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一种双氢非那雄胺碘化物的纯化工艺制造技术

技术编号:15626868 阅读:244 留言:0更新日期:2017-06-14 07:47
本发明专利技术提供一种对双氢非那雄胺碘化物进行纯化的工艺,属于药物合成领域。使用THF/水混合溶剂,THF与水体积比1.0:2.5,双氢非那雄胺碘化物的质量与THF体积比为1克:3.0毫升,将双氢非那雄胺碘化物粗产品溶解于四氢呋喃中,将去离子水缓慢滴加到溶液中,双氢非那雄胺碘化物从溶液中以固体析出,过滤、干燥得到双氢非那雄胺碘化物,收率84.3%,纯度99.74%。

【技术实现步骤摘要】
一种双氢非那雄胺碘化物的纯化工艺
:本专利技术是一种双氢非那雄胺碘化物的纯化工艺,双氢非那雄胺碘化物是由双氢非那雄胺制备非那雄胺的重要中间体,属于药物合成领域。
技术介绍
:非那雄胺是美国默克公司研制的一个还原酶抑制剂。是一种4-氮杂甾体化合物,它是睾酮代谢成为更强的二氢睾丸酮过程中的细胞内酶-II型5a-还原酶的特异性抑制剂。能有效地治疗前列腺性癌等老年男性常见疾病。此外,非那雄胺还可以运用于男性脱发和女性多毛症等疾病,具有很好的发展潜力。目前国内外以双氢非那雄胺为原料生产非那雄胺的工艺,都存在工艺复杂、成本高、产率低、对环境不友好等缺陷。如国际专利(WO2005075497A),采用昂贵、剧毒的苯亚硒酸酐对双氢非那雄胺脱氢合成非那雄胺;美国专利(US20070167477A1)以昂贵、对环境污染严重的DDQ/BSTFA对双氢非那雄胺氧化脱氢制备非那雄胺。将双氢非那雄胺转化为2-碘化物,然后进行消除碘化氢制备非那雄胺,可以避免了使用对环境有害的、有毒化学原料。但是我们发现,直接使用未经纯化的双氢非那雄胺碘化物,将增加了最终产品的纯化难度。
技术实现思路
:本专利技术目的在于提供一种对双氢非那雄胺碘化物的纯化工艺。实现本专利技术的技术方案是:采用水析法,即利用适当的溶剂将双氢非那雄胺碘化物粗产物溶解,然后缓慢滴加去离子水,过滤、干燥得到了高纯度的双氢非那雄胺碘化物。下面进一步详述本专利技术:选择的溶剂必须既能溶解双氢非那雄胺碘化物,又能与水有很好的混溶性。符合这些要求的溶剂有异丙醇、四氢呋喃、二甲基亚砜。四氢呋喃是最佳选择。通过试验THF与水体积比为1.0:2.5;双氢非那雄胺碘化物粗产品的量与四氢呋喃体积比是1克:3毫升,即1克粗产物溶解于3毫升THF中。具体实施方式:下面通过具体实施例对本专利技术的技术方案进行进一步具体说明,但本专利技术并不限于这些实施例。1.双氢非那雄胺碘化物(F9-I)粗产品的纯化将13.0g非那雄胺碘化物粗产品(纯度89.6%)置于到250ml园底烧瓶中,加入39mLTHF溶解,缓慢滴加98mL去离子水,抽滤,固体于70~90℃下真空干燥得F9-I10.1g,收率84.3%,HPLC纯度99.74%,MP:230-232℃。本文档来自技高网...

【技术保护点】
双氢非那雄胺碘化物粗产品的纯化,其特征在于将双氢非那雄胺碘化物粗产品溶解于四氢呋喃中,将去离子水缓慢滴加到溶液中,双氢非那雄胺碘化物从溶液中以固体析出,过滤、干燥得到纯度99.74%的双氢非那雄胺碘化物;四氢呋喃与水的体积比为1.0:2.5;双氢非那雄胺碘化物粗产品的量与四氢呋喃体积比是1克:3毫升。

【技术特征摘要】
1.双氢非那雄胺碘化物粗产品的纯化,其特征在于将双氢非那雄胺碘化物粗产品溶解于四氢呋喃中,将去离子水缓慢滴加到溶液中,双氢非那雄胺碘化物从溶液中以固体析...

【专利技术属性】
技术研发人员:许新华陈锦杨
申请(专利权)人:湖南大学
类型:发明
国别省市:湖南,43

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