广藿香醇的分离纯化方法技术

本发明专利技术提供了一种广藿香醇的分离纯化方法，它包括如下操作步骤：（1）取广藿香茎叶，提取挥发油；（2）在挥发油中去除酚酸类成分，得除酚酸的挥发油备用；（3）将除去酚酸的挥发油酯化，经成盐、水液萃取操作后，分离得到酯化物；（4）取步骤（3）酯化物，经水解反应后，萃取，回收溶剂后，得广藿香醇粗品；（5）广藿香醇粗品重结晶后，得广藿香醇。本发明专利技术分离纯化方法，采用化学转化的方法有效制备纯度高达99%以上的广藿香醇，且产品收率在40%以上；与传统的柱层析法相比，有效缩短了广藿香醇的生产周期，其操作步骤简单易行、溶剂消耗量少，极大地节约了生产成本，具有良好的应用前景。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及。
技术介绍
广藿香为唇形科刺蕊草属植物广藿香Pogostemon cablin (Blanco) Benth.的干燥地上部分，其味辛，性微温，归脾、胃、肺经，具有芳香化浊、开胃止呕、发表解暑的功效，是多种配方和中成药的重要组成药物。广藿香油(patchouli oil)是广藿香的主要药用组分，随着药理活性和化学成分研究的不断深入，挥发油类的价值越来越受到关注，具有良好的抗炎、抗菌活性，以及抗氧化和镇痛等多种作用。广藿香油中的主要成分如下表所示。 成分相对含成分相对含呈:(％) 广蕾蒋醇37. 091(5), 11-愈创木烯~顺式广藿呑燦 Γ562,3,3-二甲基-环 cLSI_ 1'蕾香爾_ 12.15氧化打竹烯2.10~1(10), 11-愈剖木烯7~04十六酸L59广蕾香烯_HO愈创木烯1.43 ^广藿香醇(patchouli alcohol),又名百秋李醇,属于三环倍半職类化合物,是广藿香挥发油的主要成分，其含量占总挥发油的30%飞6%。广藿香醇具有钙离子拮抗、神经保护、抑制真菌等作用。2010年版《中国药典》一部对广藿香的质量控制以广藿香醇作为含量测定指标。 H3C CH3 ^r^,/CH3H3C虽然广藿香醇在广藿香油中的含量较其他成分高，但由于广藿香挥发油中的成分复杂，结构较相似，因此，从其中提纯广藿香醇具有较大难度。目前关于广藿香醇的分离纯化研究不多，能够得到广藿香醇单一化合物的工艺方法主要为柱层析法，如关玲等，收集广藿香挥发油150g，进行分馏处理后，再上硅胶柱层析，以石油醚-乙醚梯度洗脱，最终得广藿香醇8g (关玲，等，广藿香化学成分的研究，中国中药杂志，1994年19卷6期)。若按《中国药典》2010版中广藿香油的标准计算，150g广藿香挥发油中含有广藿香醇应在39g以上，即上述柱层析方法中广藿香醇的收率应低于20. 5%，其收率较低，不利于资源节约，同时，柱层析法周期长，溶剂耗费量大，也不利于成本的节约。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种操作简便、适用于大规模生产的。本专利技术提供了，它包括如下操作步骤(I)取广藿香茎叶，提取挥发油；(2)在挥发油中去除酚酸类成分，得除酚酸的挥发油备用；(3)将除去酚酸的挥发油酯化，经成盐、水液萃取操作后，分离得到酯化物；(4)取步骤(3)酯化物，经水解反应后，萃取，回收溶剂后，得广藿香醇粗品；(5)广藿香醇粗品重结晶后，得广藿香醇。 其中，步骤(I)中采用水蒸气蒸馏法、超临界二氧化碳萃取法、低极性溶剂提取法，提取挥发油；步骤(2)中，加入碱性溶液去除酚酸类成分；步骤(3)中，加丙二酸单酰氯或草酰氯进行酯化，再加入含有钠离子或钾离子的水溶液成盐后，用有机溶剂萃取，收集水层，即得酯化物；步骤(4)中，水解反应后，用低极性溶剂萃取。进一步地,步骤(2)中,所述碱性溶液为氢氧化钠或氢氧化钾水溶液；步骤(3)中，加入丙二酸单酰氯进行酯化；步骤(4)中,加入氢氧化钠或氢氧化钾进行水解反应。更进一步地，步骤(4)中，加入氢氧化钠或氢氧化钾后，加热回流进行水解反应。进一步地，步骤(I)中采用水蒸气蒸馏法提取挥发油。其中，步骤(2)中，将收集得到的挥发油用低极性溶剂溶解，加入l-3mol/LNa0H溶液，收集有机溶剂层，减压回收溶剂，得除酚酸的挥发油；步骤(3)中，取步骤(2)除去酚酸的挥发油，用无水的弱碱性有机溶剂溶解，滴入丙二酸单酰氯，进行酯化反应，待反应完全后，加入反应液4 10倍量的10-15%w/v Na2CO3水溶液，混匀后，搅拌，再加入乙醚萃取，收集水层，即得酯化物；步骤(4)中，向步骤(3)酯化物中加入NaOH，使NaOH浓度达到15_20%W/v左右，力口热回流6小时以上，水解反应后，加入低极性溶剂萃取，收集有机溶剂层，回收溶剂后，得到广藿香醇粗品；步骤(5)中，将得到的广藿香醇粗品用水洗至pH呈中性，然后在-30 0°C低温下重结晶，即得广藿香醇。