一种用于分析氢同位素混合气体的填充色谱柱制造技术

本发明专利技术公开了一种用于分析氢同位素混合气体的填充色谱柱，该色谱柱为管型材，管型材为金属管，金属管的内径范围为0.8 mm~1.2mm；色谱柱内填充有过渡金属改性活性三氧化二铝，过渡金属以氯化物或氧化物的形式负载于活性三氧化二铝上，过渡金属元素为3d

Packed chromatographic column for analyzing hydrogen isotope mixture gas

The invention discloses a method for filling hydrogen isotope analysis of mixed gas chromatographic column, the column tube profiles, pipe sections for metal pipe, metal pipe diameter range of 0.8 mm~1.2mm; column filled with transition metal modified activated three two aluminum oxide, transition metal oxides or chlorides in the form of load in three the activity of two aluminum oxide, transition metal elements 3D

【技术实现步骤摘要】
一种用于分析氢同位素混合气体的填充色谱柱
本专利技术属于色谱柱
，具体涉及一种用于分析氢同位素混合气体的填充色谱柱。
技术介绍
氢同位素氕(H)、氘(D)、氚(T)相互结合可组成同核氢H2、D2、T2和异核氢HD、HT、DT。在同核氢中，由于核自旋状态不同，又有正(ortho-)、仲(para-)氢同位素之分。因此，含有三种氢同位素的混合气体不仅只有H2、D2、T2，还有HD、HT、DT，以及H2、D2、T2的正仲成分，是一个复杂的小分子气体混合物，对其进行定量分析具有相当的难度。气相色谱法分析氢同位素具有操作简单，应用范围广的优点。传统的三氧化二铝填充柱难以将六种氢同位素分子有效分离，并且正(ortho-)、仲(para-)氢同位素的分裂会引起部分峰的重叠，使得成分难以定量。使用改性的三氧化二铝填充柱虽然可以消除正仲分离，但是，由于现有的填充柱的柱长较短（小于1m）或柱内径较大（约2.6mm）时，六个组分仍然有部分峰之间的分离效果达不到基线分离的分离度大于1.5的要求，进而影响定量分析。使用毛细柱可以提高分离度，但有价格昂贵、制备工艺复杂等不足之处。使用较长（柱长2m~6m）的微填充柱（柱内径1.0mm~1.2mm）可以有效提升组分间分离度，而且价格低廉，制备工艺简单。然而，目前市场上没有完全满足要求的分析氢同位素混合气体的微填充柱，亟需开展相关的研制工作。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种用于分析氢同位素混合气体的填充色谱柱。本专利技术的用于分析氢同位素混合气体的填充色谱柱，其特点是：所述的色谱柱为管型材，管型材为金属管，金属管的内径范围为0.8mm~1.2mm；色谱柱内填充有过渡金属改性活性三氧化二铝，过渡金属以氯化物或氧化物的形式负载于活性三氧化二铝上，过渡金属元素为3dn中n=5~10的过渡金属；所述的金属管为不锈钢管、铜管或铝管中的一种。所述的色谱柱的管长为2m~6m，色谱柱的两端未填充过渡金属改性活性三氧化二铝。所述的过渡金属改性活性三氧化二铝中过渡金属与活性三氧化二铝的摩尔比为1：1~1：10。本专利技术的用于分析氢同位素混合气体的填充色谱柱解决了使用常规填充柱带来的分离度差、正仲氢分裂以及液氮液面波动造成的保留时间漂移等问题。本专利技术的用于分析氢同位素混合气体的填充色谱柱，可以将H2、D2、T2、HD、HT、DT完全分离开，具有分离度高、重复性好、价格低廉、制备工艺简单等优点，可以实现定量分析氢同位素。具体实施方式下面结合实施例具体说明本专利技术。