浓硫酸或发烟硫酸会造成设备腐蚀和环境污染。以固体酸为催化剂的环己酮肟气相贝克曼重排生产己内酰胺的工艺，在重排反应过程中不消耗发烟硫酸和氨，具有无设备腐蚀、无环境污染和不副产硫酸铵等优点。在气相 法贝克曼重排反应中作为催化剂的固体酸可以是固体磷酸催化剂，二氧化硅-氧化铝催化剂或高硅铝比具有MFI结构的分子筛催化剂等。为了满足工业生产以及环保要求，环己酮肟气相贝克曼重排工艺有望取代液相重排工艺。CN1621405A公开了一种环己酮肟气相重排制己内酰胺的方法，将环己酮肟与C1-C6的饱和脂肪醇溶剂按照(10-50) (90-50)的重量比混合，经汽化后随惰性的载气进入装填MFI结构分子筛翠湖及的固定床反应器，在反应温度为200-500°C，常压，环己酮肟的重时空速为I-StT1的条件下进行贝克曼重排反应，反应后的流出物进行分离、提纯。环己酮肟气相重排生产己内酰胺工艺中，溶剂与环己酮肟共存对反应是有利的，需要的溶剂量相对较大。如CN1621405A中所用的溶剂为C1-C6的饱和脂肪醇、优选甲醇和乙醇。溶剂与环己酮肟的重量比是I : I 9。环己酮肟气相重排生产己内酰胺反应也需要引入惰性气体作为载气以保证反应物流一定的停留时间，因此气相重排反应器出料是反应产物、溶剂、载气的混合物，需要将反应产物与溶剂和载气分离，分离后的溶剂和载气进一步循环使用。现有技术中将反应产物己内酰胺与溶剂和载气分离的方法是先将反应出料换热冷却至30-60°C分为气液两相，分离得到的气相为含有少量溶剂的载气，经循环压缩机压缩后返回反应器；分离得到的液相为溶剂和反应产物的混合物。分离得到的液相再引入溶剂回收塔，采用蒸馏的方法分离溶剂和反应产物，回收的溶剂和载气返回气相重排反应器循环利用。上述分离和回收溶剂和载气的方法存在以下问题若反应出料冷却温度偏高，分离为气液两相后，得到的液相中的溶剂组分含量较低，溶剂回收塔的负荷和能耗较低；但气液分离得到的气相中溶剂组分含量较高，将导致气体循环压缩机的能耗增高。若反应出料冷却温度偏低，分离为气液两相后得到的气相中溶剂组分含量较低，气体循环压缩机的能耗较低，但分离出的液相中溶剂组分含量较高，导致溶剂回收塔的处理负荷和能耗都较高。因此存在综合能耗较高的缺陷。因此，针对溶剂和载气的分离回收环节，需要开发一种新的气相贝克曼重排工艺流程，能够提高溶剂和载气的分离及回收效率，同时能降低整个气相重排工艺的总能耗。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种载气和溶剂的回收效率更高，能耗更低的环己酮肟重排反应产物的溶剂回收方法。本专利技术的另一个目的是提供一种载气和溶剂的回收效率更高，能耗更低的环己酮肟气相重排生产己内酰胺的方法。本专利技术提供的环己酮肟气相重排生产己内酰胺中的溶剂回收方法，将含有溶剂的环己酮肟重排反应产物换热后引入一级分离罐，在在绝对压力为I 5bar，温度为60-90°C 的条件下气液分离，分离出的液相为含有少量溶剂的己内酰胺，将液相物流引入溶剂回收塔中进一步分离为己内酰胺和溶剂；一级分离罐分离出的气相换热至20-40°C后在二级分离罐中分离为气液两相，分离出的液相为含有少量己内酰胺的溶剂，返回反应器中循环使用；二级分离罐分离出的气相为载气，经气体压缩机输送返回重排反应器中循环使用。本专利技术提供的环己酮肟气相重排生产己内酰胺的方法，包括将环己酮肟与高温溶剂和载气混合气化，以气相形式引入重排反应器内，环己酮肟与固体酸催化剂接触，在温度为200-500°C，绝对压力为2. l-26bar的条件下反应生成己内酰胺；反应器排出的反应后物流经换热后引入一级分离罐中，在绝对压力为l_5bar，温度为60-90°C的条件下气液分离，分离出的液相物流引入溶剂回收塔中分离得到己内酰胺粗产品和溶剂；分离出的气相物流换热至20-40°C在二级分离罐中分离为气液两相，分离出的液相物流返回反应器中循环使用，二级分离罐分离出的气相为载气，经气体压缩机输送返回反应器中循环使用。