一种从棉子粕中提取棉子糖的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种从棉子粕中提取高纯度棉子糖的制备方法。本发明专利技术方法步骤简单，无需多次结晶，避免了结晶步骤繁琐、条件严格、历时久的缺点，且通过将结晶的步骤提前到树脂分离前，大大减少了产品中杂质的含量，提高了产品的纯度，且收率较高。

【技术实现步骤摘要】


本专利技术涉及棉子糖的制备方法，更具体地，涉及一种从棉子粕中提取高纯度棉子糖的制备方法。

技术介绍

棉子糖（raffinose）是自然界中最知名的一种三糖，由半乳糖、果糖和葡萄糖结合而成，也被称为蜜三糖，除了是一种优良的双歧杆菌增殖因子外，还具有抑制肠内腐败产物、改善排便功能、生成营养物质、增强机体免疫力、抵抗肿瘤等多种生理功能。
棉子糖在自然界中广泛存在，例如在很多蔬菜（如卷心菜、甜菜等）、水果（如葡萄、猕猴桃等）、稻谷（小麦、燕麦等）一些油料作物的籽仁中都含有数量不等的棉子糖。我国每年都有大量的棉子用于生产棉子油，剩余的棉子粕被作为饲料或直接丢弃，造成了较大的浪费。因而，近年来，关于棉子粕的综合利用研究逐渐增多，从棉子粕中提取棉子糖是对棉子粕进行综合利用的很好的方法。
例如，CN101390583公开了一种从棉子粕中提取棉子糖的方法，采用70-80%的乙醇溶液浸泡棉子粕，提取液浓缩后加入活性炭脱色，脱色后的浓缩液加入晶种棉子糖，冷却结晶，再加入45-55%的乙醇溶液常温静置结晶，用55-65%的乙醇溶液低温下重结晶，再用75-85%的乙醇溶液常温结晶，最终得到棉子糖。但整套方法需要多次结晶，程序较为繁杂，且包含杂质。
还例如，戴卫东等人研究了从棉子粕中提取棉子糖的乙醇溶液浓度、浸出温度和料液比三因素对浸出率的影响，得出最佳的操作条件为：提取温度为55℃，提取料液比为1:12，乙醇浓度为80%，棉子糖的浸出率为90%以上。
但是，棉子粕中不仅含有棉子糖，还包含棉子蛋白以及具有毒性的棉酚类成分，因此，仅根据棉子糖易溶于水、含水乙醇等极性溶剂的特点是采用此类溶剂作为棉子糖的浸提溶剂时，由于棉子蛋白等也会溶解于水中，使得棉子糖提取液中的杂质过多，对棉子糖的纯化和结晶造成困难。
针对现有技术中制备棉子糖的方法存在的上述缺陷和不足，本专利技术的目的即提供一种工艺简单、生产效率高、操作简便的棉子糖制备方法。