本专利技术的用于分析氢同位素混合气体的填充色谱柱，其特点是：所述的色谱柱为管型材，管型材为金属管，金属管的内径范围为0.8mm~1.2mm；色谱柱内填充有过渡金属改性活性三氧化二铝，过渡金属以氯化物或氧化物的形式负载于活性三氧化二铝上，过渡金属元素为3dn中n=5~10的过渡金属；所述的金属管为不锈钢管、铜管或铝管中的一种。所述的色谱柱的管长为2m~6m，色谱柱的两端未填充过渡金属改性活性三氧化二铝。所述的过渡金属改性活性三氧化二铝中过渡金属与活性三氧化二铝的摩尔比为1：1~1：10。实施例1使用2.0米内表面洁净的不锈钢管（内径1.2mm），在其内部填充锰（3d54s2）改性活性三氧化二铝，其锰和活性三氧化二铝的摩尔比范围为1：5.2。用氖作载气，载气流量为5ml/min，液氮温度下测得H2/HD、HD/D2的分离度分别为：1.6、2.4。在多次重复测试过程中，各组分保留时间重复性好，不确定度小于2%。全部六种氢同位素混合气的测量，对安全条件要求高，所以色谱柱测试实验一般只针对H2/D2体系，只有H2、HD和D2三种分子，其中H2/HD是最难分开的一对成分，1.5的分离度即达到了基线分离，满足准确定量对分离度的要求。根据文献知道，如果H2/HD能完全分开，其余组分间也能完全分开，只是HD/HT的分离略差。该实施例中，不锈钢管两端分别留有10cm和8cm的空白，即没有填充三氧化二铝；在多次重复测试过程中，只要液氮液面不低于填有三氧化二铝部分，液面波动不会引起色谱峰保留时间明显变化。实施例2本实施例与实施例1的实施方式基本相同，主要区别在于，使用6.0米内表面洁净的不锈钢管（内径1.0mm），在其内部填充钴（3d74s2）改性活性三氧化二铝，其钴和活性三氧化二铝的摩尔比范围为1：5.2。用氖作载气，载气流量为10ml/min，液氮温度下测得H2/HD、HD/D2的分离度分别为：2.8、4.9。不锈钢管两端分别留有12cm和10cm的空白。在多次重复测试过程中，各组分保留时间重复性好，不确定度小于2%。实施例3本实施例与实施例1的实施方式基本相同，主要区别在于，使用3.2米内表面洁净的铜管（内径1.1mm），在其内部填充铜（3d104s1）改性活性三氧化二铝，其铜和活性三氧化二铝的摩尔比范围为1：10。用氖作载气，载气流量为10ml/min，液氮温度下测得H2/HD、HD/D2的分离度分别为：1.8、2.7。不锈钢管两端分别留有11cm和9cm的空白。在多次重复测试过程中，各组分保留时间重复性好，不确定度小于2%。实施例4本实施例与实施例1的实施方式基本相同，主要区别在于，使用2.8米内表面洁净的铝管（内径1.0mm），在其内部填充镍（3d84s2）改性活性三氧化二铝，其镍和活性三氧化二铝的摩尔比范围为1：1。用氖作载气，载气流量为10ml/min，液氮温度下测得H2/HD、HD/D2的分离度分别为：1.7、2.6。不锈钢管两端分别留有8cm和9cm的空白。在多次重复测试过程中，各组分保留时间重复性好，不确定度小于2%。本专利技术不局限于上述具体实施方式，所属
的技术人员从上述构思出发，不经过创造性的劳动，所作出的种种变换，均落在本专利技术的保护范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用于分析氢同位素混合气体的填充色谱柱，其特征在于：所述的色谱柱为管型材，管型材为金属管，金属管的内径范围为0.8 mm ~1.2mm；色谱柱内填充有过渡金属改性活性三氧化二铝，过渡金属以氯化物或氧化物的形式负载于活性三氧化二铝上，过渡金属元素为3d

【技术特征摘要】
1.一种用于分析氢同位素混合气体的填充色谱柱，其特征在于：所述的色谱柱为管型材，管型材为金属管，金属管的内径范围为0.8mm~1.2mm；色谱柱内填充有过渡金属改性活性三氧化二铝，过渡金属以氯化物或氧化物的形式负载于活性三氧化二铝上，过渡金属元素为3dn中n=5~10的过渡金属。2.根据权利要求1所述的用于分析氢同位素混合气体的填充色谱柱，其特征在于：...

【专利技术属性】
技术研发人员：王伟伟，任兴碧，夏立东，陈晓华，余铭铭，李海容，陈绍华，张伟光，
申请(专利权)人：中国工程物理研究院核物理与化学研究所，
类型：发明
国别省市：四川,51