本发明专利技术公开了一种显著提高微胶囊成型及性能的制备工艺。该显著提高微胶囊成型及性能的制备工艺包括壁材溶液的制备、芯材的乳化、微胶囊形成、微胶囊固化和微胶囊干燥五个步骤，且壁材溶液的制备过程中壁材浓度范围为3.0％～5.0％，且优先选取4.0％。本发明专利技术通过控制壁材浓度，从而提高了微胶囊的球度，即提高微胶囊的成型情况；且能提高微胶囊的包埋率和释放率，从而提高了微胶囊的整体性能。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种制备工艺，具体是指一种显著提高微胶囊成型及性能的制备工 艺。
技术介绍
微胶囊实际上是一些小的粒子，这些小的粒子是由一种称之为壁材的物质包裹住 另一种称之为芯材的物质所组成。在此基础上，还有一些特殊类型的微胶囊，诸如复核微胶 囊、复壁微胶囊和基体型微胶囊等。被包裹物与囊壁为分离的两相，这是微胶囊的特征。微 胶囊不但可以包封固体粉末，也可以包封液体材料。如采用特殊的制备方法，微胶囊还可以 包封气体。此外。疏水材料和亲水材料都可被包封在微胶囊里。微胶囊的技术研究大概开始于上世纪30年代，取得重大成果是在50年代。在微 胶囊技术的发展历史过程中，美国对它的研究一直处于领先地位，日本在60 70年代也逐 渐赶了上来。我国在研究微胶囊技术方面起步较晚，但在医药、农药、化妆品、食品等方面都 已有实际应用和较深入的研究。最初制备的微胶囊粒径在5 2000微米之间，称为微米级 的微胶囊。随着微胶囊技术的发展，制备的微胶囊的粒径可小于1微米，可达1 1000纳 米之间，常被称为纳米胶囊。随着微胶囊技术的不断进步，微胶囊将会给人类带来更大的益 处。用于制备微胶囊的方法很多，根据不同的标准可以划分不同的方法，根据传统的 分类方法将包囊工艺分为三种1、聚合反应法根据微胶囊化时，制备壳所用材料的原料不同、聚合方式的不同，可以将聚合反应 法制备微胶囊的工艺再分为界面聚合法、原位聚合法和悬浮交联法。界面聚合法和原位聚 合法是以单体作为原料，利用合成高分子材料作壳材料的方法。这两种方法具有工艺简单， 壳材料选择面广，可以获得具有多种不同性能的壳材料的优点。(1)界面聚合法。在界面聚合法制备微胶囊的工艺中，胶囊外壳是通过两类单体的 聚合反应而形成的。参加聚合反应的单体至少有两种，其中必须存在两类单体，一类是油溶 性的单体，另一类是水溶性的单体。它们分别位于芯材液滴的内部和外部，并在芯材液滴的 表面进行反应，形成聚合物薄膜。(2)原位聚合法。在原位聚合法胶囊化的过程中，并不是把反应性单体分别加到芯 材液滴和悬浮介质中，而是单体与引发剂全部加入分散相或全部加入连续相中，即单体成 分及催化剂是全部位于芯材液滴的内部或者外部。在微胶囊化体系中，单体在微胶囊体系 的单一相中是可溶的，而聚合物在整个相中是不可溶的，所以聚合反应在芯材液滴的表面 上发生。在液滴表面上，聚合单体产生相对低分子量的预聚体，当这个预聚体尺寸逐步增大 后，沉积在芯材物质的表面，由于交联及聚合的不断进行，最终形成固体的胶囊外壳，所生 成的聚合物薄膜可覆盖芯材液滴的全部表面。(3)悬浮交联法。上述的界面聚合法和原位聚合法均是以单体为原料，并经聚合反应形成壳膜的。而悬浮交联法与上述两种方法不同，它是以聚合物为原料，即先将线型聚合 物溶解形成溶液，然后，当线型聚合物进行悬浮交联固化时，聚合物迅速沉淀析出并形成胶囊壳。2、相分离法相分离法制备微胶囊的基本原理是利用聚合物的物理化学性质，即相分离的性 质，所以又称为物理化学法。根据制备介质的不同，可以将相分离法分为水相分离法和油 相分离法。在水相分离法中，根据被分离出来的聚合物的数量，可以再分为复凝聚法和单凝聚法。3、物理及机械法该微胶囊化方法主要是通过微胶囊壳材料的物理变化，采用一定的机械加工手段 进行微胶囊化。主要有溶剂蒸发或溶液萃取、熔化分散冷凝法、喷雾干燥法、流化床法以及 其他一些机械方法。在微胶囊制备工艺中壁材溶液的壁材浓度对微胶囊的成型及性能有很大的影响。 对于壁材溶液，存在着溶胶与凝胶状态的转换，壁材溶液可因温度降低而形成具有一定硬 度、不能流动的凝胶。壁材溶液形成凝胶的浓度最低极限值约为1.0%。因此，壁材浓度最 低控制应控制在1.0%，但是壁材浓度也不宜过高，壁材浓度过高会增加体系粘度，不宜反 应进行。
技术实现思路
