一种含吡唑醚菌酯和氟唑环菌胺的微囊悬浮‑悬浮剂及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种含吡唑醚菌酯和氟唑环菌胺的微囊悬浮‑悬浮剂及其制备方法，该制备方法包括：S1、将氨基树脂预聚体水溶液与吡唑醚菌酯乳油混合均匀，得到第一物料；S2、向所述第一物料中加入缓冲溶液并混合均匀，得到第二物料；S3、向所述第二物料中加入酸性pH调节剂并混合均匀，得到第三物料；S4、对所述第三物料进行固化缩聚处理，得到固化缩聚产物；调节所述固化缩聚产物的pH值为6.5‑7.5，得到第四物料；S5、向所述第四物料中加入氟唑环菌胺悬浮剂，得到含吡唑醚菌酯和氟唑环菌胺的微囊悬浮‑悬浮剂。本发明专利技术的含吡唑醚菌酯和氟唑环菌胺的微囊悬浮‑悬浮剂贮存稳定并且持效期长。

Microcapsule suspension suspending agent and a preparation method thereof containing pyraclostrobin and thiazole ring amine fluoride bacteria

The invention discloses a microcapsule suspension suspending agent and a preparation method thereof containing pyraclostrobin and boscalid fluorine triazole ring, the preparation method comprises: S1, amino resin prepolymer solution and pyraclostrobin EC mixed evenly, obtained the first material; S2, adding buffer solution to the first material and mixed evenly, second material; S3, to the second material adding acid pH regulator and evenly mixing third materials; S4, polycondensation processing on the third materials, by adjusting the polycondensation product; curing condensation product of pH value is 6.5 7.5, fourth materials; S5, adding fluorine triazole ring SYP-1620 suspension to the fourth material, containing pyraclostrobin and fluorine azole microcapsule suspension suspension of syp-1620. The invention of pyraclostrobin containing fluorine and thiazole ring of SYP-1620 microcapsule suspension suspension storage stability and long duration.

