一种检测醋酸丁酸纤维素中酰基含量的方法技术

本发明专利技术属于纤维素的分析技术领域，具体涉及一种检测醋酸丁酸纤维素中酰基含量的方法。本发明专利技术所要解决的技术问题是提供一种检测醋酸丁酸纤维素中酰基含量的方法，包括以下步骤：a、准确称取n组乙酸、丁酸，每一组分别定容得到标准溶液；b、采用气相色谱对标准溶液进行检测，通过标准溶液的浓度和所对应的峰面积分别得出乙酸、丁酸的标准曲线；c、准确称取待测样品，加入氢氧化钠和乙醇皂化后过滤，收集滤液，蒸干滤液，将蒸干后所得的残渣用水洗，收集洗涤液，转入容量瓶，加入磷酸溶液后定容即可；d、采用气相色谱对待测样品进行检测，再利用标准曲线计算，得出结果。本发明专利技术方法可以快速、定量地检测出醋酸丁酸纤维素中酰基含量。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于纤维素的分析
，具体涉及一种检测醋酸丁酸纤维素中酰基含 量的方法。
技术介绍
醋酸丁酸纤维素（Celluloseacetatebutyrate，简称CAB)，主要应用于皮革光亮 剂、木器涂料、汽车漆、摩托车漆、塑料热固性粉末涂料、印刷油墨等，其酰基含量不同，在涂 料行业的用途不同。 醋酸丁酸纤维素的酰基含量的检测采用的是美国材料标准ASTMD817中的《乙酰 基及丙酰基或丁酰基含量测定方法》，该方法为化学滴定分析法。该方法先对醋酸丁酸纤维 素进行皂化，过滤皂化液，将滤液进行2次（一次乙醇蒸馏，一次乙酸、丁酸混合蒸馏）蒸 馏，收集第2次蒸馏液进行化学滴定，这个操作过程加上皂化时间需要约3~4天的时间。 该方法分析周期长，且化学滴定操作繁琐。另外，在化学滴定时，同时要进行乙酸、丁酸分配 比例的滴定，随着试剂的更新，要重新进行乙酸、丁酸分配比例的滴定，否则会导致分析结 果的不准确。这说明了化学分析受操作、试剂影响大。因此需建立一种更快速准确的检测 方法。
技术实现思路
针对现有技术所存在的不足，本专利技术的专利技术目的在于提供一种检测醋酸丁酸纤维 素中酰基含量的方法。该方法具有操作更简单、更快速、更准确的优点。 本专利技术所要解决的技术问题是提供。 该方法包括以下步骤： a、配制标准样品：准确称取η组乙酸、丁酸，每一组分别用蒸馏水定容得到标准溶 液；η彡3 ; b、检测标准样品：采用气相色谱对步骤a配制的η组标准溶液进行检测，得出每一 组标准溶液中乙酸、丁酸的峰面积，再根据η组标准溶液中乙酸、丁酸的浓度和所对应的峰 面积分别得出乙酸、丁酸的浓度-峰面积标准曲线；c、配制待测样品：准确称取干燥恒重的醋酸丁酸纤维素，加入氢氧化钠水溶液和 乙醇将醋酸丁酸纤维素完全皂化后过滤，收集滤液，蒸干滤液，将蒸干滤液后所得的残渣用 水洗，收集洗涤液，转入容量瓶，加入过量磷酸溶液后用蒸馏水定容得待测样品；d、检测待测样品：采用气相色谱对待测样品进行检测，测得待测样品中乙酸、丁酸 的峰面积，再利用步骤b的乙酸、丁酸浓度-峰面积标准曲线和步骤d所测得的乙酸、丁酸 的峰面积得出待测样品中乙酸、丁酸的浓度，再进一步计算出乙酰基、丁酰基的含量。 优选的，上述检测醋酸丁酸纤维素中酰基的方法步骤b中，所述的浓度-峰面积标 准曲线的R2应0. 99以上。 优选的，上述检测醋酸丁酸纤维素中酰基的方法步骤c中，所述干燥的温度为 100 ~105°C〇 优选的，上述检测醋酸丁酸纤维素中酰基的方法步骤c中，所述皂化的温度为 50 ~55°C。优选的，上述检测醋酸丁酸纤维素中酰基的方法步骤c中，所述皂化的时间为6~ 16h〇优选的，上述检测醋酸丁酸纤维素中酰基的方法步骤c中，所述的磷酸溶液为 (1+7)磷酸溶液。优选的，上述检测醋酸丁酸纤维素中酰基的方法步骤b中，所述的气相色谱条件 为：柱箱温度120~150 °C，汽化室温度160~180 °C，检测器温度170~200 °C，进样量2~ 4μL，载气为氮气。优选的，上述检测醋酸丁酸纤维素中酰基的方法步骤d中，所述的气相色谱条件 为：柱箱温度120~150 °C，汽化室温度160~180 °C，检测器温度170~200 °C，进样量2~ 4μL，载气为氮气。优选的，上述检测醋酸丁酸纤维素中酰基的方法步骤b中，所述气相色谱的色谱 柱为SC254不锈钢色谱柱，<i>3mm(0D)X2m。