本公开涉及一种高效氯氟氰菊酯·氟啶脲微囊悬浮‑悬浮剂的制备方法和微囊悬浮‑悬浮剂，该方法包括：a、将氨基树脂预聚体水溶液与高效氯氟氰菊酯乳油混合，得到第一物料；b、将第一物料与缓冲溶液混合，得到pH值为5‑7的第二物料；c、将第二物料与酸性溶液混合，得到pH值为3‑4的第三物料；d、在温度为40‑70℃的条件下将第三物料处理2‑7小时，得到第四物料；e、将第四物料与氟啶脲悬浮剂和乳化分散剂混合，得到高效氯氟氰菊酯·氟啶脲微囊悬浮‑悬浮剂。采用本公开的方法制备的高效氯氟氰菊酯·氟啶脲微囊悬浮‑悬浮剂具有较好的贮存稳定性，能够缓释长效地防治农作物害虫，降低用药次数和用药量，节约成本，减轻了对环境的污染。
【技术实现步骤摘要】
本公开涉及农药领域，具体地，涉及一种高效氯氟氰菊酯·氟啶脲微囊悬浮-悬浮剂的制备方法和微囊悬浮-悬浮剂。
技术介绍
高效氯氟氰菊酯是一种广谱杀虫剂，它能抑制昆虫神经轴突部位的传导，对昆虫具有趋避、击倒及毒杀的作用，也可以与大多数杀菌剂、杀虫剂、除草剂混用，均有较好的防治效果。传统的农药剂型其有效成分易在外界环境，如日照，土壤酸碱度等的作用下失效，持效期短，由此降低了农药的防效。市面上含有高效氯氟氰菊酯的现有制剂均含大量有机溶剂，污染环境。并且高效氯氟氰菊酯单剂也有一定的局限性，其与氟啶脲复配不仅可有效提高实际防治效果，减少用药量，降低成本，延缓抗药性的产生，而且还可以延长农药品种的使用寿命，减少对环境的污染。微囊悬浮剂利用天然或者合成的高分子材料形成核-壳结构微小容器，可以将农药包覆其中并悬浮与水中，是一种持效期长、有机溶剂量少、对作业者危害小的新型农药剂型。传统制备方法得到的高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂，容易发生团聚、凝固现象，导致不易储存，防治农作物虫害效果差，难以满足防治农作物虫害农药的制备需求。因此，迫切需要开发一种高效氯氟氰菊酯和氟啶脲的新型复配剂型，以得到储存稳定且能够有效防治农作物害虫的含有高效氯氟氰菊酯和氟啶脲的杀虫剂。
技术实现思路
本公开的目的是提供一种易储存且药效高的高效氯氟氰菊酯·氟啶脲微囊悬浮-悬浮剂的制备方法及由该方法制备的高效氯氟氰菊酯·氟啶脲微囊悬浮-悬浮剂。为了实现上述目的，本公开第一方面：提供一种高效氯氟氰菊酯·氟啶脲微囊悬浮-悬浮剂的制备方法，该方法包括如下步骤：a、将氨基树脂预聚体水溶液与高效氯氟氰菊酯乳油按重量比为(1-5)：1混合，得到第一物料；b、将步骤a中得到的所述第一物料与缓冲溶液混合，得到第二物料，所述第二物料的pH值为5-7；c、将步骤b中得到的所述第二物料与酸性溶液混合，得到第三物料，所述第三物料的pH值为3-4；d、在温度为40-70℃的条件下将步骤c中得到的所述第三物料处理2-7小时，得到第四物料；e、将步骤d中得到的所述第四物料与氟啶脲悬浮剂和乳化分散剂按重量比为1：(0.1-1)：(0.01-2)混合，得到高效氯氟氰菊酯·氟啶脲微囊悬浮-悬浮剂。优选地，步骤a中的所述氨基树脂预聚体水溶液为将含氨基的化合物和甲醛进行预聚合得到的，所述含氨基的化合物与甲醛的摩尔比为(0.1-2)：1，所述水与甲醛的重量比为(2-7)：1，所述含氨基的化合物包括尿素、三聚氰胺和苯代三聚氰胺中的至少一种，所述预聚合的条件包括：pH值为8-10，温度为60-80℃，时间为0.5-3小时。优选地，步骤a中的所述高效氯氟氰菊酯乳油含有高效氯氟氰菊酯、有机溶剂和乳化剂，所述有机溶剂包括石油醚、乙酸乙酯、油酸甲酯、二甲苯和溶剂油中的至少一种，所述乳化剂包括木质素磺酸钠、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、苯乙烯-马来酸酐共聚物、脂肪醇聚氧乙烯醚、失水山梨醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚、失水山梨醇单硬脂酸酯聚氧乙烯醚、月桂醇硫酸钠、聚乙烯醇、聚羧酸盐和萘磺酸盐中的至少一种，所述高效氯氟氰菊酯、有机溶剂和乳化剂的重量比为1：(0.1-5)：(0.01-0.2)。