本发明专利技术公开了一种应用于液态石油烃碳、氢同位素测定饱和烃的前处理方法，属于有机地球化学技术领域，在液态石油烃中饱和烃碳、氢同位素测定，是为了减少正构烷烃和异构烷烃及环烷烃化合物之间的相互影响，提高测定结果的精度和准确度，本发明专利技术是应用于液态石油烃碳、氢同位素准确测定饱和烃的前处理方法，即分子筛络合法，将正构烷烃与异构及环烷烃化合物完全分离开，以便达到准确测定饱和烃化合物碳、氢同位素比值的目的。本发明专利技术方法提高了液态石油烃的碳、氢同位素准确测定，为石油中碳、氢同位素地球化学研究进入新的发展阶段，提供了有效的分析手段。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及有机地球化学
，尤其涉及一种应用于液态石油烃碳、氢同位 素准确测定饱和烃的前处理方法。
技术介绍
分子化合物碳同位素研宄已成为石油天然气地球化学中的重要组成部分之一，越 来越被人们所重视。80年代后期发展起来的碳同位素在线技术，使人们能够从微量样品 中获得丰富的单分子的碳同位素信息，由此对液态石油烃的碳同位素研宄进入分子级的水 平，使石油、天然气碳同位素地球化学研宄进入一个新的发展阶段。 石油中饱和烃化合物分为正构烷烃和异构烷烃及环烷烃两部分化合物，正构烷烃 在地质体中分布极为广泛，一般可占饱和烃馏份的50% -80%。因此这部分化合物生源意 义对整个烃源岩的评价具有举足轻重的作用。并且富含有母源先质的信息，以致作为生物 标志化合物用来追溯沉积有机质的生物源。异构烷烃及环烷烃化合物，依据生物化学研宄 结果，他们的组成和分布特征也可以提供沉积环境、生物源和成岩作用等方面的重要信息。 但是，这两部分化合物信号检测常相互干扰，因此它们的测量准确度和应用都受到限制。 叶振华，化工吸附分离过程.北京：石化出版社，公开了一种液态石油烃碳、氢 同位素测定方法，该实验方法存在一些问题，不适用于地质样品（如原油、煤岩、轻烃等化 合物）。 本次实验方法也存在一些问题，由于地质样品（如原油、煤岩、轻烃等化合物组分 比较丰富，nC15以前的轻组份在络合过程中，容易损失，可能是加热时间过长，温度较高造 成，所以在今后的工作中，需要不断改进实验方法，找到适和不同类型样品的最佳实验条 件，尽量保持样品的完整性，减少不必要的损失。
技术实现思路
液态石油烃中饱和烃化合物碳、氢同位素测定中，为了减少正构烷烃和异构烷烃 及环烷烃化合物之间的相互影响，提高测定结果的精度和准确度，本专利技术提供了一种在液 态石油烃碳、氢同位素测定中饱和烃前处理方法。 本专利技术采用如下技术方案： 本专利技术液态石油烃碳、氢同位素测定中饱和烃前处理方法的具体步骤如下： 本专利技术应用于液态石油烃碳、氢同位素测定中饱和烃前处理的方法，其特征在于： 该方法具体操作步骤如下： (1)往原油饱和烃样品中加入异辛烷溶剂溶解后，加入5A分子筛，5A分子筛加 入量与饱和烃样品的质量比为40-60 : 1，然后置于微量回流冷凝抽提器的反应装置中，在 80-90°C下加热12-24小时，异辛烷的沸程为97. 5~99. 5°C，在80-90°C下不会沸腾，使用 回流冷凝器回流可防止在长时间加热过程中异辛烷及轻质烃挥发，加热完毕后，过滤，将已 吸附正构烷烃的5A分子筛挥发完异辛烷溶剂后，用浓度为20wt %氢氟酸酸解至5A分子 筛完全溶解，再用蒸馏水稀释后，用正己烷萃取，得到正构烷烃化合物； (2)用异辛烷溶剂冲洗抽提后的冷凝器端口及管壁残留的轻质组分，以提高回收 率，将过滤后的异辛烷溶液浓缩后，得到异构烷烃和环烷烃化合物，备用； (3)将步骤⑴和⑵分离后的正构、异构及环烷烃化合物样品分别称重，计算回 收率，并进行GC分析。 