本专利技术提供的环己酮肟重排反应产物的溶剂回收方法的有益效果为本专利技术提供的方法对环己酮肟重排反应产物在不同温位下两级气液两相分离，高温位分离出的液相主要为含有少量的溶剂的反应产物，进而引入溶剂回收塔，降低了溶剂回收塔的处理量和能耗。低温位分离得到的液相主要为溶剂，可以直接返回重排反应器循环利用。同时，低温位分离得到的气相的量也减少，其中的溶剂组分含量很少，因此减少了气体压缩机输送的气体量，降低了气体压缩机的能耗。本专利技术提供的环己酮肟气相重排生产己内酰胺的方法的有益效果为本专利技术提供的环己酮肟气相重排生产己内酰胺的方法反应器采用了上述溶剂和载气的分离回收方法，改进了整个工艺流程，可以大大降低整个反应系统的效率和能耗。附图说明图I为现有技术中环己酮肟重排反应产物的溶剂回收方法流程示意图；图2为本专利技术提供的环己酮肟重排反应产物的溶剂回收方法流程示意图；图3为本专利技术提供的环己酮肟气相重排生产己内酰胺的方法的流程示意图；其中2_—级气液分离罐，3-溶剂回收塔，6-溶剂回收塔回流罐，8-二级气液分离罐，10-气相重排反应器，1、4、5、7、9、11、12、13、14、15、16、17-管线。具体实施例方式本专利技术提供的环己酮肟重排反应产物溶剂的回收方法是这样具体实施的将含有溶剂的环己酮肟重排反应产物经换热后引入一级分离罐中，在压力为l-5bar，温度为60-90°C的条件下，分离为气液两相，分离出的液相为反应产物己内酰胺和少量溶剂，引入溶剂回收塔中进一步分离得到己内酰胺和溶剂；分离出的气相经换热后引入二级分离罐中，在压力为l_5bar，温度为20-40°C的条件下分离为气液两相，二级分离罐分离出的液相为含有少量反应产物己内酰胺的溶剂，经过溶剂循环泵输送回重排反应器中 循环使用，二级分离罐分离出的气相为载气，经过气体压缩机输送返回反应器循环使用。本专利技术提供的方法中，所述的溶剂选自C1-C6脂肪醇中的一种或几种的混合物。除含有溶剂外，所述的环己酮肟重排反应产物中还含有载气。本专利技术提供的方法中，所述的载气选自氮气、氢气、IS气、氨气和沸点不高于180°C的饱和烃以及卤代烃中的一种或几种的混合物。本专利技术提供的方法中，所述的溶剂回收塔的操作条件为塔顶温度为30-50°C，压力为常压，塔釜温度为125-135°C，回流比为O. 1-5。本专利技术提供的方法中，从反应器来的反应后物流可以经一级换热，也可以经多级换热本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种己内酰胺重排反应产物的溶剂回收方法，其特征在于，将含有溶剂的环己酮肟重排反应产物换热后引入一级分离罐，在在绝对压力为1？5bar，温度为60？90℃的条件下气液分离，分离出的液相为含有少量溶剂的己内酰胺，将液相物流引入溶剂回收塔中进一步分离为己内酰胺和溶剂；一级分离罐分离出的气相换热至20？40℃后在二级分离罐中分离为气液两相，分离出的液相为含有少量己内酰胺的溶剂，返回反应器中循环使用；二级分离罐分离出的气相为载气，经气体压缩机输送返回重排反应器中循环使用。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：杨克勇，江雨生，范瑛琦，赵娜，王皓，程时标，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司，中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院，
类型：发明
国别省市：
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