本发明专利技术公开了一种粗苯加氢催化剂，所述的催化剂是以γ-Al2O3为载体，以Co和Mo为活性组分，其特征在于，所述的催化剂中活性组分Co以CoO的形式存在，CoO负载量为催化剂重量的3.2-3.6%，活性组分Mo以MoO3的形式存在，MoO3负载量为催化剂重量的12-12.8%，其中，活性组分Co与Mo的摩尔比为2.8-3.2:6.8-7.2。本发明专利技术还公开了上述催化剂的制备方法。本发明专利技术通过采用球形的γ-Al2O3载体，采用共浸渍法浸渍活性组分，调节活性组分的负载量、活性组分的原子比以及焙烧温度，制备出的催化剂的加氢脱硫活性和三苯保留率均远远高于同类的催化剂。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种加氢脱硫催化剂，尤其是涉及一种粗苯加氢催化剂，同时提供这种催化剂的制备方法。
技术介绍
粗苯是炼焦过程的副产品，成分复杂。对粗苯进行精制可以获得苯、甲苯和二甲苯等重要化工原料。粗苯精制方法包括酸洗法和加氢精制法，出于环境保护和经济效益的考虑，力口 氢精制法已逐渐占据主导地位。研究与粗苯低温加氢精制工艺相搭配的催化剂具有重要意义。目前国内苯、甲苯、二甲苯的产量和质量依然不能满足内需。发展粗苯加氢精制项目很有潜力。该技术的关键是催化剂的研制。目前国内低温法粗苯加氢精制催化剂都是使用巴斯夫公司生产的催化剂。研制具有自主知识产权的低温法粗苯加氢精制催化剂可以提高我国焦化行业的经济效益，提高粗苯加工产业的市场竞争力。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种具有高加氢脱硫活性的催化剂。本专利技术还要解决的技术问题是提供上述催化剂的制备方法。为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案如下 一种粗苯加氢催化剂，所述的催化剂是以Y -Al2O3为载体，以Co和Mo为活性组分，所述的催化剂中活性组分Co以CoO的形式存在，CoO负载量为催化剂重量的3. 2-3. 6%，活性组分Mo以MoO3的形式存在，MoO3负载量为催化剂重量的12-12. 8%，其中，活性组分Co与Mo的摩尔比为2. 8-3. 2:6. 8-7. 2，其中，CoO负载量优选3. 48%,MoO3负载量优选12. 39%，活性组分Co与Mo的摩尔比优选3:7。其中，所述的Y-Al2O3载体孔径为5. 91nm，孔容为0.45 cm3/g，比表面积为322. 74m2/g。其中，所述的Y-Al2O3载体为球形的Y-Al2O3载体。上述的粗苯加氢催化剂的制备方法，包括如下步骤(I)称取所需量的Y-Al2O3载体，进行干燥处理； (2)制备钴钥共浸溃液，分别称取所需量的硝酸钴和钥酸铵共同溶于蒸馏水中； (3)将经过步骤(I)干燥后的Y-Al2O3载体加入步骤(2)制备好的钴钥共浸溃液中浸溃7-9小时,浸溃温度为60_80°C,浸溃时间优选8小时； (4)将经过步骤(3)浸溃后的Y-Al2O3载体进行干燥处理； (5)将经过步骤(4)干燥后的Y-Al2O3载体放入马弗炉内焙烧后即可得催化剂。其中，在步骤(I)中所述的干燥处理为放入烘箱内100-120°c下干燥10-14h，优选110°c，优选 12h。其中，在步骤(2)中，所述蒸馏水的质量是Y-Al2O3载体质量的I. 1-1. 5倍。其中，在步骤(3)钴钥浸溃液中钴钥的质量为钴钥共浸溃液总质量的60— 70%。其中，在步骤(4)中，所述的干燥处理为放入烘箱内先在60_80°C下干燥2_4h，优选70°C下干燥3h，再在100-120°C下干燥10-14h，优选110°C下干燥12h。其中，在步骤(5 )中，所述的焙烧温度为480-520 V，优选500 V，焙烧时间为4_6h，优选5h。本专利技术采用共浸溃法制备催化剂。需要注意的是，在共浸液配制过程中必须保证溶液完全溶解，溶液中不应出现细小的颗粒，否则载体在浸溃过程中会出现金属活性组分出现集中的现象。另外，共浸液要现用现配，不宜放置过长时间，以免出现浸溃液重结晶现象。