技术实现思路

本专利技术提供了一种从棉子粕中提取高纯度棉子糖的制备方法，包括以下步骤：
（1）用乙醇溶液在30-40℃条件下浸泡提取棉子粕2-4次，混合提取液；
（2）过滤并浓缩提取液，加入晶种棉子糖，搅拌后静置12-24小时析出棉子糖晶体；
（3）在上述棉子糖晶体中加入体积重量比为3-5倍的乙醇溶液，上羟基型阴离子交换树脂，用醋酸-75%乙醇（1:10）溶液洗脱；
（4）浓缩洗脱液，真空干燥，得棉子糖产品。
优选地，方法中的乙醇溶液为70-80％乙醇溶液。
优选地，所述步骤(2)需将室温冷却至10℃进行结晶。
本专利技术方法制得的棉子糖产品纯度为99.5％以上，且基本不含棉酚。
与现有技术相比，本专利技术的技术方案具有以下优点：本专利技术方法步骤简单，无需多次结晶，避免了结晶步骤繁琐、条件严格、历时久的缺点。本专利技术方法将结晶的步骤提前到树脂分离前，获得了很好的效果，大大减少了产品中杂质的含量，提高了产品的纯度，且获得了较高的收率。
本申请的专利技术人进行了大量试验，下文提供的实验结果用于表明本专利技术的制备方法的显著的有益效果。其中，产品中棉子糖和棉酚的方法是本领域公知的方法，可以采用HPLC法等。
实验材料：棉子粕、75%乙醇、醋酸、棉子糖晶体、甲醇、乙醚
本专利技术方法：按照实施例1的方法，原料取100g棉子粕。
对照方法1：取100g棉子粕，用75%乙醇溶液在30-40℃条件下浸泡提取棉子粕3次，混合提取液；过滤并浓缩提取液，上羟基型阴离子交换树脂，用醋酸-75%乙醇（1:10）溶液洗脱，收取洗脱液；转移到结晶罐，加入晶种棉子糖，搅拌后，降温至10℃，静置12小时进行结晶；过滤取出结晶后，真空干燥，得棉子糖产品。
对照方法2：取100g棉子粕，用75%乙醇溶液在30-40℃条件下浸泡提取棉子粕3次，混合提取液；过滤并浓缩提取液，转移到结晶罐，加入晶种棉子糖，搅拌后，降温至10℃，静置12小时进行结晶；过滤取出结晶后，加入5倍量80%乙醇溶液溶解，上羟基型阴离子交换树脂，用75%乙醇溶液洗脱，收取洗脱液，真空干燥，得棉子糖产品。
对照方法3：取100g棉子粕，用75%乙醇溶液在30-40℃条件下浸泡提取棉子粕3次，混合提取液；过滤并浓缩提取液，转移到结晶罐，加入晶种棉子糖，搅拌后，降温至10℃，静置12小时进行结晶；过滤取出结晶后，加入5倍量80%乙醇溶液溶解，上羟基型阴离子交换树脂，用0.5%碳酸钠水溶液-75%乙醇（1:10）溶液洗脱，收取洗脱液，真空干燥，得棉子糖产品。
对照方法4：取100g棉子粕，用75%乙醇溶液在30-40℃条件下浸泡提取棉子粕3次，混合提取液；过滤并浓缩提取液，转移到结晶罐，加入晶种棉子糖，搅拌后，降温至10℃，静置12小时进行结晶；过滤取出结晶后，加入5倍量80%乙醇溶液溶解，上C18树脂，用醋酸-75%乙醇溶液（1:10）洗脱，收取洗脱液，真空干燥，得棉子糖产品。
实验结果见下表。
方法棉子糖纯度（%）棉酚含量本专利技术实施例1的方法99.8%小于50ppm对照方法191.2%大约800ppm对照方法292.4%大约600ppm对照方法389.7%大约1000ppm对照方法486.9%0.013%CN101390583的多次结晶方法94.8%0.005%由此可见，本专利技术的方法获得了极其突出的有益效果，产品纯度高，方法简单易行，利于工业化大生产。
具体实施方式
下面结合以下具体实施方式对本专利技术作更为详细地说明。
实施例1
取50kg棉子粕，用75%乙醇溶液在30-40℃条件下浸泡提取棉子粕3次，混合提取液；过滤并浓缩提取液，转移到结晶罐，加入晶种棉子糖，搅拌后，降温至10℃，静置12小时进行结晶；过滤取出结晶后，加入5倍量80%乙醇溶液溶解，上羟基型阴离子交换树脂，用醋酸-75%乙醇（1:10）溶液洗脱，收取洗脱液，真空干燥，得棉子糖产品。经检测，棉子糖产品纯度达99.8%，棉酚含量小于10ppm。
实施例2
取50kg棉子粕，用80%乙醇溶液在30-40℃条件下浸泡提取棉子粕2次，混合提取液；过滤并浓缩提取液，转移到结晶罐，加入晶种棉子糖，搅拌后，降温至10℃，静置18小时进行结晶；过滤取出结晶后，加入4倍量80%乙醇溶液溶解，上羟基型阴离子交换树脂，用醋酸-75%乙醇（1:10）溶液洗脱，收取洗脱液，真空干燥，得棉子糖产品。经检测，棉子糖产品纯度达99.7%，棉酚含量小于10ppm。
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【技术保护点】
一种从棉子粕中提取高纯度棉子糖的制备方法，其特征在于包含以下步骤：（1）用乙醇溶液在30‑40℃条件下浸泡提取棉子粕2‑4次，混合提取液；（2）过滤并浓缩提取液，加入晶种棉子糖，搅拌后静置12‑24小时析出棉子糖晶体；（3）在上述棉子糖晶体中加入体积重量比为3‑5倍的乙醇溶液，上羟基型阴离子交换树脂，用醋酸‑75%乙醇（1:10）溶液洗脱；（4）浓缩洗脱液，真空干燥，得棉子糖产品。

【技术特征摘要】
1.一种从棉子粕中提取高纯度棉子糖的制备方法，其特征在于包含以下步骤：
（1）用乙醇溶液在30-40℃条件下浸泡提取棉子粕2-4次，混合提取液；
（2）过滤并浓缩提取液，加入晶种棉子糖，搅拌后静置12-24小时析出棉子糖晶体；
（3）在上述棉子糖晶体中加入体积重量比为3-5倍的乙醇溶液，上羟基型阴离子交换树脂，用醋酸-75%乙醇（1:10）溶液洗脱；
（4）浓缩洗脱液，真空干...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵永强，高瑞，刘库，马亚琼，贾洪涛，
申请(专利权)人：内蒙古昶辉生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：内蒙古;15