一种连续制备β‑萘甲醚的工艺方法技术

本发明专利技术公开了一种连续制备β‑萘甲醚的工艺方法，包括以下步骤：以一定比例的甲醇和萘酚为原料，采用有机酸

【技术实现步骤摘要】
一种连续制备β-萘甲醚的工艺方法
本专利技术公开了一种连续制备β-萘甲醚的工艺方法，属于β-萘甲醚制备

技术介绍
β-萘甲醚是合成香料的重要原料，广泛用于花香型香精的调合香料，也可用作香皂香料。近年来，随着制药工业的发展，β-萘甲醚用于制备多种医药中间体。目前，制备β-萘甲醚主要两种方法，一是以β-萘酚和硫酸二甲酯为原料，在氢氧化钠水溶液中进行甲基化反应，然后经中和、洗涤、蒸馏而得；二是以浓硫酸为催化剂，萘酚和甲醇按比例加入夹套釜中，然后滴加浓硫酸进行6-8小时回流反应，反应后加碱静置分层，上层醚层脱甲醇并烘干，制得萘甲醚，下层为含萘酚钠和硫酸钠的水层，进行水处理。上述方法为简歇反应，反应过程需要多步简歇操作，反应过程收率仅为70％左右，加料过程萘酚和氢氧化钠粉尘影响环境，同时生产大量含盐水溶液需要处理，方法存在工序复杂、操作不便，环境不友好。
技术实现思路
专利技术目的：针对上述技术问题，本专利技术提供了一种新的β-萘甲醚生产技术：连续管式气相催化和减压侧线精馏结合制备β-萘甲醚的方法，在管式反应器中进行气相催化，经减压侧线精馏完成β-萘甲醚的制备，使β-萘甲醚的纯度达到98％以上，萘酚转化率达到99％以上、选择性达到98％以上，采用精馏回收99.0％以上甲醇，循环使用。技术方案：本专利技术提供了一种连续制备β-萘甲醚的工艺方法，包括以下步骤：以一定比例的甲醇和萘酚为原料，采用有机酸为催化剂，经管式气相催化反应，然后减压精馏，即制得所述β-萘甲醚。优选，所述甲醇与萘酚的质量比为(1.0-1.1)：1。优选，所述有机酸的粒径为50-80μm。优选，所述连续制备过程中采用专用设备，该设备包括依次连接的混合储罐1、计量泵2、预热器4、反应器5、减压侧线精馏塔9和精馏塔18，反应器5由管6、7和8三段管式加热构成，减压侧线精馏塔9中部设置有侧线出料口14，用于收集目标产物β-萘甲醚。进一步优选，所述的连续制备β-萘甲醚的工艺方法，包括以下步骤：原料甲醇和萘酚按比例加入混合储罐1中，由计量泵2打入预热器4中，经预热器4加热，进入反应器5进行合成反应；在反应器5的管7的中下部加入有机酸进行反应，反应生成的β-萘甲醚和未反应的气体直接进入侧线精馏塔9，侧线出料口14采出得到目标产物β-萘甲醚，顶部馏出甲醇的水溶液，底部为高沸点有机杂质；甲醇的水溶液经精馏塔18分离，得到甲醇，然后循环至混合储罐1中。进一步优选，加入原料中甲醇与萘酚的质量比为(1.0-1.1)：1时，在管7中加入50-80μm的有机酸空速比为0.60-0.70h-1时，控制反应温度为280-300℃、压力为0.10-0.20MPa。所述有机酸的加入量，可以根据设备的容量进行调整，能达到催化的作用即可。技术效果：相对于现有技术，本专利技术工艺可连续化操作，萘酚转化率达到99％以上，选择性达到98％以上，经减压侧线精馏精制，β-萘甲醚纯度达到98％以上，有机酸经120小时连续使用，萘酚转化率仅降低0.13％左右，克服了无机酸催化生产工艺固体粉尘及形成废酸盐水等问题。附图说明图1为本专利技术连续制备β-萘甲醚方法的工艺流程图以及专用设备连接关系图：包括混合储罐1、计量泵2、流量计3、预热器4、反应器5、三段管式加热管6、管7和管8、减压侧线精馏塔9、再沸器10、降液漏斗11、冷凝器12、冷凝器13、侧线出料口14、观察孔15、降液室16、冷凝器17、精馏塔18及冷凝器19。