进一步地，步骤(3)中，加入10-15%w/v Na2CO3水溶液，混匀后，搅拌I 2小时。进一步地，步骤(5)中，将广藿香醇粗品用水洗至pH呈中性，再溶于正己烷中，在-30 0°C低温下重结晶，即得广藿香醇。更进一步地，步骤(5)中，所述重结晶的具体操作步骤为先在-10°C下重结晶，过滤后，滤液再置于_20°C下重结晶，合并固形物，即得广藿香醇。其中，它包括如下操作步骤(I)取广藿香药材，加10倍量的水浸泡2 4小时，用水蒸气蒸馏法提取6 10小时，收集挥发油；(2)将收集得到的挥发油用20倍量的石油醚溶解，加入2mol/L NaOH溶液提取挥发油中的酚酸类成分，共提取4 5次，收集有机溶剂层，减压回收溶剂，得除酚酸的挥发油；权利要求1.，其特征在于它包括如下操作步骤 (1)取广藿香茎叶，提取挥发油； (2)在挥发油中去除酚酸类成分，得除酚酸的挥发油备用； (3)将除去酚酸的挥发油酯化，经成盐、水液萃取操作后，分离得到酯化物； (4)取步骤(3)酯化物，经水解反应后，萃取，回收溶剂后，得广藿香醇粗品； (5)广藿香醇粗品重结晶后，得广藿香醇。2.根据权利要求I所述的分离纯化方法，其特征在于步骤(I)中，采用水蒸气蒸馏法、超临界二氧化碳萃取法、低极性溶剂提取法，提取挥发油； 步骤(2)中，加入碱性溶液去除酚酸类成分； 步骤(3)中，加丙二酸单酰氯或草酰氯进行酯化，再加入含有钠离子或钾离子的水溶液成盐后，用有机溶剂萃取，收集水层，即得酯化物； 步骤(4)中，水解反应后，用低极性溶剂萃取。3.根据权利要求2所述的分离纯化方法，其特征在于步骤(2)中，所述碱性溶液为氢氧化钠或氢氧化钾水溶液； 步骤(4)中,加入氢氧化钠或氢氧化钾进行水解反应。4.根据权利要求3所述的分离纯化方法，其特征在于步骤(4)中，水解反应的条件为加热回流。5.根据权利要求4所述的分离纯化方法，其特征在于所述加热回流的时间为6h以上。6.根据权利要求1-5任意一项所述的分离纯化方法，其特征在于 步骤(2)的具体操作方法如下将收集得到的挥发油用低极性溶剂溶解，加入l-3mol/LNaOH溶液，收集有机溶剂层，减压回收溶剂，得除酚酸的挥发油； 步骤(3)的具体操作方法如下取步骤(2)除去酚酸的挥发油，用无水的弱碱性有机溶剂溶解，滴入丙二酸单酰氯，进行酯化反应，待反应完全后，加入反应液体积4 10倍量的10-15%w/v Na2CO3水溶液，混匀后，搅拌，再加入乙醚萃取，收集水层，即得酯化物； 步骤(4)的具体操作方法如下向步骤(3)酯化物中加入NaOH，使NaOH浓度达到15-20%w/v左右，加热回流6小时以上，水解反应后，加入低极性溶剂萃取，收集有机溶剂层，回收溶剂后，得到广藿香醇粗品； 步骤(5)的具体操作方法如下将得到的广藿香醇粗品用水洗至pH呈中性，再溶于有机溶剂中，在-30 0°C低温下重结晶，即得广藿香醇。7.根据权利要求6所述的分离纯化方法，其特征在于步骤(3)中，搅拌时间为I 2小时。8.根据权利要求6所述的分离纯化方法，其特征在于步骤(5)中，所述有机溶剂为正己烷或石油醚。9.根据权利要求6所述的分离纯化方法，其特征在于步骤(5)中，所述重结晶的具体操作步骤为本文档来自技高网...

【技术保护点】
广藿香醇的分离纯化方法，其特征在于：它包括如下操作步骤：（1）取广藿香茎叶，提取挥发油；（2）在挥发油中去除酚酸类成分，得除酚酸的挥发油备用；（3）将除去酚酸的挥发油酯化，经成盐、水液萃取操作后，分离得到酯化物；（4）取步骤（3）酯化物，经水解反应后，萃取，回收溶剂后，得广藿香醇粗品；（5）广藿香醇粗品重结晶后，得广藿香醇。

【技术特征摘要】
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【专利技术属性】
技术研发人员：彭成，熊亮，万峰，唐正伟，林大胜，
申请(专利权)人：成都中医药大学，成都华神集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：