负载农药吡唑醚菌酯样品的制备方法、用途及其在芦苇茎枯病原菌中荧光示踪的应用技术

本发明专利技术公开负载农药吡唑醚菌酯样品的制备方法、用途及其在芦苇茎枯病原菌中荧光示踪的应用，负载农药吡唑醚菌酯样品的制备方法包括如下步骤：(1)载体材料的制备：制备介孔二氧化硅碳量子点材料作为载体材料；(2)将农药吡唑醚菌酯负载在介孔二氧化硅碳量子点材料上，得负载农药吡唑醚菌酯样品。制备出的农药吡唑醚菌酯载药体系可以负载和释放吡唑醚菌酯，可用于抑制芦苇茎枯病病原菌，并且可用于载药体系在芦苇茎枯病病原菌中的荧光示踪。

Preparation method and application of pesticide loaded pyrazole ether bacteria ester sample and application of fluorescent tracing in pathogenic bacteria of reed stem blight

The application of the preparation method, and its use in fluorescent reed stem blight pathogen in tracing the invention discloses pesticide load pyraclostrobin sample, preparation method of load pesticide pyraclostrobin sample comprises the following steps: (1) the carrier material preparation: preparation of mesoporous silica carbon quantum dots as a carrier material; (2) the pesticide pyraclostrobin loaded on mesoporous silica carbon quantum dots, the load of pesticide pyraclostrobin samples. Pyrazole kresoxim pesticide of the prepared drug carrier system can load and release of pyraclostrobin, can be used to inhibit pathogenic bacteria of reed stem blight, and can be used for fluorescent tracer drug carrier system in pathogenic bacteria in reed stem blight.