在反应器5等设备和管道上分别设置测温仪T1-T4。具体实施方式下面结合附图和具体实例，进一步阐明本专利技术，应理解这些实例仅用于说明本专利技术而不用于限制本专利技术的范围。实施例1参照图1：加入原料中甲醇与萘酚的质量比为1.04：1时，在的管7中加入50-80μm的有机酸空速比为0.65h-1时，控制反应温度为290.2℃、压力为0.15MPa时。原料甲醇和萘酚按比例加入混合罐1中，由计量泵2打入预热器4，加热到设定温度进入反应器5。反应器5由三段管式管6、管7和管8加热，反应生成的混合物经阀门控制直接进入侧线精馏塔14，侧线精馏塔14侧线采出得到98.53％β-萘甲醚，顶部馏出87.45％甲醇的水溶液，底部为高沸点有机杂质，87.45％甲醇的水溶液经精馏塔18分离，得到99.12％甲醇，99.12％甲醇循环至混合罐。管式反应和分离过程条件分别见表1和表2所示，反应和分离结果见3所示。表1管式反应过程条件表2分离过程条件进料参数侧线精馏装置精馏装置塔板数(N)5233原料进料位置(Nf)4512侧线出料位置(Nc)40/回流比(R)1-23压力(MPa)0.0150.1013顶部温度(℃)30.2-32.463.7-66.3底部温度(℃)167.4-169.7100.9-103.6表3不同物料流量计组成以上结果可得，β-萘甲醚的纯度达到98.53％，萘酚转化率达到99.90％、选择性达到98.91％，采用精馏能回收99.0％以上甲醇，循环使用。有机酸经120小时连续使用，萘酚转化率仅降低0.13％。实施例2参照实施例1方法，仅改变其中原料用量及参数等如下：表1管式反应过程条件最终结果可得：β-萘甲醚的纯度达到98.42％，萘酚转化率达到99.75％、选择性达到98.88％，采用精馏能回收99.0％以上甲醇，循环使用。有机酸经120小时连续使用，萘酚转化率仅降低0.12％。实施例3参照实施例1方法，仅改变其中原料用量及参数等如下：最终结果可得：β-萘甲醚的纯度达到98.48％，萘酚转化率达到99.81％、选择性达到98.90％，采用精馏能回收99.0％以上甲醇，循环使用。有机酸经120小时连续使用，萘酚转化率仅降低0.14％。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种连续制备β‑萘甲醚的工艺方法，其特征在于，包括以下步骤：以一定比例的甲醇和萘酚为原料，采用有机酸

【技术特征摘要】
1.一种连续制备β-萘甲醚的工艺方法，其特征在于，包括以下步骤：以一定比例的甲醇和萘酚为原料，采用有机酸为催化剂，经管式气相催化反应，然后减压精馏，即制得所述β-萘甲醚。2.根据权利要求1所述的连续制备β-萘甲醚的工艺方法，其特征在于，所述甲醇与萘酚的质量比为(1.0-1.1)：1。3.根据权利要求1所述的连续制备β-萘甲醚的工艺方法，其特征在于，所述有机酸的粒径为50-80μm。4.根据权利要求1所述的连续制备β-萘甲醚的工艺方法，其特征在于，所述连续制备过程中采用专用设备，该设备包括依次连接的混合储罐1、计量泵2、预热器4、反应器5、减压侧线精馏塔9和精馏塔18，反应器5由管6、7和8三段管式加热构成，减压侧线精馏塔9中部设置有侧线出料口14，用于收集目标产物β-萘甲醚。5....

【专利技术属性】
技术研发人员：顾正桂，汪凯军，
申请(专利权)人：南京师范大学，
类型：发明
国别省市：江苏,32