【技术实现步骤摘要】
一种含吡唑醚菌酯和氟唑环菌胺的微囊悬浮-悬浮剂及其制备方法
本专利技术涉及农药
，具体地，涉及一种含吡唑醚菌酯和氟唑环菌胺的微囊悬浮-悬浮剂及其制备方法。
技术介绍
吡唑醚菌酯是一种新型的杀菌剂，具有保护、治疗和叶片渗透传导的作用。吡唑醚菌酯与氟唑环菌胺复配使用具有提高防治效果、减少用药量、降低成本、延缓抗药性产生的作用，但是传统的吡唑醚菌酯·氟唑环菌胺复配悬浮剂，存在容易发生团聚、凝固，在外界条件下易失效的缺点，导致不易储存、防治效果差。因此，亟需开发一种新型的含吡唑醚菌酯和氟唑环菌胺的药剂，可以稳定储存并且延长持效期。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种含吡唑醚菌酯和氟唑环菌胺的微囊悬浮-悬浮剂及其制备方法，本专利技术的含吡唑醚菌酯和氟唑环菌胺的微囊悬浮-悬浮剂贮存稳定并且持效期长。本专利技术提供一种含吡唑醚菌酯和氟唑环菌胺的微囊悬浮-悬浮剂的制备方法，其中，该制备方法包括如下步骤：S1、将氨基树脂预聚体水溶液与吡唑醚菌酯乳油混合均匀，得到第一物料；所述氨基树脂预聚体水溶液与所述吡唑醚菌酯乳油重量比为(1-5)：1；S2、向所述第一物料中加入缓冲溶液并混合均匀，调节所述第一物料的pH值为5-7，得到第二物料；S3、向所述第二物料中加入酸性pH调节剂并混合均匀，调节所述第二物料的pH值为3-4，得到第三物料；S4、对所述第三物料进行固化缩聚处理，得到固化缩聚产物；调节所述固化缩聚产物的pH值为6.5-7.5，得到第四物料；S5、向所述第四物料中加入氟唑环菌胺悬浮剂，得到含吡唑醚菌酯和氟唑环菌胺的微囊悬浮-悬浮剂；所述第四物料与所述氟唑环菌胺悬浮剂的重量比为1：(0.1-1)。可选地，步骤S1中所述氨基树脂预聚体水溶液由甲醛、含氨基的化合物和水预聚合得到，甲醛、所述含氨基的化合物和水的重量比为1：(0.2-12.5)：(2-7)；所述含氨基的化合物包括尿素、三聚氰胺和苯代三聚氰胺中的至少一种；所述预聚合的条件包括：pH值为8-10，温度为60-80℃，反应时间为0.5-3小时。可选地，步骤S1中所述吡唑醚菌酯乳油含有吡唑醚菌酯、有机溶剂和乳化剂；所述有机溶剂包括石油醚、乙酸乙酯、油酸甲酯、二甲苯和溶剂油中的至少一种，所述乳化剂包括木质素磺酸钠、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、苯乙烯-马来酸酐共聚物、脂肪醇聚氧乙烯醚、失水山梨醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚、失水山梨醇单硬脂酸酯聚氧乙烯醚、月桂醇硫酸钠、聚乙烯醇、聚羧酸盐和萘磺酸盐中的至少一种；所述吡唑醚菌酯、所述有机溶剂和所述乳化剂的重量比为1：(0.1-5)：(0.01-0.2)。可选地，步骤S2中所述缓冲溶液中的缓冲对包括柠檬酸-柠檬酸钠、柠檬酸-磷酸氢二钠和乙酸-乙酸钠中的至少一种；所述缓冲溶液的浓度为0.1-5.0重量％，pH值为3.0-5.5。可选地，步骤S3中所述酸性pH调节剂包括盐酸、硫酸、磷酸、乙酸和氯化铵中的至少一种；所述酸性pH调节剂的浓度为1-10重量％。可选地，步骤S4中所述固化缩聚处理的条件包括：温度为40℃-70℃，处理时间为2-7个小时。可选地，该制备方法还包括：步骤S4中，调节所述固化缩聚产物的pH值为6.5-7.5后，向所述pH值调节为6.5-7.5的固化缩聚产物中加入第一分散剂、第一增稠剂和第一防冻剂中的至少一种，得到所述第四物料；所述pH值调节为6.5-7.5的固化缩聚产物与所述第一分散剂、所述第一增稠剂和所述第一防冻剂的重量比为1：(0.01-0.2)：(0.001-0.02)：(0.02-0.15)；所述第一分散剂包括十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、亚甲基双萘磺酸钠、1-甲基萘磺酸钠甲醛缩合物、苄基萘磺酸甲醛缩合物、木质素磺酸钠、脱糖木质素磺酸钠、脱糖缩合木质素磺酸钠、丁二酸酯磺酸钠、拉开粉、壬基酚聚氧乙烯醚和脂肪醇聚氧乙烯醚中的至少一种，所述第一增稠剂包括硅酸铝镁、黄原胶、聚乙二醇、聚乙烯醇、羧甲基纤维素、膨润土和白炭黑中的至少一种，所述第一防冻剂包括乙二醇、1,2-丙二醇、丙三醇和尿素中的至少一种。可选地，步骤S5中所述氟唑环菌胺悬浮剂含有氟唑环菌胺、水和辅助剂，氟唑环菌胺、水和所述辅助剂的重量比为1：(2-4)：(0.5-1)，所述氟唑环菌胺悬浮剂的粒子粒径为1-5μm；所述辅助剂包括第二分散剂、第二增稠剂、消泡剂、第二防冻剂和防腐剂中的至少一种；氟唑环菌胺与所述第二分散剂、所述第二增稠剂、所述消泡剂、所述防第二冻剂和所述防腐剂的重量比为1：(0.1-0.5)：(0.01-0.02)：(0.01-0.02)：(0.1-0.5)：(0.005-0.01)；所述第二分散剂包括十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、亚甲基双萘磺酸钠、1-甲基萘磺酸钠甲醛缩合物、苄基萘磺酸甲醛缩合物、木质素磺酸钠、脱糖木质素磺酸钠、脱糖缩合木质素磺酸钠、丁二酸酯磺酸钠、拉开粉、壬基酚聚氧乙烯醚和脂肪醇聚氧乙烯醚中的至少一种，所述第二增稠剂包括硅酸铝镁、黄原胶、聚乙二醇、聚乙烯醇、羧甲基纤维素、膨润土和白炭黑中的至少一种，所述消泡剂包括聚醚消泡剂和有机硅消泡剂中的至少一种，所述防第二冻剂包括乙二醇、1,2-丙二醇、丙三醇和尿素中的至少一种，所述防腐剂包括苯甲酸钠、苯甲酸、山梨酸和山梨酸钾中的至少一种。可选地，步骤S1中所述混合的条件包括：温度为60-80℃，搅拌速度为1500-3000转/分钟；步骤S2中所述混合的条件包括：温度为40-70℃，搅拌速度为1000-1200转/分钟；步骤S3中所述混合的条件包括：温度为40-70℃，搅拌速度为1200-1500转/分钟。本专利技术还提供根据上述的制备方法得到的含吡唑醚菌酯和氟唑环菌胺的微囊悬浮-悬浮剂。本专利技术的含吡唑醚菌酯和氟唑环菌胺的微囊悬浮-悬浮剂具有较好的贮存稳定性，能够缓释长效地防治农作物病害，降低用药次数和用药量，节约成本，减轻了对环境的污染。本专利技术的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。具体实施方式以下对本专利技术的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本专利技术，并不用于限制本专利技术。本专利技术提供一种含吡唑醚菌酯和氟唑环菌胺的微囊悬浮-悬浮剂的制备方法，其中，该制备方法可以包括如下步骤：S1、将氨基树脂预聚体水溶液与吡唑醚菌酯乳油混合均匀，得到第一物料；所述氨基树脂预聚体水溶液与所述吡唑醚菌酯乳油重量比可以为(1-5)：1；S2、向所述第一物料中加入缓冲溶液并混合均匀，可以调节所述第一物料的pH值为5-7，得到第二物料；S3、向所述第二物料中加入酸性pH调节剂并混合均匀，可以调节所述第二物料的pH值为3-4，得到第三物料；S4、对所述第三物料进行固化缩聚处理，得到固化缩聚产物；可以调节所述固化缩聚产物的pH值为6.5-7.5，得到第四物料；S5、向所述第四物料中加入氟唑环菌胺悬浮剂，得到含吡唑醚菌酯和氟唑环菌胺的微囊悬浮-悬浮剂；所述第四物料与所述氟唑环菌胺悬浮剂的重量比可以为1：(0.1-1)。吡唑醚菌酯(pyraclostrobin)化学名称为：N-[2-[[1-(4-氯苯基)吡唑-3-基]氧甲基]苯基]-N-甲氧基氨基甲酸甲酯；分子式：C19H18ClN3O4，相对分子量387.8，CAS号：175013-18-0，结构式如下：本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种含吡唑醚菌酯和氟唑环菌胺的微囊悬浮‑悬浮剂的制备方法，其中，该制备方法包括如下步骤：S1、将氨基树脂预聚体水溶液与吡唑醚菌酯乳油混合均匀，得到第一物料；所述氨基树脂预聚体水溶液与所述吡唑醚菌酯乳油重量比为(1‑5)：1；S2、向所述第一物料中加入缓冲溶液并混合均匀，调节所述第一物料的pH值为5‑7，得到第二物料；S3、向所述第二物料中加入酸性pH调节剂并混合均匀，调节所述第二物料的pH值为3‑4，得到第三物料；S4、对所述第三物料进行固化缩聚处理，得到固化缩聚产物；调节所述固化缩聚产物的pH值为6.5‑7.5，得到第四物料；S5、向所述第四物料中加入氟唑环菌胺悬浮剂，得到含吡唑醚菌酯和氟唑环菌胺的微囊悬浮‑悬浮剂；所述第四物料与所述氟唑环菌胺悬浮剂的重量比为1：(0.1‑1)。