优选地，步骤b中的所述缓冲溶液含有缓冲对，所述缓冲对包括柠檬酸-柠檬酸钠、柠檬酸-磷酸氢二钠和乙酸-乙酸钠中的至少一种。优选地，步骤c中的所述酸性溶液包括盐酸、硫酸、磷酸、乙酸和氯化铵中的至少一种。优选地，步骤a中的所述混合在搅拌的条件下进行，所述搅拌的速度为1500-3000转/分钟；步骤b中的所述混合在搅拌的条件下进行，所述搅拌的速度为1000-1200转/分钟；步骤c中的所述混合在搅拌的条件下进行，所述搅拌的速度为1200-1500转/分钟。优选地，该方法还包括，步骤e中，将所述第四物料与分散剂、增稠剂和防冻剂混合后，再与所述乳化分散剂混合，得到高效氯氟氰菊酯·氟啶脲微囊悬浮-悬浮剂；所述分散剂包括十二烷基苯磺酸钠、亚甲基双萘磺酸钠、1-甲基萘磺酸钠甲醛缩合物、苄基萘磺酸甲醛缩合物、木质素磺酸钠、脱糖木质素磺酸钠、脱糖缩合木质素磺酸钠、丁二酸酯磺酸钠、拉开粉、壬基酚聚氧乙烯醚和脂肪醇聚氧乙烯醚中的至少一种；所述增稠剂包括硅酸铝镁、黄原胶、聚乙二醇、聚乙烯醇、羧甲基纤维素、膨润土和白炭黑中的至少一种；所述防冻剂包括乙二醇、1,2-丙二醇、丙三醇和尿素中的至少一种；所述第四物料与分散剂、增稠剂和防冻剂的重量比为1：(0.01-0.2)：(0.001-0.02)：(0.02-0.15)。优选地，步骤e中的所述氟啶脲悬浮剂中，氟啶脲微粒的平均粒径为1-5微米。优选地，步骤e中的所述乳化分散剂包括十二烷基苯磺酸钠、亚甲基双萘磺酸钠、1-甲基萘磺酸钠甲醛缩合物、苄基萘磺酸甲醛缩合物、木质素磺酸钠、脱糖木质素磺酸钠、脱糖缩合木质素磺酸钠、丁二酸酯磺酸钠、拉开粉、壬基酚聚氧乙烯醚和脂肪醇聚氧乙烯醚中的至少一种。本公开第二方面：提供本公开第一方面的方法制备的高效氯氟氰菊酯·氟啶脲微囊悬浮-悬浮剂。通过上述技术方案，采用本公开的方法制备的高效氯氟氰菊酯·氟啶脲微囊悬浮-悬浮剂具有较好的贮存稳定性，能够缓释长效地防治农作物害虫，降低用药次数和用药量，节约成本，减轻了对环境的污染。本公开的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。具体实施方式以下对本公开的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本公开，并不用于限制本公开。本公开第一方面：提供一种高效氯氟氰菊酯·氟啶脲微囊悬浮-悬浮剂的制备方法，该方法包括如下步骤：a、将氨基树脂预聚体水溶液与高效氯氟氰菊酯乳油按重量比为(1-5)：1混合，得到第一物料；b、将步骤a中得到的所述第一物料与缓冲溶液混合，得到第二物料，所述第二物料的pH值为5-7；c、将步骤b中得到的所述第二物料与酸性溶液混合，得到第三物料，所述第三物料的pH值为3-4；d、在温度为40-70℃的条件下将步骤c中得到的所述第三物料处理2-7小时，得到第四物料；e、将步骤d中得到的所述第四物料与氟啶脲悬浮剂和乳化分散剂按重量比为1：(0.1-1)：(0.01-2)混合，得到高效氯氟氰菊酯·氟啶脲微囊悬浮-悬浮剂。本公开中，高效氯氟氰菊酯是化合物[1α(S*),3α(Z)]-(RS)-3-(2-氯-3,3,3-三氟-1-丙烯基)-2,2-二甲基环丙烷羧酸-氰基-(3-苯氧基苯基)甲基酯的商品名，英文名称为λ-Cyhalothrin，分子式为C23H19ClF3NO3，相对分子量为449.9，CAS号为91465-08-6，结构式如式(1)所示。本公开中，氟啶脲是化合物1-[3,5-二氯-4-(3-氯-5-三氟甲基-2-吡啶氧基)苯基]-3-(2,6-二氟苯甲酰基)脲的商品名，英文名称为Chlorfluazuron，分子式为C20H9Cl3F5N3O3，相对分子量为540.7，CAS号为71422-67-8，结构式如式(2)所示。