The invention relates to a method for extracting the asphaltene wrapped hydrocarbon from source rock, which comprises the following steps: \u2474 extracting the source rock in a cable way to obtain the extract; \u2475 adding n-heptane into the extract to precipitate the asphaltene to obtain the precipitated asphaltene; \u2476 repeatedly extracting the precipitated asphaltene in a cable way until the extracted liquid is detected by GC / MS to be free of organic components, that is to say, obtaining the asphaltene; (4) the asphaltene is wrapped by the filter paper extracted by dichloromethane, and then placed in the fume hood room temperature for natural drying, and then ground to obtain the ground asphaltene; (5) the ground asphaltene is filtered by ultrasound, filter membrane, and separated and eluted by group components to obtain saturated hydrocarbon, aromatic hydrocarbon and non hydrocarbon components; (6) the saturated hydrocarbon, aromatic hydrocarbon and non hydrocarbon components are directly extracted by non-polar solid-phase microextraction column head, and then The extraction column head is inserted into the GC sample inlet and analyzed at 280 \u2103. The invention can improve the detection accuracy and solve the difficult problems of oil source comparison, maturity and sedimentary environment identification of serious biodegradation hydrocarbon source rocks.
【技术实现步骤摘要】
一种烃源岩沥青质包裹烃提取方法
本专利技术涉及分析
,尤其涉及一种烃源岩沥青质包裹烃提取方法。
技术介绍
沥青质中包裹烃类组分是被沥青质大分子网状结构保护的烃类化合物,在烃源岩后期改造中未遭受微生物破坏,保留了其原始面貌,可用于判识严重降解烃源岩沉积环境、成熟度,干酪根类型及油源对比的主要手段。遗憾的是,目前仍然缺乏对烃源岩沥青质中包裹烃类组分快速准确的提取方法。钌离子催化-氧化法可以在不破坏脂族结构的情况下将大分子上的稠环芳烃氧化为各种苯多元酸,使与芳烃相连或含杂原子官能团的脂族结构以脂肪酸的形式出现在产物中,通过这些脂肪酸和芳羧酸产物可研究大分子内部单元组成及其结构。但研究发现,在不同反应温度下从沥青质分子上裂解下来的产物组成和结构存在很大差异,即随着加氢反应温度的升高,沥青质芳香环上的取代侧链开始二次裂解而变短。同时沥青质钌离子催化-氧化过程中产生较多的副产物,从而影响油源对比的准确性。超声波萃取可提取出烃源岩沥青质大分子包裹的原始组分,即用一定功率的超声波处理烃源岩沥青质包裹体,使沥青质包裹的大分子急剧震荡破裂,从而释放出其包裹的原始组分,此原始组分包含烃源岩成岩初期的原始生物标志化合物,这些原始生物标志化合物由于受沥青质大分子的保护而未遭受生物降解,包含烃源岩成岩初期的原始信息,完全可用于其油源对比等的研究。但有些烃源岩有机碳含量低,其沥青包裹组分含量更低。这样本来就很微量的藿烷、甾烷类生标化合物达不到质谱检测线而无法准确测定。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技 ...
【技术保护点】
1.一种烃源岩沥青质包裹烃提取方法,包括以下步骤:/n⑴将烃源岩进行索式抽提,得到抽提物;/n⑵所述抽提物中加入抽提物总质量10~15倍的正庚烷沉淀沥青质,得到沉淀后的沥青质;/n⑶所述沉淀后的沥青质采用二氯甲烷-甲醇混合液于40±0.5℃水浴加热下反复进行索式抽提,直至所得的抽提液经GC/MS检测无有机组分为止,即得沥青质;/n⑷所述沥青质用经过二氯甲烷抽提过的滤纸包住,然后置于通风橱室温自然晾干后研碎,得到研磨的沥青质;/n⑸准确称取50~60mg所述研磨的沥青质于100mL试管中,向试管中加入30mL甲苯摇匀使沥青质充分溶解完全后再加入20mL二氯甲烷-甲醇混合液,然后将该试管放入1000mL烧杯中,烧杯中加入400mL水,在超声波频率为120KHZ、功率为500瓦、温度为35℃的条件下超声提取3次,每次15分钟,合并提取液;该提取液在缓和的氮气流下使溶液浓缩至1 mL,再加入50 mL正庚烷用玻璃棒搅拌5分钟,使沥青质分散完全,静置过夜;第二天用0.45um的滤膜过滤,得到滤液;所述滤液在缓和的氮气流下浓缩至 1 mL,然后对滤液进行族组分分离,最后分别用正己烷、氯仿和甲醇洗脱 ...
【技术特征摘要】
1.一种烃源岩沥青质包裹烃提取方法,包括以下步骤:
⑴将烃源岩进行索式抽提,得到抽提物;
⑵所述抽提物中加入抽提物总质量10~15倍的正庚烷沉淀沥青质,得到沉淀后的沥青质;
⑶所述沉淀后的沥青质采用二氯甲烷-甲醇混合液于40±0.5℃水浴加热下反复进行索式抽提,直至所得的抽提液经GC/MS检测无有机组分为止,即得沥青质;
⑷所述沥青质用经过二氯甲烷抽提过的滤纸包住,然后置于通风橱室温自然晾干后研碎,得到研磨的沥青质;
⑸准确称取50~60mg所述研磨的沥青质于100mL试管中,向试管中加入30mL甲苯摇匀使沥青质充分溶解完全后再加入20mL二氯甲烷-甲醇混合液,然后将该试管放入1000mL烧杯中,烧杯中加入400mL水,在超声波频率为120KHZ、功率为500瓦、温度为35℃的条件下超声提取3次,每次15分钟,合并提取液;该提取液在缓和的氮气流下使溶液浓缩至1mL,再加入50mL正庚烷用玻璃棒搅拌5分钟,使沥青质分散完全,静置过夜;第二天用0.45um的滤膜过滤,得到滤液;所述滤液在缓和的氮气流下浓缩至1mL,然后对滤液进行族组分分离,最后分别用正己烷、氯仿和甲醇洗脱,即得饱和烃、芳烃、非烃组分;
⑹所述饱和烃、芳烃、非烃组分在超声波搅拌下,采用非极性固相微萃取柱头直接萃取,萃取温度为30℃,pH值为7.2,超声波频率为120KHZ、功率为500瓦的情况下萃取30min,然后将萃取柱头插入GC进样口,于280℃...
【专利技术属性】
技术研发人员:吴应琴,刘艳红,侯孝欢,王作栋,刘艳,
申请(专利权)人:中国科学院地质与地球物理研究所兰州油气资源研究中心,
类型:发明
国别省市:甘肃;62
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