The invention discloses a method for preparing a C 4 thio pyrazole compounds. The acyl ethyl acetate compounds, aryl hydrazines and thiophenol compounds as raw materials, DMSO as solvent and iodine as catalyst at 60 to 90 DEG C to react under the condition of 18h ~ 30h, C 4 efficient synthesis of thio pyrazole compounds. The preparation method of the invention is a general method for the synthesis of various C 4 thio pyrazole compounds and derivatives with high universality for various functional groups on the aromatic ring, with mild reaction conditions, low cost, small environmental pollution, high yield, good compatibility and purification of functional groups convenience.
【技术实现步骤摘要】
一种C-4位硫代吡唑类化合物的制备方法
本专利技术属于合成化学领域，涉及一种C-4位硫代吡唑类化合物的制备方法。
技术介绍
含硫化合物在生物活性产物、药物农用化学品和功能材料中广泛存在。因此，在当今有机化学领域，找到一种新颖、有效的构建C-S键的方法十分必要。在过去的几十年里，过渡金属催化的C-S键构建反应已经被广泛的研究，已经被证明是一种高效的合成方法。在这一方面，钯、铁、铜催化下的硫醇或二硫化物与卤代芳烃、类卤化物或芳基硼酸的交叉偶联反应已经成为了一种通用的构建C-S键的方法。最近几年，过渡金属催化或者无金属催化下，通过C-H键的硫化过程来合成C-S键也已被广泛研究。在这些研究中，不同的硫化试剂，比如芳基磺酰肼、二芳基二硫醚、芳基磺酰氯、亚磺酸、亚磺酸钠等被广泛应用。但是，这些硫化试剂均需要无水条件或者通过多步反应来进行合成目标产物。因此，直接使用硫醇作为硫化试剂具有重要的意义。最近几年，吡唑，这种典型的N-杂环类化合物，因其在染料、药物和在农用化学品中的广泛应用，已经受到了广泛的关注。在许多具有生物活性的天然产物中，吡唑骨架也是关键的核心结构。更重要的是，在...
【技术保护点】
一种C‑4位硫代吡唑类化合物的制备方法，其特征在于：是以碘单质为催化剂，DMSO（二甲基亚砜）为氧化剂，酰基乙酸乙酯、芳基肼类化合物和硫醇类化合物在60℃～90℃条件下反应18h～30h，通过三组分串联反应，制得C‑4位硫代吡唑类化合物。
【技术特征摘要】
1.一种C-4位硫代吡唑类化合物的制备方法，其特征在于：是以碘单质为催化剂，DMSO（二甲基亚砜）为氧化剂，酰基乙酸乙酯、芳基肼类化合物和硫醇类化合物在60℃～90℃条件下反应18h～30h，通过三组分串联反应，制得C-4位硫代吡唑类化合物。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：温度为70℃，时间为24h。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的碘单质用量为酰基乙酸乙酯3%～8%的物质的量；DMSO用量为酰基乙酸乙酯的2.5～3.5倍物质的量；芳基肼类化合物用量为酰基乙酸乙酯1.5～2.5倍的物质的量；硫醇类化合物用量为酰基乙酸乙酯1.5～2.5倍的物质的量。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的C-4位硫代吡唑类化合物，即含有一个吡唑的结构，并在吡唑环的C-4位链接一个取代的硫醇基团，通式如式（Ⅰ）所示：其中：R1为连接在吡唑环上的取代基，选自芳基、C1～C20的直链或支链的烷基；所述的烷基为C1～C10烷基；R2为连接在硫原子上的取代基，选自芳基或烷基；Ar为连接在氮原子上的取代基，选自芳基。5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：R1为乙基、丙基、异丙基、丁基、正戊基、异戊基、己基、庚基或辛基；R2为苯基、4-甲基苯基、4-...
【专利技术属性】
技术研发人员：王桦，杨道山，黄奔，孙鹏飞，
申请(专利权)人：曲阜师范大学，
类型：发明
国别省市：山东,37
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