茶叶中茶多酚的提取工艺制造技术

本专利公开了茶叶深加工领域，具体涉及了茶叶中茶多酚的提取工艺，方法包括如下步骤：称取干茶茶叶样品，粉碎；浸提：称取25g茶叶碎片置于100mL锥形瓶中，加入60mL水，密封浸泡10~20min后，超声提取20~25min，水浴温度为75~85℃；提取液过滤去渣；真空离心处理：去掉茶渣后的滤液进行离心，收集上清液，制得茶多酚粗提液；茶多酚粗提液浓缩：使用反渗透膜进行浓缩，至水分降低75%~80%；萃取：咖啡因萃取，以石油醚和乙酸乙酯4:1混合后萃取茶多酚粗提液中的咖啡因；茶多酚萃取，乙酸乙酯萃取上层水相中的茶多酚，收集乙酸乙酯萃取液；挥发乙酸乙酯，干燥残留物，所述残留物即为茶多酚。本方案具有方法简单、成本低、提取所得茶多酚纯度高达98.8%。

【技术实现步骤摘要】


本专利技术涉及茶叶深加工领域，具体涉及茶叶中茶多酚的提取工艺。

技术介绍

茶多酚是茶叶中多酚类物质的总称，包括黄烷醇类、花色苷类、黄酮类、黄酮醇类和酚酸类等。茶多酚是形成茶叶色香味的主要成份之一，也是茶叶中有保健功能的主要成份之一。茶多酚的应用价值广，在医药、日用化妆品、食品等领域广泛应用。研究表明，茶多酚类活性物质具有清除人体自由基、解毒、抗衰老、抗癌变、降血脂等许多独特功能；还具有抗辐射作用，能有效地阻止放射性物质侵入骨髓，被健康及医学界誉为“辐射克星”。
我国茶叶的种植面积广，进行茶多酚的提取开发具有显著优势。近几年，进行茶叶深加工、利用茶多酚作为产品原料的企业犹如雨后春笋，不断涌现出来，但是大部分企业生产的产品质量不高，真正具有产品质量、规模、成本等竞争优势强的企业并不多，能够将高纯度、低杂质的茶多酚类活性物质应用于保健品上的产品很少，对此，许多企业或科研人员在茶多酚的提取、纯化方法上做出了大量的研究和探索，但都存在提取效率低，纯度差；分离困难，方法繁琐；溶剂用量大，生产周期长；设备投资大等等问题。
另外，现有萃取咖啡因的技术中，基本上是采用氯仿萃取，但是氯仿具有致癌的不利效果，使用氯仿作为萃取剂，将影响到茶多酚的健康作用，且有研究表明，茶多酚的含量越高，颜色越浅，使用氯仿萃取后得到的茶多酚产品呈褐色，产品的纯度低。
因此，对现有茶多酚的提取方法路线进行改进优化，探索出方法简单、成本低、提取率高，且适用于工业化生产等优点的高纯度茶多酚的提取新方法，是茶资源的节约和综合利用的关键。
专利
技术实现思路

