本发明专利技术公开了一种高含量茶多酚的工业化生产方法，其工艺步骤为：1）将茶叶粉碎后，用水或酸水进行连续逆流萃取，得到萃取液；所述的萃取条件为：料液比1:16～20，萃取温度67～82℃，萃取时间2～4h；2）所述的萃取液降温、过滤，得到澄清的过滤液；3）所述的过滤液经树脂吸附，然后用pH值3～5、流量1～2BV的酸水和流量1～3BV低度醇洗脱杂质，再用流量1～3BV高度醇解析，得到茶多酚解析液；4）所述的茶多酚解析液回收溶剂，脱除溶剂残留，得茶多酚浓缩液；5）所述的茶多酚浓缩液经超临界二氧化碳萃取，脱除农药残留；6）脱农残后的茶多酚浓缩液经喷雾干燥，得茶多酚产品。本方法具有对环境友好、工艺简单、农药残留低，安全性高的特点。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种天然提取物纯化的工业方法，尤其是一种。
技术介绍
茶多酹(Tea Polyphenols)是茶叶中多酹类物质的总称,包括黄烧醇类、花色苷类、黄酮类、黄酮醇类和酚酸类等。具有抗氧化、清除体内游离自由基、抗衰老、抗辐射、减月巴、降血脂、防癌等多方面功效，是一类效果确切的人体免疫增强剂。茶多酚为淡黄色至棕黄色的粉末或晶体，味苦涩，易溶于温水、乙醇、甲醇、丙酮、乙酸和乙酸乙酯，微溶于油脂，不溶于氯仿及苯等有机溶剂；具有吸湿性，热稳定性良好。它在pH = 2 7范围内均稳定。pH〈2时，儿茶素在强酸的催化作用下发生自聚合，生成儿茶 素二聚体而呈红色，pH>8时，茶多酚在碱性介质中很不稳定，易氧化褐变。茶多酚作为食品添加剂中的抗氧化剂使用，还可用于保健品、化妆品等领域。随着经济的逐渐发展，人们对绿茶提取物即茶多酚的品质要求也越来越高，包括加工工艺过程中使用的溶剂、产品的农药残留等指标，我国茶多酚产品出口也因此受到限制。现有的茶多酚生产工艺的文献中，鲜有针对脱除茶多酚产品中农药残留的相关报道，而对脱除咖啡碱的相关报道中，大多数采用溶剂法、离子沉淀法或凝胶树脂法，以上方法各有弊端，溶剂法引入产品中的二氯甲烷、三氯甲烷等有毒有害溶剂降低了茶多酚产品的安全性；离子沉淀法引入的金属离子在后续精制过程中不易脱除，给工业生产带来困难，且离子沉淀法时间较长，延长了生产时间，降低生产效率；凝胶色谱法材料昂贵，不易工业化生产。因此，开发一种易于工业化生产的、避免使用有毒有害溶剂的工业化生产茶多酚的方法，保证茶多酚产品的安全性，拓宽其应用领域，是茶多酚行业目前亟待解决的问题。申请号为200610055145. 7的专利中，公开了一种从茶叶中提取茶多酚、茶氨酸、茶多糖、茶色素的方法，其中提到应用二氧化碳超临界流体脱咖啡碱、农残和溶剂，但该工艺使用了多种有机溶剂，降低了茶多酚产品的安全性，同时由于工艺路线较长，超临界设备操作压力较高，不但增加了生产成本，且造成了生产过程中的不安全因素，不易于工业化生产，且过程中使用水作为夹带剂，降低了茶多酚的收率。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种工艺简单、安全，产品收率高的。为解决上述技术问题，本专利技术采用下述工艺步骤(1)将茶叶粉碎后，用水或酸水进行连续逆流萃取，得到萃取液；所述的萃取条件为料液质量比1:16 20，萃取温度67 82°C，萃取时间2 4h ; (2)所述的萃取液降温、过滤，得到澄清的过滤液； (3)所述的过滤液经树脂吸附，然后分别用pH值3 5、流量I 2BV的酸液和流量I 3BV低度醇洗脱杂质，再用流量I 3BV高度醇解析，得到茶多酚解析液； (4)所述的茶多酚解析液回收溶剂、脱除溶剂残留，得茶多酚浓缩液； (5)所述的茶多酚浓缩液经超临界二氧化碳萃取，以脱除农药残留； (6)脱农残后的茶多酚浓缩液经喷雾干燥，得茶多酚产品。本专利技术所述步骤(I)中的茶叶为绿茶；茶叶的粉碎程度为20目筛通过率90%以上、80目筛通过率10%以下。所述步骤(I)中的料液质量比为1:16 18;所述酸水的pH为3 5。所述步骤(I)水或酸水中加入有茶叶重量0. 5 5%的VC。本专利技术所述步骤(2)中，萃取液降温后加入萃取液重量0. 5 3%的硅藻土或珍珠岩。本专利技术所述步骤(3)中的低度醇为浓度5 10wt%的乙醇溶液，高度醇为浓度45 68wt%的乙醇溶液；所述酸液由醋酸、柠檬酸和磷酸中的一种或几种调制而成。所述步骤(3)中的树脂为AB-8、D101和XAD-7HP中的一种或几种。本专利技术所述步骤(5)中的萃取条件为CO2流量1250 1500L/h、萃取压力20 28MPa、萃取温度50 75°C、萃取时间0. 5 3h，分离压力7 llMPa、分离温度30 40°C、分离时间0. 