一种过渡金属磷化物的制备方法技术

本发明专利技术涉及金属磷化合物的制备，具体说是一种大比表面过渡金属磷化物的制备方法，其主要操作过程为：将目标磷化物化学计量比的磷源物质和可溶性的金属盐溶于水中，加入羟基酸，羟基酸与金属用量的摩尔比为０．２－４．５，反应体系在７０－９０℃下得到凝胶，在１００－１６０℃下发泡固化，最后于５００℃下焙烧４ｈ以上，制得目标磷化物前驱体，然后采用程序升温还原技术将制得的前驱体还原，并在室温下钝化，即得到大比表面的磷化物。此法具有所制备的磷化物比表面积高，一般是原来的十倍以上，且操作简便、成本低、无污染、重复性好、易于大规模制备等优点。（*该技术在2024年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及金属磷化合物的制备，具体说是一种大比表面过渡金属磷化物的制备方法。
技术介绍
磷化物具有贵金属催化特性，是继过渡金属碳化物、氮化物之后的一种新型催化材料，已成功地应用于汽油的深度加氢脱硫，加氢脱氮反应，极具替代现有的Co(Ni)MoS/Al2O3商业用催化剂的潜力。据报道，该类新型物质在很多涉氢反应中具有广泛的应用前景，如加氢反应，氨合成，NO的还原及电化学还原反应等。其中MoP，WP，Ni2P均是较好的催化剂。二十世纪三、四十年代发展起来的制备磷化物的方法，是一种类似于冶金的方法。如将金属钼与磷化氢在高温(850℃)煅烧而成〔Izd.Nauka.Kiev，1961，48〕，或与红磷在真空条件下1000℃反应两天，并在室温下保持一天〔Acta.Chem.Scand.Ser A，1985，39，199〕。四羰基镍与熔融的磷反应，制得NiP和Ni4P的混合物〔J.Chem.Soc.，1932，2543〕。由于此类方法毒性大，因而没有得到广泛的应用。1998年S.T.Oyama等〔Chem.Lett.，1998，207〕专利技术了一种在氢气氛下直接还原磷酸盐的程序升温方本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种过渡金属磷化物的制备方法，该磷化物是具有ＡＰ（或Ｂ↓［２］Ｐ）结构的二元化合物，其中Ａ为Ｍｏ、Ｗ、Ｃｏ，Ｂ为Ｎｉ、Ｃｏ、Ｆｅ；或具有ＣＤＰ结构的三元化合物，其中Ｃ为Ｎｉ、Ｃｏ，Ｄ为Ｍｏ；其特征在于：按如下步骤进行操作：１）目标磷 化物前驱体的制备：按ＡＰ（或Ｂ↓［２］Ｐ）或ＣＤＰ分子式确定要制备的目标磷化物，准确称取目标磷化物化学计量比的磷源物质和可溶性的金属盐，溶于水中，加入羟基酸，羟基酸与金属用量的摩尔比为０．２－４．５，将反应体系于７０－９０℃下成凝胶 ，在１１０－１６０℃下发泡固化，最后于流动空气气氛４００－６００℃下焙烧５ｈ以上，即得目标磷化物前驱体。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：程瑞华，张涛，郑明远，李宁，丛昱，刘茜，李林，王晓东，
申请(专利权)人：中国科学院大连化学物理研究所，
类型：发明
国别省市：91[中国|大连]