针对上述存在的技术问题，本专利技术提供一种茶叶中茶多酚的提取工艺，使用该方法提取所得茶多酚的纯度高。
为了解决上述技术问题，本专利技术提供的技术方案是：茶叶中茶多酚的提取工艺，包括以下步骤：
第一步，准备原料：取干茶茶叶样品，剪碎，制得茶叶碎片备用；
第二步，浸提：称取25g茶叶碎片置于100mL玻璃瓶中，加入60mL水，密封浸泡10~20min后，放入超声机中，超声提取20~25min，水浴温度为75~85℃；
第三步，提取液过滤去渣，制得滤液；
第四步，滤液进行真空离心处理，收集上清液，制得茶多酚粗提液；
第五步，茶多酚粗提液使用反渗透膜进行浓缩，至水分降低至75%~80%；
第六步，量取石油醚和乙酸乙酯，石油醚和乙酸乙酯4:1混合后萃取茶多酚粗提液中的咖啡因，并弃掉萃取层，收集水层；
第七步，乙酸乙酯萃取水层中的茶多酚，收集乙酸乙酯萃取液；
第八步，挥发乙酸乙酯萃取液中的乙酸乙酯，残留物进行干燥，所述残留物干燥后即得茶多酚。
本方案最突出的有益效果是：在本方案中，通过离心、反渗透膜的浓缩和萃取，大大降低了滤液中的颗粒型杂质和其他不需要的化学成分。反渗透膜浓缩程度温和，能确保茶多酚粗提液中茶多酚的生物活性，将石油醚与乙酸乙酯以4:1混合作为萃取咖啡因的萃取剂，可避免氯仿萃取带来的不足，且试验结果表面，使用石油醚：乙酸乙酯4:1作为萃取剂得到的茶多酚纯度可高达98.8%以上，得到的茶多酚晶体呈白色，纯度比氯仿萃取后得到的茶多酚纯度高。
本专利技术方法操作简单；涉及的溶剂均价廉易得，成本低；流程设计合理、操作平稳，提高了所得茶多酚的纯度。
优选方案一，所述超声提取的次数为2次。增加提取次数，使茶叶中的茶多酚提取更充分，增大提取率，因为实验证明提出两次后茶叶中的茶多酚几乎提取完全，提取两次和提取三次所得茶多酚量的差异为0.3g，且相反杂质的含量大大增加，所以为避免后续使用到的溶剂量增加和操作上的繁琐，仅提取两次即可。
优选方案三，所述咖啡因萃取所用的萃取剂与茶多酚粗提液的体积比为5：1，所述茶多酚萃取用到的乙酸乙酯与上层水相的体积比为6：1。使萃取更充分。
优选方案四，所述超声提取的第一次提取和第二次提取所用水的体积比为2:1。因为第一次提取需要将茶叶碎片浸润，茶叶碎片吸收一定量水分，且料液比大约为1g/mL，即25g茶叶碎片大约吸收1mL水，所以使用的水的体积比第二次使用水的体积多出一倍。
具体实施方式
下面通过具体实施方式对本专利技术技术方案进一步说明：
实施例1：
茶叶中茶多酚的提取工艺，方法流程如下：
第一步，准备原料：原料准备：取干茶茶叶样品，剪刀剪切成茶叶碎片，备用；
第二步，称取茶叶碎片25g，装进100mL的具塞锥形瓶中，再加入60mL纯净水或蒸馏水，塞子密封锥形瓶，浸泡20min后，将具塞锥形瓶置于超声机中，进行超声辅助热水提取，超声20min，超声机中水浴温度控制为85℃；同样的操作提取两次，第二次加入的纯净水或蒸馏水的体积为30mL；
第三步，过滤去渣，使用干净纱布，将纱布叠为四层过滤提取液，合并两次提取的提取液，将茶渣去掉；
第四步，真空离心处理：使用真空离心设备，将上述滤液进行离心，离心后分取上清液，制得茶多酚粗提液；
第五步，茶多酚粗提液浓缩：使用反渗透膜进行浓缩，至水分降低75%~80%；
第六步，分两步进行萃取：将有机溶剂石油醚和乙酸乙酯以体积比为4:1进行混合，用于萃取茶多酚粗提液中的咖啡因成分，萃取剂和粗提液的体积比为5：1，萃取三次，三次均弃掉萃取层，收集水层；
