一种快速高效活化ZrCo基氢同位素贮存材料的方法技术

本发明专利技术公开了一种快速高效活化ZrCo基氢同位素贮存材料的方法，包括：（1）将初次使用或性能衰减后的ZrCo基合金于室温～500℃的范围内进行抽真空预处理；（2）充入10～500kPa的高纯氢气，并使预处理后的ZrCo基合金于室温～400℃的范围内进行吸氢处理；（3）将吸氢至饱和的ZrCo基合金于350～500℃的范围内进行脱氢处理，得到活化后的ZrCo基合金。本发明专利技术方法简单、活化效果突出，能够有效缩短ZrCo基合金在实际应用过程中的活化时间，使ZrCo基合金在初次使用时或性能衰减后具有全新的氢同位素储存活性，这对于促进ZrCo合金在氢同位素储存领域的应用和推广来说，具有重要的意义。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及氢同位素储存与供给
，具体涉及的是一种快速高效活化ZrCo基氢同位素贮存材料的方法。
技术介绍
能源是人类社会生存和发展的物质基础，清洁的环境是人类社会可持续发展的保障。近年来，由于化石能源的过度开发与使用而引起的能源危机与环境问题，成为了全世界关注的焦点。开发出一种清洁、可再生的新能源已经成为一项迫在眉睫的任务。核聚变能由于它的清洁性、安全性、永久性正受到人们的广泛关注。而聚变反应堆是以氢同位素气体为核燃料的，例如，国际热核实验反应堆（InternationalThermonuclearExperimentalReactor，ITER）就是通过燃烧氘氚等离子体从而释放出巨大的聚变能。由于在聚变反应堆运行时，必须根据实际运行场景为其供给或回收氢同位素气体，加上氚的稀缺性与放射性，因此在实际使用过程中实现氢同位素安全高效地储存与供给，是聚变能大规模发展与应用的关键。利用金属氢化物可逆吸/放氢的特性，选择合适的氢化物可以进行氢同位素（氕、氘、氚）的安全贮存、转移、泵输、纯化与捕集。因为铀由于具有低的室温离解氢压（~10-3Pa）、宽的氢压平台、快的吸氢速率以及稳定的吸/放氢性能，早已应用于氚的贮存、输运等方面。但铀是放射性材料，且易高度粉化和遇空气剧烈燃烧，因而其应用受到严重限制。ZrCo基合金不仅有与铀相近的室温离解氢压（~10-2Pa），同时贮氚容量比铀高，固氦性能比铀优越，且不存在自燃和放射性等安全问题，比铀使用更为方便，因此被认为是最有可能取代铀而用作氚的贮存材料。在ITER的概念设计中，也将ZrCo基合金作为其氘氚核燃料循环系统中氘氚气体储存与供给的重点备选材料。然而，本申请专利技术人在ZrCo基合金用于氢同位素处理的过程中却发现，它在多次吸放氢（H、D、T）循环后会发生歧化反应，从而导致其储氢性能发生恶化，因此在实际使用过程中需要定期对其进行活化处理，使其恢复氢同位素储存的能力。此外，在初次使用ZrCo基合金时也需要对其进行活化，使其同位素储存能力处于活化状态。在ITER聚变反应堆运行过程中，氢同位素气体的供给和回收都有速度和时间的限制。因此，快速、高效地完成ZrCo基合金的活化对于它在聚变反应堆中的应用具有显著的意义。关于ZrCo基合金氢同位素储存与供给性能的研究已经有很多报道，但涉及ZrCo基合金的活化研究较少，一般都是简单地提及研究时所采用的活化工艺，对ZrCo基合金的活化方法与工艺的优化并无系统的研究，活化参数的选择也无明确的依据。例如，Shim等人在论文（M.H.Shim,H.Chung,S.Paek,etal.CharacteristicsofZrCoAlloyforTheStorageofHydrogenIsotopes.JournalofTheKoreanPhysicalSociety,2006,49,S369-73.）中所提及的活化方法总共为4步：首先在400℃抽真空3h；其次在100℃吸氢，接着300℃抽真空；然后在室温吸氢，300℃抽真空放氢；最后再在400℃抽真空放氢3h。Jat等人（R.A.Jat,S.C.Parida,J.Nuwad,R.Agarwal,S.G.Kulkarni.Hydrogensorption-desorptionstudiesonZrCo-hydrogensystem.J.Therm.Anal.Calorim.,2013,112,37-43.）提及的活化方式则为：先在500℃抽真空4h至10-5Pa，再在300℃通入氢气进行吸氢处理并冷却至室温；然后在500℃抽真空3h、600℃抽真空1h；整个过程重复2次。可见，各种报道所提及的ZrCo基合金活化工艺不尽相同，有的报道涉及的活法方法更是十分繁杂与费时，根本无法判断什么样的工艺方法以及活化参数才是较为高效的，对ZrCo基合金的应用和推广十分不利。因此，提出一种快速、高效、简便的活化ZrCo基合金的方法尤为重要。