【技术实现步骤摘要】
负载农药吡唑醚菌酯样品的制备方法、用途及其在芦苇茎枯病原菌中荧光示踪的应用
本专利技术涉及农药负载应用
，特别涉及负载农药吡唑醚菌酯样品的制备方法、用途及其在芦苇茎枯病原菌中荧光示踪的应用。
技术介绍
介孔二氧化硅纳米具有光、电、磁等独特性质，高度有序且连续可调控的介孔结构，大的比表面积，表面官能团易于修饰，优良的生物相容性等一系列的优点，引起了人们的广泛关注。碳量子点是荧光碳纳米材料中最重要的一种，相对于传统的半导体量子点和有机染料，荧光碳量子点具有粒径小、化学惰性高、低毒和易于功能化等优点，广泛应用于生物医药研究。将碳量子点掺杂在介孔二氧化硅上，可以充分发挥二者各自的优点，作为载体材料，没有在输送农药方面的应用报道。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术在于提供一种负载农药吡唑醚菌酯样品的制备方法，使得制备出来负载农药吡唑醚菌酯样品可以负载和释放农药吡唑醚菌酯，可用于抑制芦苇茎枯病病原菌，并且可用于载药体系在芦苇茎枯病病原菌中的荧光示踪。本专利技术是通过如下技术方案实现的：负载农药吡唑醚菌酯样品的制备方法，包括如下步骤：(1)载体材料的制备：制备介孔二氧化硅碳量子点材料作为载体材料；(2)将农药吡唑醚菌酯负载在介孔二氧化硅碳量子点材料上，得负载农药吡唑醚菌酯样品。上述负载农药吡唑醚菌酯样品的制备方法，在步骤(1)中，包括如下步骤：(1-1)将十六烷基三甲基溴化铵溶于水中，搅拌，加入氢氧化钠溶液，加热；(1-2)向步骤(1-1)得到的溶液中加入正硅酸乙酯、乙酸乙酯和3-氨丙基三乙氧基硅烷，搅拌；(1-3)将步骤(1-2)中得到的混合溶液离心，离心后得到的固体用乙醇清洗，再分散于乙醇中，得乙醇悬浮液；(1-4)向步骤(1-3)得到的溶液中加入饱和氯化氢水溶液，搅拌，除去十六烷基三甲基溴化铵；(1-5)将步骤(1-4)中得到的溶液离心，离心后得到的固体用乙醇清洗，烘干过夜，然后置于马弗炉中煅烧，得到介孔二氧化硅碳量子点材料。上述负载农药吡唑醚菌酯样品的制备方法，在步骤(1-1)中：将十六烷基三甲基溴化铵溶于水时，十六烷基三甲基溴化铵与水的质量体积比为0.2:96g/mL；氢氧化钠溶液的浓度为2mol/L，十六烷基三甲基溴化铵与氢氧化钠溶液质量体积比为2/7g/mL；将混合液加热至80℃。上述负载农药吡唑醚菌酯样品的制备方法，在步骤(1-2)中：正硅酸乙酯的加入量与氢氧化钠溶液的加入量体积之比为2:1，乙酸乙酯的加入量与氢氧化钠溶液的加入量体积之比为3:0.7，3-氨丙基三乙氧基硅烷与正硅酸乙酯的加入量体积之比为1:4；在80℃条件下搅拌2h；在步骤(1-3)中：用乙醇清洗3次。上述负载农药吡唑醚菌酯样品的制备方法，在步骤(1-4)中：饱和氯化氢水溶液的加入量为40μL，在60℃条件下搅拌3h。上述负载农药吡唑醚菌酯样品的制备方法，在步骤(1-5)中：将离心得到的固体用乙醇清洗2次，在60℃条件下烘干过夜；然后在400℃条件下，置于马弗炉中煅烧2h。上述负载农药吡唑醚菌酯样品的制备方法，在步骤(2)中，包括如下步骤：(2-1)将介孔二氧化硅碳量子点材料和吡唑醚菌酯原药加入到50mL甲醇中，超声；(2-2)离心，并用去离子水清洗下层固体；(2-3)烘干即得负载农药吡唑醚菌酯样品。上述负载农药吡唑醚菌酯样品的制备方法，在步骤(2-1)中：介孔二氧化硅碳量子点材料和吡唑醚菌酯原药质量之比为1:2；在步骤(2-2)中：去离子水清洗3次；在步骤(2-3)中：烘干温度为40℃。上述负载农药吡唑醚菌酯样品的制备方法，按照上述制备方法制备得到负载农药吡唑醚菌酯样品，将负载农药吡唑醚菌酯样品用于抑制芦苇茎枯病原菌。负载农药吡唑醚菌酯样品在芦苇茎枯病原菌中荧光示踪的应用，包括如下步骤：(1)按照上述制备方法得到负载农药吡唑醚菌酯样品；(2)将负载农药吡唑醚菌酯样品分散于无菌水中得到样品溶液，样品浓度为0.2～10mg/L用样品溶液处理芦苇茎枯病原菌菌丝体，使用激光共聚焦显微镜观察。本专利技术的有益效果是：介孔二氧化硅纳米具有光、电、磁等独特性质，高度有序且连续可调控的介孔结构，大的比表面积，表面官能团易于修饰，优良的生物相容性等一系列的优点。碳量子点是荧光碳纳米材料中最重要的一种，相对于传统的半导体量子点和有机染料，具有粒径小、化学惰性高、低毒和易于功能化等优点。本专利技术合成了具有嵌入碳量子点的介孔二氧化硅碳量子点材料，其结合了两者的优点，能够负载农药吡唑醚菌酯，成功地建立了具有荧光性质的纳米载药体系，研究了介孔二氧化硅碳量子点材料在不同pH条件下的释放性质，并在抑菌实验中通过碳量子点的荧光性质来示踪纳米载药体系对菌丝体的影响。附图说明图1载药样品和载体材料及原药的红外谱图(Py：吡唑醚菌酯原药；MSN-CDs：介孔二氧化硅碳量子点材料；MSN-CDs-Py：吡唑醚菌酯载药样品)；图2载体材料的荧光光谱图；图3载体材料和载药样品的氮气吸附曲线；图4载体材料和载药样品的孔径分布图；图5载体材料和载药样品及原药的热重分析曲线；图6-1载体材料的透射电镜图(A)；图6-2载体材料的扫描电镜图(B)；图7-1载药样品的透射电镜图(A)；图7-2载药样品的扫描电镜图(B)；图8载体材料的原子力显微镜图；图9不同pH条件下样品的释放曲线；图101为CK组的芦笋茎枯；2为载药样品处理的芦笋茎枯，其中A-荧光图；B-明场图；C-荧光与明场的叠加图。具体实施方式为清楚说明本专利技术中的方案，下面给出优选的实施例并结合附图详细说明。本实施例负载农药吡唑醚菌酯样品的制备方法，包括如下步骤：(1)载体材料的制备：制备介孔二氧化硅碳量子点材料作为载体材料；(1-1)将十六烷基三甲基溴化铵溶于水中，搅拌，加入氢氧化钠溶液，加热；将十六烷基三甲基溴化铵溶于水时，十六烷基三甲基溴化铵与水的质量体积比为0.2:96g/mL；氢氧化钠溶液的浓度为2mol/L，十六烷基三甲基溴化铵与氢氧化钠溶液质量体积比为2/7g/mL；将混合液加热至80℃。(1-2)向步骤(1-1)得到的溶液中加入正硅酸乙酯、乙酸乙酯和3-氨丙基三乙氧基硅烷，搅拌；正硅酸乙酯的加入量与氢氧化钠溶液的加入量体积之比为2:1，乙酸乙酯的加入量与氢氧化钠溶液的加入量体积之比为3:0.7，3-氨丙基三乙氧基硅烷与正硅酸乙酯的加入量体积之比为1:4；在80℃条件下搅拌2h。(1-3)将步骤(1-2)中得到的混合溶液离心，离心后得到的固体用乙醇清洗3次，再分散于乙醇中，得乙醇悬浮液。(1-4)向步骤(1-3)得到的溶液中加入40μL饱和氯化氢水溶液，在60℃条件下搅拌3h，除去十六烷基三甲基溴化铵。(1-5)将步骤(1-4)中得到的溶液离心，离心后得到的固体用乙醇清洗2次，在60℃条件下烘干过夜，然后在400℃条件下置于马弗炉中煅烧2h，得到介孔二氧化硅碳量子点材料。(2)将农药吡唑醚菌酯负载在介孔二氧化硅碳量子点材料上，得负载农药吡唑醚菌酯样品。(2-1)将介孔二氧化硅碳量子点材料和吡唑醚菌酯原药加入到50mL甲醇中，超声；介孔二氧化硅碳量子点材料和吡唑醚菌酯原药质量之比为1:2。(2-2)离心，并用去离子水清洗下层固体，去离子水清洗3次。(2-3)烘干即得负载农药吡唑醚菌酯样品，烘干温度为40℃。本实施例制本文档来自技高网...