第七步，使用乙酸乙酯萃取水层中的茶多酚，乙酸乙酯和水层的体积比为5：1，萃取三次，合并乙酸乙酯萃取液；
第八步，挥发乙酸乙酯，干燥残留物，所得残留物即为茶多酚。
本方案获得的茶多酚产品为5.2g，纯度为98.8%。
实施例2：
第一步，准备原料：称取一定量茶叶，使用小型粉碎机将茶叶碎片碎，备用；
第二步，称取茶叶碎片25g，装进100mL的具塞锥形瓶中，再加入60mL纯净水或蒸馏水，塞子密封锥形瓶，浸泡10min后，将具塞锥形瓶置于超声机中，进行超声辅助热水提取，超声25min，超声机中水浴温度控制为75℃；同样的操作提取两次，第二次加入的纯净水或蒸馏水的体积为30mL；
第三步，过滤去渣，使用干净纱布，将纱布叠为四层过滤提取液，合并两次提取的提取液，将茶渣去掉；
第四步，真空离心处理：使用真空离心设备，将上述滤液进行离心，离心后分取上清液，制得茶多酚粗提液；
第五步，茶多酚粗提液浓缩：使用反渗透膜进行浓缩，至水分降低75%~80%；
第六步，分两步进行萃取：将有机溶剂石油醚和乙酸乙酯以体积比为4:1进行混合，用于萃取茶多酚粗提液中的咖啡因成分，萃取剂和粗提液的体积比为5：1，萃取三次，合并萃取层，回收萃取液；
第七步，使用乙酸乙酯萃取上层水相中的茶多酚，乙酸乙酯和上层水相的体积比为5：1，萃取三次，合并乙酸乙酯萃取液；
第八步，挥发乙酸乙酯，干燥残留物，所得残留物即为茶多酚。
本方案获得的茶多酚产品为6.8g，纯度为99.6%。
对比例1：
与实施例2的区别在于：第六步中，将石油醚和乙酸乙酯混合液替换为氯仿，萃取茶多酚粗提液中的咖啡因。
本方案获得的茶多酚产品为5.3g，纯度为88.4%。
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【技术保护点】
茶叶中茶多酚的提取工艺，其特征在于：包括以下步骤：第一步，准备原料：取干茶茶叶样品，剪碎，制得茶叶碎片备用；第二步，浸提：称取25g茶叶碎片置于100mL玻璃瓶中，加入60mL水，密封浸泡10~20min后，放入超声机中，超声提取20~25min，水浴温度为75~85℃；第三步，提取液过滤去渣，制得滤液；第四步，滤液进行真空离心处理，收集上清液，制得茶多酚粗提液；第五步，茶多酚粗提液使用反渗透膜进行浓缩，至水分降低至75%~80%；第六步，量取石油醚和乙酸乙酯，石油醚和乙酸乙酯4:1混合后萃取茶多酚粗提液中的咖啡因，并弃掉萃取层，收集水层；第七步，乙酸乙酯萃取水层中的茶多酚，收集乙酸乙酯萃取液；第八步，挥发乙酸乙酯萃取液中的乙酸乙酯，残留物进行干燥，所述残留物干燥后即得茶多酚。

【技术特征摘要】
1.茶叶中茶多酚的提取工艺，其特征在于：包括以下步骤：
第一步，准备原料：取干茶茶叶样品，剪碎，制得茶叶碎片备用；
第二步，浸提：称取25g茶叶碎片置于100mL玻璃瓶中，加入60mL水，密封浸泡10~20min后，放入超声机中，超声提取20~25min，水浴温度为75~85℃；
第三步，提取液过滤去渣，制得滤液；
第四步，滤液进行真空离心处理，收集上清液，制得茶多酚粗提液；
第五步，茶多酚粗提液使用反渗透膜进行浓缩，至水分降低至75%~80%；
第六步，量取石油醚和乙酸乙酯，石油醚和乙酸乙酯4:1混合后萃取茶多酚粗提液中的咖啡因，并弃掉...

【专利技术属性】
技术研发人员：王庆，韩克余，李文通，何洪林，刘雯，王小康，刘太明，隋常玲，蒋萍，
申请(专利权)人：贵州黔商生态农业科技有限公司，
类型：发明
国别省市：贵州;52