一种高丙酰基含量醋酸丙酸纤维素混合酯的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种高丙酰基含量醋酸丙酸纤维素混合酯的制备方法，纤维素由以下重量的成分制得：木浆650g、丙酸2630g、醋酐40g、丙酸酐2070g、催化剂19.5g～52g，且液体酸催化剂与杂多酸催化剂的比为4:6～6:4；制备方法通过活化、酯化反应、混合、加入醋酸镁溶液、水解、层析，然后依次进行常规过滤、洗涤、烘干步骤得到成品。本发明专利技术的优点在于：该制备方法所得醋酸丙酸纤维素成品丙酰基含量≥46%，乙酰基含量≤2%，产品性能稳定；催化剂选用的是液体酸与杂多酸的混合物，这样，减少了硫酸的用量，进而可以减少对工艺设备的腐蚀及环境污染，增加工艺安全；同时，增加杂多酸的应用，从而加速酯化反应，使得水解反应更精确、可控。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于纤维素脂类衍生物领域，特别设及一种高丙酷基含量 醋酸丙酸纤维素混合醋的制备方法。
技术介绍
醋酸丙酸纤维素(简称CAP)是由纤维素、醋酢和丙酸酢经醋化反应制得的一种纤 维素有机酸醋。CAP具有优良的初性、热稳定性和相容性，广泛应用于汽车零件、工具柄、收 音机及电视机部件、方向盘、胶片、滤膜、无线电晶体管、玩具、墙地砖、涂料、纺丝等行业。 目前国内生产醋酸丙酸纤维素中丙酷基含量相对较低且不稳定。中国专利申请号 为：201110009701.8的专利公开了一种醋酸丙酸纤维素的制备方法，该方法W纤维素为原 料，用乙酸酢和丙酸酢混合液活化后，加入乙酸和丙酸溶剂、固体超强酸催化剂进行醋化， 醋化结束后过滤除去催化剂，加入废酸水进行水解，再用废酸水进行沉析，最后经过滤、洗 涂、干燥等步骤制得醋酸丙酸纤维素。该生产工艺操作简单，但是生产的纤维素效率低、丙 酷基含量比较低，反应溫度高，反应时间较长。 中国专利申请号为：201410651086.4的专利公开了一种同类纤维素有机酸醋醋 酸下酸纤维素的制备方法，该制备方法包括活化、醋化反应、混合、加入醋酸儀溶液、水解、 层析，本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高丙酰基含量醋酸丙酸纤维素混合酯的制备方法，其特征在于：具体包括以下步骤：称量木浆650g、丙酸2630g、醋酐40g、丙酸酐2070g、催化剂19.5g～52g，所述催化剂为液体酸催化剂与杂多酸催化剂的混合物，其中液体酸催化剂与杂多酸催化剂的比为4:6～6:4；将650g的木浆先用325g～1300g的丙酸喷淋，然后放在25℃～35℃温度下活化0.5h～3h；将剩余的丙酸和配比量的丙酸酐、醋酐、催化剂进行混合，并将混合液冷却至‑5℃～10℃待用；将步骤（2）活化后的木浆在5min～8min内投入到步骤（3）的冷却液，充分搅拌，无需外部冷却，反应自然升温，使最终酯化反应体系中的温度不超过7...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：陈祥，宋宇飞，钱冬，郭鹏程，
申请(专利权)人：江苏瑞晨化学有限公司，江苏瑞佳化学有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32