【技术保护点】
负载农药吡唑醚菌酯样品的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)载体材料的制备：制备介孔二氧化硅碳量子点材料作为载体材料；(2)将农药吡唑醚菌酯负载在介孔二氧化硅碳量子点材料上，得负载农药吡唑醚菌酯样品。

【技术特征摘要】
1.负载农药吡唑醚菌酯样品的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)载体材料的制备：制备介孔二氧化硅碳量子点材料作为载体材料；(2)将农药吡唑醚菌酯负载在介孔二氧化硅碳量子点材料上，得负载农药吡唑醚菌酯样品。2.负载农药吡唑醚菌酯样品的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中，包括如下步骤：(1-1)将十六烷基三甲基溴化铵于水中，搅拌，加入氢氧化钠溶液，加热；(1-2)向步骤(1-1)得到的溶液中加入正硅酸乙酯、乙酸乙酯和3-氨丙基三乙氧基硅烷，搅拌；(1-3)将步骤(1-2)中得到的混合溶液离心，离心后得到的固体用乙醇清洗，再分散于乙醇中，得乙醇悬浮液；(1-4)向步骤(1-3)得到的溶液中加入饱和氯化氢水溶液，搅拌，除去十六烷基三甲基溴化铵；(1-5)将步骤(1-4)中得到的溶液离心，离心后得到的固体用乙醇清洗，烘干过夜，然后置于马弗炉中煅烧，得到介孔二氧化硅碳量子点材料。3.根据权利要求2所述的负载农药吡唑醚菌酯样品的制备方法，其特征在于，在步骤(1-1)中：将十六烷基三甲基溴化铵溶于水时，十六烷基三甲基溴化铵与水的质量体积比为0.2:96g/mL；氢氧化钠溶液的浓度为2mol/L，十六烷基三甲基溴化铵与氢氧化钠溶液质量体积比为2/7g/mL；将混合液加热至80℃。4.根据权利要求3所述的负载农药吡唑醚菌酯样品的制备方法，其特征在于，在步骤(1-2)中：正硅酸乙酯的加入量与氢氧化钠溶液的加入量体积之比为2:1，乙酸乙酯的加入量与氢氧化钠溶液的加入量体积之比为3:0.7，3-氨丙基三乙氧基硅烷与正硅酸乙酯的加入量体积之比为1:4；在80...

【专利技术属性】
技术研发人员：曹立冬，黄啟良，林雨青，张慧荣，
申请(专利权)人：中国农业科学院植物保护研究所，首都师范大学，
类型：发明
国别省市：北京,11