优选的，上述检测醋酸丁酸纤维素中酰基的方法步骤d中，所述气相色谱的色谱 柱为SC254不锈钢色谱柱，<i>3mm(0D)X2m。本专利技术方法相比现有《乙酰基及丙酰基或丁酰基含量测定方法》操作更简单、时间 更短、结果更稳定的优点；并且，本专利技术方法还具有准确度高，重现性好等优点，从而为醋酸 丁酸纤维素中酰基的检测提供了一条更为有效的方法。【具体实施方式】 由于现有技术分析醋酸丁酸纤维素中酰基的方法操作繁琐、周期长，为了克服现 有方法的缺陷，专利技术人尝试采用气相色谱法来检测。但是，采用气相色谱法又存在以下多个 问题： 首先，醋酸丁酸纤维素为固体，无法采用气相色谱法直接检测，专利技术人经过大量实 验发现可以将醋酸丁酸纤维素通过皂化、过滤、蒸馏、酸处理的方法，将醋酸丁酸纤维素中 的醋酸、丁酸释放出来变为液体，从而才可以进行气相色谱检测。 在酸处理的过程中，由于如果加入硫酸、盐酸，虽然可以将醋酸、丁酸释放出来，但 是由于加入的硫酸、盐酸又会对后续的气相色谱检测色谱柱有影响，所以，专利技术人经过筛选 后发现在能够实现目的的基础上可以选择磷酸溶液。该磷酸溶液为分析纯磷酸与蒸馏水混 合而成。优选为（1+7)磷酸溶液，即1体积份磷酸与7体积份蒸馏水混合而成。但是又由于醋酸、丁酸为酸性物质，普通色谱柱不能进行检测，必须寻找合适的色 谱柱才可能进行检测，所以，进行大量的实验尝试分析以后，专利技术人选择了重庆川仪自动化 股份有限公司生产的色谱柱，该色谱柱为SC254不锈钢色谱柱，Φ3_((?)X2m。然而，仅仅选择出色谱柱也不能检测出醋酸和丁酸，必须选择合适的其他色谱条 件，进一步的，经过专利技术人无数次的摸索、总结、分析后，最终才确立了气相色谱的条件为柱 箱温度120~150°C，汽化室温度160~180°C，检测器温度170~200°C，进样量2~4μL， 载气为氮气。 在上述各步骤、参数、仪器等的相互配合的情况下才能实现对醋酸丁酸纤维素酰 基含量的检测，这是需要付出创造性劳动的。 实施例1 a、配制标准样品：称取乙酸0. 05g、丁酸0. 66g，乙酸0. 16g、丁酸0. 50g，乙酸 0. 26g、丁酸0. 43g，乙酸0. 37g、丁酸0. 24g四组数据分别定容于4个50mL的容量瓶中；b、检测标准样品：利用气相色谱检测步骤a配制的四个样品，每一个样品分 别得到乙酸、丁酸的峰面积和含量，根据乙酸的四组数据得到乙酸的标准曲线为y= 9. 10*10s*X+2. 85*10 2,相关系数R2= 0. 9992,其中，X为乙酸峰面积，y为乙酸含量；根据 丁酸的四组数据得到丁酸的标准曲线为Z= 5. 25*10s*X-3. 97*10 2,相关系数R2= 0. 9984， 其中X为丁酸峰面积，Z为丁酸含量。[00当前第1页1 2 本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种检测醋酸丁酸纤维素中酰基含量的方法，其特征在于：包括以下步骤：a、配制标准样品：准确称取n组乙酸、丁酸，每一组分别用蒸馏水定容得到标准溶液；n≥3；b、检测标准样品：采用气相色谱对步骤a配制的n组标准溶液进行检测，得出每一组标准溶液中乙酸、丁酸的峰面积，再根据n组标准溶液中乙酸、丁酸的浓度和所对应的峰面积分别得出乙酸、丁酸的浓度‑峰面积标准曲线；c、配制待测样品：准确称取干燥恒重的醋酸丁酸纤维素，加入氢氧化钠水溶液和乙醇将醋酸丁酸纤维素完全皂化后过滤，收集滤液，蒸干滤液，将蒸干滤液后所得的残渣用水洗，收集洗涤液，转入容量瓶，加入过量磷酸溶液后用蒸馏水定容得待测样品；d、检测待测样品：采用气相色谱对待测样品进行检测，测得待测样品中乙酸、丁酸的峰面积，再利用步骤b的乙酸、丁酸浓度‑峰面积标准曲线和步骤d所测得的乙酸、丁酸的峰面积得出待测样品中乙酸、丁酸的浓度，再进一步计算出乙酰基、丁酰基的含量。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：夏晓玉，骆霞，孟先利，彭欢，张尧，
申请(专利权)人：四川北方硝化棉股份有限公司，
类型：发明
国别省市：四川;51