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种快速高效活化ZrCo基氢同位素贮存材料的方法，解决现有ZrCo基合金的活化方法存在工艺复杂、活化时间长、活化效果不明显的问题。为实现上述目的，本专利技术解决问题的技术方案如下：一种快速高效活化ZrCo基氢同位素贮存材料的方法，包括以下步骤：（1）将初次使用或性能衰减后的ZrCo基合金于室温～500℃的范围内进行抽真空预处理，预处理的时间为10～180min；（2）充入10～500kPa的高纯氢气，并使预处理后的ZrCo基合金于室温～400℃的范围内进行吸氢处理；（3）将吸氢至饱和的ZrCo基合金于350～500℃的范围内进行脱氢处理，得到活化后的ZrCo基合金，脱氢处理的时间为30～200min。进一步地，所述步骤（2）中的高纯氢气包含有氢、氘、氚三种氢同位素中的一种或任意几种。再进一步地，所述步骤（1）包括以下步骤：（1a）在充有氩气的手套箱中，将初次使用或性能衰减后的ZrCo基合金称量后装入反应釜中，并用真空泵对反应釜进行抽真空的同时，以5～10℃/min的升温速率将反应釜升温至300～500℃；（1b）反应釜升温至300～500℃后，继续抽真空30～60min，然后炉冷至100℃～室温，炉冷的同时继续抽真空。更进一步地，所述步骤（3）包括以下步骤：（3a）对反应釜进行抽真空，同时以5～10℃/min的升温速率将反应釜升温至350～500℃；（3b）反应釜升温至350～500℃后，继续抽真空30～60min，进行脱氢处理；（3c）对反应釜进行炉冷，至室温时停止，炉冷的同时继续抽真空。与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：针对现有ZrCo基合金活法方法存在工艺混乱、步骤复杂、活化时间长、活化效果不明显等缺点，本专利技术将理论与实践相结合，通过合理的工艺设计和活化参数的优化，从而快速、高效地实现了ZrCo基合金氢同位素储存能力的活化和重生，可以在保证活化效果的同时，缩短活化时间、简化活化工艺，使ZrCo基合金在初次使用时或性能衰减后具有全新的氢同位素储存活性，因此，本专利技术对促进和推广ZrCo基合金在聚变能领域的应用具有重要的意义。附图说明图1为本专利技术的流程示意图。图2为本专利技术实例1、实例2、实例3、实例4中经过预处理之后，进行氢化处理时的吸氢曲线；图3为本专利技术实例1、实例2、实例3、实例4中经过氢化处理后样品的XRD图谱；图4为本专利技术实例1、实例2、实例3、实例4中经过脱氢处理后样品的XRD图谱；图5为本专利技术实例2中活化过程中的吸氢曲线与活化后吸氢曲线的对比示意图。具体实施方式下面结合附图说明和实施例对本专利技术作进一步说明，本专利技术的方式包括但不仅限于以下实施例。本专利技术提供了一种活化ZrCo基合金的方法，其所针对的是初次使用或者性能衰减后的ZrCo基合金的活化，如图1所示，本专利技术具体的活化过程如下：（1）将ZrCo基合金于室温～500℃的范围内进行抽真空预本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种快速高效活化ZrCo基氢同位素贮存材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将初次使用或性能衰减后的ZrCo基合金于室温～600℃的范围内进行抽真空预处理，预处理的时间为10～180min；（2）充入10～500kPa的高纯氢气，并使预处理后的ZrCo基合金于室温～400℃的范围内进行吸氢处理；（3）将吸氢至饱和的ZrCo基合金于350～600℃的范围内进行脱氢处理，得到活化后的ZrCo基合金，脱氢处理的时间为30～200min。

【技术特征摘要】
1.一种快速高效活化ZrCo基氢同位素贮存材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将初次使用或性能衰减后的ZrCo基合金于室温～600℃的范围内进行抽真空预处理，预处理的时间为10～180min；
（2）充入10～500kPa的高纯氢气，并使预处理后的ZrCo基合金于室温～400℃的范围内进行吸氢处理；
（3）将吸氢至饱和的ZrCo基合金于350～600℃的范围内进行脱氢处理，得到活化后的ZrCo基合金，脱氢处理的时间为30～200min。
2.根据权利要求1所述的一种快速高效活化ZrCo基氢同位素贮存材料的方法，其特征在于，所述步骤（2）中的高纯氢气包含有氢、氘、氚三种氢同位素中的一种或任意几种。
3.根据权利要求1或2所述的一种快速高效活化ZrCo基氢同位素贮存材料的方法，其特征在于，所述步骤...

【专利技术属性】
技术研发人员：寇化秦，桑革，罗文华，黄志勇，张光辉，
申请(专利权)人：中国工程物理研究院材料研究所，
类型：发明
国别省市：四川;51