步骤（1)中，优选在85°C下加热18小时。 步骤（1)中，5A分子筛再加入之前，先在550°C下活化4小时。 步骤⑴中，优选5A分子筛加入量与饱和烃的质量比为50 : 1。 本专利技术的积极效果如下： 本专利技术是液态石油烃碳、氢同位素准确测定中饱和烃前处理方法，即利用5A分子 筛络合法，将正构烷烃与异构及环烷烃化合物完全分离开，以便达到准确测定饱和烃碳、氢 同位素比值的目的。本专利技术的方法提高了液态石油烃的碳、氢同位素准确测定，为石油中 碳、氢同位素地球化学研宄进入新的发展阶段，提供了有效的分析手段。【附图说明】 图1是本专利技术液态石油烃碳、氢同位素测定中饱和烃化合物前处理方法的流程示 意图。 图2是原油饱和烃化合物GC-MS总离子流谱图。 图3是原油饱和烃络合后正构烷烃化合物GC-MS总离子流图。 图4是原油饱和烃络合后异构烷烃/环烷烃化合物GC-MS总离子流图。【具体实施方式】 下面的实施例是对本专利技术的进一步详细描述。 实施例1 本专利技术的应用于液态石油烃碳、氢同位素测定中饱和烃前处理的方法，其特征在 于：该方法具体操作步骤如下： (1)往原油饱和烃样品中加入异辛烷溶剂溶解后，加入5A分子筛，5A分子筛 加入量与饱和烃样品的质量比为40 : 1，然后置于微量回流冷凝抽提器的反应装置中，在 80°C下加热24小时，加热完毕后，过滤，将已吸附正构烷烃的5A分子筛挥发完异辛烷溶 剂后，用浓度为20wt%氢氟酸酸解至5A分子筛完全溶解，再用蒸馏水稀释后，用正己烷萃 取，得到正构烷烃化合物； (2)用异辛烷溶剂冲洗抽提后的冷凝器端口及管壁残留的轻质组分，以提高回收 率，将过滤后的异辛烷溶液浓缩后，得到异构烷烃和环烷烃化合物，备用； (3)将步骤⑴和⑵分离后的正构、异构及环烷烃化合物样品分别称重，计算回 收率，并进行GC分析。 步骤（1)中，5A分子筛再加入之前，先在550°C下活化4小时。 实施例2 本专利技术的应用于液态石油烃碳、氢同位素测定中饱和烃前处理的方法，其特征在 于：该方法具体操作步骤如下： (1)往原油饱和烃样品中加入异辛烷溶剂溶解后，加入5A分子筛，5A分子筛 加入量与饱和烃样品的质量比为60 : 1，然后置于微量回流冷凝抽提器的反应装置中，在 90°C下加热12小时，加当前第1页1 2 本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种应用于液态石油烃碳、氢同位素测定中饱和烃前处理的方法，其特征在于：该方法具体操作步骤如下：(1)往原油饱和烃样品中加入异辛烷溶剂溶解后，加入分子筛，分子筛加入量与饱和烃样品的质量比为40‑60∶1，然后置于微量回流冷凝抽提器的反应装置中，在80‑90℃下加热12‑24小时，加热完毕后，过滤，将已吸附正构烷烃的分子筛挥发完异辛烷溶剂后，用浓度为20wt％氢氟酸酸解至分子筛完全溶解，再用蒸馏水稀释后，用正己烷萃取，得到正构烷烃化合物；(2)用异辛烷溶剂冲洗抽提后的冷凝器端口及管壁残留的轻质组分，以提高回收率，将过滤后的异辛烷溶液浓缩后，得到异构烷烃和环烷烃化合物，备用；(3)将步骤(1)和(2)分离后的正构、异构及环烷烃化合物样品分别称重，计算回收率，并进行GC分析。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：杜丽，李立武，曹春辉，房嬛，
申请(专利权)人：中国科学院地质与地球物理研究所兰州油气资源研究中心，
类型：发明
国别省市：甘肃;62
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