有益效果本专利技术通过采用球形的Y-Al2O3载体，采用共浸溃法浸溃活性组分，调节活性组分的负载量、活性组分的原子比以及焙烧温度，制备出的催化剂的加氢脱硫活性和三苯保留率均远远高于同类的催化剂，同时，采用共浸溃法可以使催化剂的制备周期变短，制备过程更方便，更有利于工业生产。具体实施例方式根据下述实施例，可以更好地理解本专利技术。然而，本领域的技术人员容易理解，实施例所描述的内容仅用于说明本专利技术，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本专利技术。 实施例I : 称取45g孔径为5.91nm、孔容为0.45 cm3/g、比表面积为322. 74 m2/g的Y-Al2O3载体放入烘箱内，于110°C下干燥12h ;称取50g硝酸钴和175g钥酸铵，并将50g的硝酸钴和175g的钥酸铵同时放入50ml蒸馏水中，形成钴钥重量百分含量为60%的钴钥共浸溃液；将已干燥好的45g Y-Al2O3载体加入钴钥浸溃液中浸溃8h,浸溃温度为60°C ;将已浸溃好的Y-Al2O3载体放入烘箱内，先在70°C下干燥3h，再在110°C下干燥12h;最后将干燥好的Y -Al2O3载体放入马弗炉内于500°C下焙烧5h，即可制得本专利技术的催化剂(B-1 )，其中，通过称重所得CoO负载量为催化剂重量的3. 48%，MoO3负载量为催化剂重量的12. 39%，活性组分Co与Mo的摩尔比为3 :7。 实施例2 称取90g孔径为5.91nm、孔容为0.45 cm3/g、比表面积为322. 74 m2/g的Y-Al2O3载体放入烘箱内，于100°C下干燥IOh ;称取IOOg硝酸钴和350g钥酸铵，并将IOOg的硝酸钴和350g的钥酸铵同时放入IOOml蒸馏水中，形成钴钥重量百分含量为70%的钴钥共浸溃液；将已干燥好的90g y -Al2O3载体加入钴钥浸溃液中浸溃7h，浸溃温度为80°C ;将已浸溃好的Y-Al2O3载体放入烘箱内，先在60°C下干燥2h，再在100°C下干燥IOh;最后将干燥好的Y-Al2O3载体放入马弗炉内于480°C下焙烧4h，即可制得本专利技术的催化剂，其中，通过称重所得CoO负载量为催化剂重量的3. 2%，MoO3负载量为催化剂重量的12. 8%，活性组分Co与Mo的摩尔比为2. 8 :7. 2。 实施例3 称取67. 5g孔径为5. 91nm、孔容为0. 45 cm3/g、比表面积为322. 74 m2/g的Y-Al2O3载体放入烘箱内，于120°C下干燥14h ;称取75g硝酸钴和262. 5g钥酸铵，并将75g的硝酸钴和262. 5g的钥酸铵同时放入75ml蒸馏水中，形成钴钥重量百分含量为65%的钴钥共浸溃液；将已干燥好的67. 5g y -Al2O3载体加入钴钥浸溃液中浸溃9h，浸溃温度为75°C ;将已浸溃好的Y-Al2O3载体放入烘箱内，先在80°C下干燥4h，再在120°C下干燥14h;最后将干燥好的Y-Al2O3载体放入马弗炉内于520°C下焙烧6h，即可制得本专利技术的催化剂，其中，通过称重所得CoO负载量为催化剂重量的3. 6%，MoO3负载量为催化剂重量的12%，活性组分Co与Mo的摩尔比为3. 2 :6. 8。 实施例4 对比试验。在通入焦化粗苯之前，必须对催化剂进行预硫化处理。硫化剂采用二硫化碳，硫化油采用环己烷，二者按照体积比为2 :100配制成硫化剂。取适量实施例I中制备的催化剂(B-1)，置于加压反应器中硫化，硫化过程液时空速LHSV为I. 41T1，氢油体积比V (H2) /V (Oil)为600，反应压力为3. OMpa，反应温度为300°C，硫化时间为4. 5小时。硫化后通入含噻吩的粗苯，在反应温度280°C，反应压力2. 9Mpa，LHSV为I. 41T1，氢油体积比V(H2)/V(OiI)600的条件下进行反应，待反应4h后取样，用FID和PFPD检测器检测得到三苯保留率为99. 7%，噻吩残留量为I. 3 ppm。对本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：周志强，唐震，赫崇衡，
申请(专利权)人：无锡市强亚耐火材料有限公司，
类型：发明
国别省市：
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