根据本公开的第一方面，步骤a中的所述氨基树脂预聚体水溶液的制备方法可以为本领域技术人员熟知的制备方法，本公开对其没有特别的限制。优选情况下，所述氨基树脂预聚体水溶液可以为将含氨基的化合物、甲醛和水进行预聚合得到的，所述含氨基的化合物与甲醛的摩尔比可以为本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种高效氯氟氰菊酯·氟啶脲微囊悬浮‑悬浮剂的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：a、将氨基树脂预聚体水溶液与高效氯氟氰菊酯乳油按重量比为(1‑5)：1混合，得到第一物料；b、将步骤a中得到的所述第一物料与缓冲溶液混合，得到第二物料，所述第二物料的pH值为5‑7；c、将步骤b中得到的所述第二物料与酸性溶液混合，得到第三物料，所述第三物料的pH值为3‑4；d、在温度为40‑70℃的条件下将步骤c中得到的所述第三物料处理2‑7小时，得到第四物料；e、将步骤d中得到的所述第四物料与氟啶脲悬浮剂和乳化分散剂按重量比为1：(0.1‑1)：(0.01‑2)混合，得到高效氯氟氰菊酯·氟啶脲微囊悬浮‑悬浮剂。
【技术特征摘要】
1.一种高效氯氟氰菊酯·氟啶脲微囊悬浮-悬浮剂的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：a、将氨基树脂预聚体水溶液与高效氯氟氰菊酯乳油按重量比为(1-5)：1混合，得到第一物料；b、将步骤a中得到的所述第一物料与缓冲溶液混合，得到第二物料，所述第二物料的pH值为5-7；c、将步骤b中得到的所述第二物料与酸性溶液混合，得到第三物料，所述第三物料的pH值为3-4；d、在温度为40-70℃的条件下将步骤c中得到的所述第三物料处理2-7小时，得到第四物料；e、将步骤d中得到的所述第四物料与氟啶脲悬浮剂和乳化分散剂按重量比为1：(0.1-1)：(0.01-2)混合，得到高效氯氟氰菊酯·氟啶脲微囊悬浮-悬浮剂。2.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤a中的所述氨基树脂预聚体水溶液为将含氨基的化合物、甲醛和水进行预聚合得到的，所述含氨基的化合物与甲醛的摩尔比为(0.1-2)：1，所述水与甲醛的重量比为(2-7)：1，所述含氨基的化合物包括尿素、三聚氰胺和苯代三聚氰胺中的至少一种，所述预聚合的条件包括：pH值为8-10，温度为60-80℃，时间为0.5-3小时。3.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤a中的所述高效氯氟氰菊酯乳油含有高效氯氟氰菊酯、有机溶剂和乳化剂，所述有机溶剂包括石油醚、乙酸乙酯、油酸甲酯、二甲苯和溶剂油中的至少一种，所述乳化剂包括木质素磺酸钠、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、苯乙烯-马来酸酐共聚物、脂肪醇聚氧乙烯醚、失水山梨醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚、失水山梨醇单硬脂酸酯聚氧乙烯醚、月桂醇硫酸钠、聚乙烯醇、聚羧酸盐和萘磺酸盐中的至少一种，所述高效氯氟氰菊酯、有机溶剂和乳化剂的重量比为1：(0.1-5)：(0.01-0.2)。4.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤b中的所述缓冲溶液含有缓冲对，所述缓冲对包括柠檬酸-柠檬酸钠、柠檬酸-磷酸氢...
【专利技术属性】
技术研发人员：高敬雨，马超，徐妍，东琴，潘静，
申请(专利权)人：北京明德立达农业科技有限公司，
类型：发明
国别省市：北京;11
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