茶叶中氯氰菊酯农药残留量的测定方法技术

本发明专利技术涉及一种茶叶中氯氰菊酯农药残留量的测定方法，步骤如下：（1）样品准备：茶叶烘干，研磨，过筛；（2）氯氰菊酯粗提取：将茶叶粉末置于离心管中，加水浸润，加入石油醚和混合内标工作液，震荡混匀，加入无水硫酸镁，氯化钠，柠檬酸钠，柠檬酸氢二钠和甲苯，振荡均匀，离心；（3）氯氰菊酯粗提取物纯化：取上清液于离心管中，加入无水硫酸镁和N-丙基乙二胺键合固相吸附剂，震荡均匀，离心；（4）氯氰菊酯萃取：取上清，使用甲苯一异辛烷混合溶液在Florisil硅土柱上萃取、浓缩、过滤；（5）色谱检测。本发明专利技术提取方法简单，效果好，更加使结果积分处理简便，准确。本方法的平均回收率为93.21%-103.75%，相对标准偏差为3.28%-6.20%，符合要求，准确可靠。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于农药检测
，具体涉及一种茶叶中氯氰菊酯农药残留量的测定方法。
技术介绍
茶叶是我国出口创汇的一种传统经济作物，近年来随着绿色食品概念的广泛传播，其内在品质卫生安全问题日益引起人们关注，也成了国际贸易中的技术壁垒。特别是欧盟于2004年8月27日颁布了一批食品中农药最大残留量（MRL）标准，其中包含了168项茶叶农残标准。茶叶检测项目比以往增加不少，农药最大残留量值大幅降低，限量标准日趋严格。拟除虫菊酯类杀虫剂是一类广谱性杀虫剂，拟除虫菊酯作为农药使用历史较长。1948年，美国农业部实验室进行人工合成研究，1950年第一个拟除虫菊酯杀虫剂“丙稀菊酯”在美国碳素化学公司试产，现已开发出七氟菊酯、联苯菊酯、氯菊酯、氟氯氰菊酯、氟氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯等多种产品。拟除虫菊酯类杀虫剂用量大，效果好，并且有一定的毒性和残留期，这些特点就决定了此类农药在茶叶种植过程中，在一定的条件下，使环境中的拟除虫菊酯类杀虫剂以不同的方式进入茶叶中累积起来，造成对茶叶的污染，影响了茶叶产品的质量。目前，有关环境和食品中拟除虫菊酯类杀虫剂本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种茶叶中氯氰菊酯农药残留量的测定方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）样品准备：将茶叶烘干至水分4‑6%，研磨，过1‑3mm筛网；（2）氯氰菊酯粗提取：将茶叶粉末1‑3g置于离心管中，加入10mL去离子水充分浸润，静置5‑15min，加入8‑12mL石油醚和1 mL混合内标工作液，震荡混匀，加入4 g无水硫酸镁，1g氯化钠，1 g柠檬酸钠，0.5 g柠檬酸氢二钠和5mL甲苯，立即振荡均匀，然后以3000‑5000rpm离心5‑15min；（3）氯氰菊酯粗提取物纯化：取步骤（2）中上清液5 mL于离心管中，加入300‑800mg无水硫酸镁和100‑200mg N‑丙基乙二胺键合固相吸附剂，充分...

【技术特征摘要】
1.一种茶叶中氯氰菊酯农药残留量的测定方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）样品准备：将茶叶烘干至水分4-6%，研磨，过1-3mm筛网；
（2）氯氰菊酯粗提取：将茶叶粉末1-3g置于离心管中，加入10mL去离子水充分浸润，静置5-15min，加入8-12mL石油醚和1mL混合内标工作液，震荡混匀，加入4g无水硫酸镁，1g氯化钠，1g柠檬酸钠，0.5g柠檬酸氢二钠和5mL甲苯，立即振荡均匀，然后以3000-5000rpm离心5-15min；
（3）氯氰菊酯粗提取物纯化：取步骤（2）中上清液5mL于离心管中，加入300-800mg无水硫酸镁和100-200mgN-丙基乙二胺键合固相吸附剂，充分震荡均匀，以5000-8000rpm离心1-5min；
（4）氯氰菊酯萃取：使用丙酮和甲苯依次预淋洗Florisil弗洛里硅土固相萃取小柱，然后加入1mL步骤（3）中上清液，即刻开始收集流出组分，取3-5mL的甲苯一异辛烷混合溶液淋洗小柱，洗脱液合并收集，所有收集液浓缩至1mL，经有机相滤膜过滤，得到提取检测液；
（5）色谱检测：将上述提取检测液置于气相色谱仪中进行检测。
2.根据权利要求1所述的茶叶中氯氰菊酯农药残留量的测定方法，其特征在于，步骤（1）中，茶叶烘干条件为45-55℃，1-3h，研磨温度为20-50℃，研磨后的样品密闭遮光保存，温度＜-8℃。
3.根据权利要求1所述的茶叶中氯氰菊酯农药残留量的测定方法，其特征在于...

【专利技术属性】
技术研发人员：周德志，
申请(专利权)人：周德志，
类型：发明
国别省市：山东;37