5 3h。所述步骤(5)超临界二氧化碳萃取时，在萃取釜中添加有不规则金属填料。所述步骤(5)中采用硅胶及活性炭吸附回路CO2中未解析完全或未解析的农药残留及少量水。采用上述技术方案所产生的有益效果在于(I)本专利技术过程使用的有机溶剂仅为乙醇，从而具有对环境友好、产品安全性高的特点；(2)本专利技术工艺简单，产品总含量回收率大于95%，产品多酚含量大于98%，EGCG含量大于45%，咖啡因含量小于1% ；(3)本专利技术所得产品农药残留低，安全性高。(4)本专利技术生产成本低，适合工业化连续生产。具体实施例方式下面结合具体实施例对本专利技术作进一步详细的说明。实施例I :本采用下述工艺步骤。(I)取多酚含量13. 61wt%的茶叶原料100kg，粉碎(粉碎程度为90wt%以上过20目筛，10wt%以下过80目筛)；在温度73°C、料液质量比1:16条件下，用添加有茶叶重量2%VC (维生素C)的离子水在拖链式浸出器中进行连续逆流萃取，萃取时间3h。(2)将萃取液通过换热器降温后，添加相当于提取液重量1%的珍珠岩搅匀后，用板式压滤机进行过滤，澄清。(3)过滤液经过AB-8树脂进行吸附，然后先用lBV、pH3. 8的醋酸溶液，再用I. 5BV、5wt%乙醇溶液洗脱杂质；用2BV、52wt%乙醇溶液解析得茶多酚解析液。(4)解析液回收溶剂，脱除溶剂残留，得茶多酚浓缩液。(5)浓缩液在添加有不规则金属填料的萃取釜内用超临界二氧化碳萃取，从而脱除农药残留；萃取条件为=CO2流量1300L/h、萃取压力22MPa、萃取温度55°C、萃取时间lh、分离压力8MPa、分离温度30°C、分离时间I. 5h ;然后采用硅胶及活性炭吸附回路CO2中未解析完全的农药残留及少量水。(6)脱农残后的茶多酚浓缩液经喷雾干燥，得茶多酚产品13. 45kg。经检测，茶多酚产品中多酚含量为99. 76% (按照QB2154食品添加剂茶多酚标准进行检测)，EGCG含量为46. 78%，咖啡因含量0.68% (按照GBT 8313-2008茶叶中茶多酚和儿茶素类含量的检测方法进行测定)；乙酰甲胺磷、氯氰菊酯、溴氰菊酯、顺式氰戊菊酯、杀螟硫磷、氟氰戊菊酯、氯菊酯几类农药残留检测均在5ppb以下。实施例2 :本采用下述工艺步骤。(I)取多酚含量22. 78wt%的茶叶原料100kg，粉碎(粉碎程度为90wt%以上过20目筛，10wt%以下过80目筛)；在温度67°C、料液质量比1:18条件下，用自来水在拖链式浸出器中进行连续逆流萃取，萃取时间3. 5h。(2)将萃取液通过换热器降温后，添加相当于提取液重量2. 5%的硅藻土搅匀后，用板式压滤机进行过滤，澄清。(3)过滤液经过DlOl树脂进行吸附，然后先用I. 5BV、pH4. 9的磷酸溶液，再用2BV、7wt%乙醇溶液洗脱杂质；用2. 5BV、48wt%乙醇溶液解析得茶多酚解析液。 (4)解析液回收溶剂，脱除溶剂残留，得茶多酚浓缩液。(5)浓缩液在添加有不规则金属填料的萃取釜内用超临界二氧化碳萃取，从而脱除农药残留；萃取条件为=CO2流量1400L/h、萃取压力25MPa、萃取温度60°C、萃取时间I.5h、分离压力9MPa、分离温度34°C、分离时间2h ;然后采用硅胶及活性炭吸附回路CO2中未解析完全的农药残留及少量水。(6)脱农残后的茶多酚浓缩液经喷雾干燥，得茶多酚产品22. 43本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种高含量茶多酚的工业化生产方法，其特征在于，其采用下述工艺步骤：（1）将茶叶粉碎后，用水或酸水进行连续逆流萃取，得到萃取液；所述的萃取条件为：料液质量比1:16～20，萃取温度67～82℃，萃取时间2～4h；（2）所述的萃取液降温、过滤，得到澄清的过滤液；（3）所述的过滤液经树脂吸附，然后分别用pH值3～5、流量1～2BV的酸液和流量1～3BV低度醇洗脱杂质，再用流量1～3BV高度醇解析，得到茶多酚解析液；？（4）所述的茶多酚解析液回收溶剂、脱除溶剂残留，得茶多酚浓缩液；（5）所述的茶多酚浓缩液经超临界二氧化碳萃取，以脱除农药残留；（6）脱农残后的茶多酚浓缩液经喷雾干燥，得茶多酚产品。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：田洪，连运河，程远欣，陈丽，孙国峰，
申请(专利权)人：晨光生物科技集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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