【技术特征摘要】
1.一种含吡唑醚菌酯和氟唑环菌胺的微囊悬浮-悬浮剂的制备方法，其中，该制备方法包括如下步骤：S1、将氨基树脂预聚体水溶液与吡唑醚菌酯乳油混合均匀，得到第一物料；所述氨基树脂预聚体水溶液与所述吡唑醚菌酯乳油重量比为(1-5)：1；S2、向所述第一物料中加入缓冲溶液并混合均匀，调节所述第一物料的pH值为5-7，得到第二物料；S3、向所述第二物料中加入酸性pH调节剂并混合均匀，调节所述第二物料的pH值为3-4，得到第三物料；S4、对所述第三物料进行固化缩聚处理，得到固化缩聚产物；调节所述固化缩聚产物的pH值为6.5-7.5，得到第四物料；S5、向所述第四物料中加入氟唑环菌胺悬浮剂，得到含吡唑醚菌酯和氟唑环菌胺的微囊悬浮-悬浮剂；所述第四物料与所述氟唑环菌胺悬浮剂的重量比为1：(0.1-1)。2.根据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤S1中所述氨基树脂预聚体水溶液由甲醛、含氨基的化合物和水预聚合得到，甲醛、所述含氨基的化合物和水的重量比为1：(0.2-12.5)：(2-7)；所述含氨基的化合物包括尿素、三聚氰胺和苯代三聚氰胺中的至少一种；所述预聚合的条件包括：pH值为8-10，温度为60-80℃，反应时间为0.5-3小时。3.根据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤S1中所述吡唑醚菌酯乳油含有吡唑醚菌酯、有机溶剂和乳化剂；所述有机溶剂包括石油醚、乙酸乙酯、油酸甲酯、二甲苯和溶剂油中的至少一种，所述乳化剂包括木质素磺酸钠、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、苯乙烯-马来酸酐共聚物、脂肪醇聚氧乙烯醚、失水山梨醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚、失水山梨醇单硬脂酸酯聚氧乙烯醚、月桂醇硫酸钠、聚乙烯醇、聚羧酸盐和萘磺酸盐中的至少一种；所述吡唑醚菌酯、所述有机溶剂和所述乳化剂的重量比为1：(0.1-5)：(0.01-0.2)。4.根据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤S2中所述缓冲溶液中的缓冲对包括柠檬酸-柠檬酸钠、柠檬酸-磷酸氢二钠和乙酸-乙酸钠中的至少一种；所述缓冲溶液的浓度为0.1-5.0重量％，pH值为3.0-5.5。5.根据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤S3中所述酸性pH调节剂包括盐酸、硫酸、磷酸、乙酸和氯化铵中的至少一种；所述酸性pH调节剂的浓度为1-10重量％。6.根据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤S4中所述固化缩聚处理的条件包括：温度为40℃-70℃，处理时间为2-7个小时。7.根据权利要求1所述的制备方法，其中，该制备方法还包括：步骤S4中，调节所述固化缩聚产物的pH值为6.5-7.5后，向所...

【专利技术属性】
技术研发人员：高敬雨，徐妍，陶婧，东琴，潘静，刘润峰，
申请(专利权)人：北京明德立达农业科技有限公司，
类型：发明
国别省市：北京,11