本专利技术的目的为了克服现有技术的不足与缺陷，提供一种显著提高微胶囊成型及 性能的制备工艺，该制备工艺通过控制壁材浓度，从而提高了微胶囊的球度，即提高微胶囊 的成型情况；且能提高微胶囊的包埋率和释放率，从而提高了微胶囊的整体性能。本专利技术的目的通过下述技术方案实现一种显著提高微胶囊成型及性能的制备工 艺，包括壁材溶液的制备、芯材的乳化、微胶囊形成、微胶囊固化和微胶囊干燥五个步骤，其 中(a)壁材溶液的制备称取壁材和蒸馏水，按质量百分比计，壁材占壁材和蒸馏水 总量的3. 0% 5. 0%，然后将壁材放入蒸馏水中浸泡溶胀后，加热后保温备用；(b)芯材的乳化称取芯材，然后滴加乳化剂，振荡溶解，与上述壁材溶液混合，置 恒温水浴上，机械搅拌乳化，即得乳剂；(c)微胶囊形成将步骤(b)所得混合液进行机械搅拌，在不断搅拌的过程中，缓 慢滴加10%醋酸溶液，微胶囊液形成；(d)微胶囊固化将步骤(C)中形成的微胶囊液不停搅拌，自然冷却，待温度为 32 35°C时，加入冰块，继续搅拌至温度为10°C以下，加入固化剂后进行搅拌，再用20% NaOH溶液调其pH至9. 0，继续搅拌，将体系从凝胶化温度缓慢升高至50°C，静置待微胶囊沉 降；(e)微胶囊干燥微胶囊沉降完全后，倾去上清液，然后过滤或甩干，微胶囊用蒸 馏水洗涤，抽干，置于恒温箱干燥，即得产品。作为本专利技术的优选方案，所述步骤(a)中壁材占壁材和蒸馏水总量的4. 0%。所述步骤(a)中的壁材为明胶和阿拉伯胶。所述步骤(b)中的芯材为液体石蜡。综上所述，本专利技术的有益效果是通过控制壁材浓度，从而提高了微胶囊的球度， 即提高微胶囊的成型情况；且能提高微胶囊的包埋率和释放率，从而提高了微胶囊的整体 性能。具体实施例方式下面结合实施例，对本专利技术作进一步地的详细说明，但本专利技术的实施方式不限于 此。实施例本专利技术涉及到一种显著提高微胶囊成型及性能的制备工艺，包括壁材溶液的制 备、芯材的乳化、微胶囊形成、微胶囊固化和微胶囊干燥五个步骤，其中(a)壁材溶液的制备称取壁材和蒸馏水，按质量百分比计，壁材占壁材和蒸馏水 总量的3. 0% 5. 0%，然后将壁材放入蒸馏水中浸泡溶胀后，加热后保温备用；(b)芯材的乳化称取芯材，然后滴加乳化剂，振荡溶解，与上述壁材溶液混合，置 恒温水浴上，机械搅拌乳化，即得乳剂；(c)微胶囊形成将步骤(b)所得混合液进行机械搅拌，在不断搅拌的过程中，缓 慢滴加10%醋酸溶液，微胶囊液形成；(d)微胶囊固化将步骤(C)中形成的微胶囊液不停搅拌，自然冷却，待温度为 32 35°C时，加入冰块，继续搅拌至温度为10°C以下，加入固化剂后进行搅拌，再用20% NaOH溶液调其pH至9. 0，继续搅拌，将体系从凝胶化温度缓慢升高至50°C，静置待微胶囊沉 降；(e)微胶囊干燥微胶囊沉降完全后，倾去上清液，然后过滤或甩干，微胶囊用蒸 馏水洗涤，抽干，置于恒温箱干燥，即得产品。所述步骤(a)中的壁材为明胶和阿拉伯胶。所述步骤(b)中的芯材为液体石蜡。由于步骤(a)的壁材溶液中壁材浓度对微胶囊的成型及性能有很大的影响。壁材 溶液形成凝胶的浓度最低极限值为1.0%。因此，要求壁材浓度最低控制在1. 0%，但是壁 材浓度也不宜过高，壁材浓度过高会增加体系粘度，不宜反应进行。为了得到最佳壁材溶液 中壁材浓度，本专利技术进行了不同壁材浓度对微胶囊的影响实验。该实验分别选取了壁本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种显著提高微胶囊成型及性能的制备工艺，其特征在于，包括壁材溶液的制备、芯材的乳化、微胶囊形成、微胶囊固化和微胶囊干燥五个步骤，其中： （ａ）壁材溶液的制备：称取壁材和蒸馏水，按质量百分比计，壁材占壁材和蒸馏水总量的３．０％～５．０％，然后将壁材放入蒸馏水中浸泡溶胀后，加热后保温备用； （ｂ）芯材的乳化：称取芯材，然后滴加乳化剂，振荡溶解，与上述壁材溶液混合，置恒温水浴上，机械搅拌乳化，即得乳剂； （ｃ）微胶囊形成：将步骤（ｂ）所得混合液进行机械搅拌，在不断搅拌的过程中，缓慢滴加１０％醋酸溶液，微胶囊液形成； （ｄ）微胶囊固化：将步骤（ｃ）中形成的微胶囊液不停搅拌，自然冷却，待温度为３２～３５℃时，加入冰块，继续搅拌至温度为１０℃以下，加入固化剂后进行搅拌，再用２０％ＮａＯＨ溶液调其ｐＨ至９．０，继续搅拌，将体系从凝胶化温度缓慢升高至５０℃，静置待微胶囊沉降； （ｅ）微胶囊干燥：微胶囊沉降完全后，倾去上清液，然后过滤或甩干，微胶囊用蒸馏水洗涤，抽干，置于恒温箱干燥，即得产品。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：黄友华，
申请(专利权)人：武侯区巅峰机电科技研发中心，
类型：发明
国别省市：90
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