氢-水同位素交换分离因子测量系统技术方案

本实用新型专利技术公开了一种氢-水同位素交换分离因子测量系统，目的在于解决目前通常采用统计热力学数据计算的平衡常数来代替分离因子，其不可避免的存在一定误差，而现有用于测量非涉氚反应平衡常数的玻璃类反应器在涉氚体系中已经不再适用的问题，该系统包括交换平衡反应器、反应气、冷凝器、取样瓶、真空泵、阀及管道等。本实用新型专利技术构思巧妙，结构合理，能够用于测量不同温度条件下的氢-水同位素交换的分离因子，同时本实用新型专利技术设计了一种全新的密封阀，能够确保本实用新型专利技术内部无“死空间”，即取样气为交换平衡的气体。本实用新型专利技术中交换平衡的混合气经气液分离功能的冷凝器后取样分析，并根据分离因子的定义和定量分析结果计算出交换分离因子。（*该技术在2023年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本技术公开了一种氢-水同位素交换分离因子测量系统，目的在于解决目前通常采用统计热力学数据计算的平衡常数来代替分离因子，其不可避免的存在一定误差，而现有用于测量非涉氚反应平衡常数的玻璃类反应器在涉氚体系中已经不再适用的问题，该系统包括交换平衡反应器、反应气、冷凝器、取样瓶、真空泵、阀及管道等。本技术构思巧妙，结构合理，能够用于测量不同温度条件下的氢-水同位素交换的分离因子，同时本技术设计了一种全新的密封阀，能够确保本技术内部无“死空间”，即取样气为交换平衡的气体。本技术中交换平衡的混合气经气液分离功能的冷凝器后取样分析，并根据分离因子的定义和定量分析结果计算出交换分离因子。【专利说明】氢-水同位素交换分离因子测量系统
本技术涉及含氚废水去氚化、重水提纯和生产领域，特别是一种氢-水同位素交换分离因子测量系统，其适用于不同浓度和温度条件下，涉氚的氢-水交换分离因子的测量，能够为水去氚化、重水提纯和生产的疏水催化剂考核及工业化规模级别的交换柱处理能力的设计提供基础数据。
技术介绍
在裂变堆、聚变堆、乏燃料后处理厂及各类氚处理系统的运行过程中，不可避免地会产生不同浓度的含氚废水。氧化态氚(HT0，DT0与T2O)的放射性毒性比元素气体氚(HT，DT与T2)强10000倍，从安全和环境考虑，水中的氚浓度必须限制在〈ICi/L水平。如CANDU堆用重水做慢化剂，每年运行产氚率1.r2kCi/MWe，其平衡氚浓度C00的值决定于堆芯区的中子通量和D2O的装载量。重水减速剂C00可取65 Ci/kg D2O,重水冷却剂C00可取2.5 Ci/kg D2O,平均起来CANDU堆重水氚浓度DT0/D20 -- 3 X 10_5，稳态平衡氚浓度可达到85Ci/kgD2O。目前，实现重水提氚、氚提纯和重水生产等的主要方法是通过氢同位素的催化交换，按转移方式的不同，可分为蒸汽相催化交换(VPCE)、液相催化交换(LPCE)、组合电解催化交换(CECE)等三种。其中，液相催化交换(LPCE)由于具有低能耗、高分离因子等优点，已成为国内外催化交换应用领域的首选。然而，此类氢同位素交换必须在疏水催化剂的存在下才能完成。 在LPCE过程中，疏水催化剂的交换活性需要使用相同条件的分离因子进行计算交换效率，以此评估疏水催化剂的性能。此外，在氢-水同位素交换工业化规模能力的设计中，需要通过相同工况下的分离因子来计算交换处理量，进而确定交换柱的理论塔板高度、总高度以及疏水催化剂的装填量等。氢-水同位素交换过程实质上是通过两个反应步骤完成的，即:汽液相转变和气汽催化交换两个连续的过程。目前，在国内外相关研究中，常采用统计热力学数据进行两个反应的平衡常数理论计算，以此来代替分离因子。分离因子的定义是指:在液态水中氢同位素摩尔分数比值除以在气体中氢同位素摩尔分数比值。一般来说，分离因子随浓度和温度的变化而改变，而平衡常数则是温度的函数，因而用平衡常数来代替分离因子不可避免的会来带一定的误差。因此，需要直接测量以获得交换分离因子。氚和氚化水具有放射性和剧毒等特点。一般而言，涉氚系统需要三级包容结构，对每级包容都需要有严格的漏率标准，初级包容需要采用全金属部、组件。对于含氚的氢同位素交换分离因子的测定，反应系统可以归纳为初级包容结构。因此，用于测量非涉氚反应平衡常数的玻璃类反应器在涉氚体系中已经不再适用。
技术实现思路
本技术的专利技术目的在于:针对目前通常采用统计热力学数据计算的平衡常数来代替分离因子，其不可避免的存在一定误差，而现有用于测量非涉氚反应平衡常数的玻璃类反应器在涉氚体系中已经不再适用的问题，提供一种氢-水同位素交换分离因子测量系统。本技术构思巧妙，结构合理，能够用于测量不同温度条件下的氢-水(H2-HDO,H2-HTO和D2-DTO等)同位素交换的分离因子，同时本技术设计了一种全新的密封阀，能够确保本技术内部无“死空间”，即取样气为交换平衡的气体。本技术中交换平衡的混合气经气液分离功能的冷凝器后进行取样，所取样再在高分辨质谱仪上进行定量分析，交换反应完成的液态水通过将氢同位素转移成气体形式进行定量分析。根据分离因子的定义和定量分析结果计算出交换分离因子。为了实现上述目的，本技术采用如下技术方案:氢-水同位素交换分离因子测量系统，包括反应气、冷凝器、取样瓶、真空泵、具有温度调节功能的冷冻加热搅拌器、放置于冷冻加热搅拌器内的平衡反应器、第一管道、第一针阀、第二管道、第二针阀、第三管道、第四管道、第三针阀、第五管道、第六管道、第四针阀、第七管道、第八管道、第一密封阀、第二密封阀，所述冷凝器上分别设置有进气口、出气口；第一密封阀与第二密封阀的结构相同，统称为密封阀，所述密封阀包括阀体、设置在阀体底壁上的第一管口、设置在阀体侧壁上的第二管口、设置在阀体内部底壁上且与第一管口连通的锥形槽、设置在阀体内的密封柱，所述密封柱包括与锥形槽相配合的锥形件、与锥形件相连的控制杆，所述控制杆与阀体之间密封连接；所述反应气通过第一管道与第一针阀相连，所述第一针阀通过第二管道与第二针阀相连，所述第二针阀通过第三管道与冷凝器的进气口相连，所述冷凝器的出气口通过第四管道与第三针阀相连，第三针阀通过第五管道与取样瓶相连，所述真空泵通过第六管道与第二管道相连，所述第四针阀设置在第六管道上；所述第七管道的一端与第二管道相连，另一端通过第一密封阀与平衡反应器相连；所述第八管道的一端与第三管道相连，另一端通过第二密封阀与平衡反应器相连。所述第一密封阀、第二密封阀与平衡反应器的端盖之间分别采用密封连接，所述第一密封阀、第二密封阀的第一管口分别与平衡反应器连通；所述第七管道的一端与第二管道相连，另一端与第一密封阀的第二管口相连；所述第八管道的一端与第三管道相连，另一端与第二密封阀的第二管口相连。所述平衡反应器内设置有搅拌子。所述平衡反应器内设置有疏水催化剂。所述第二管道上还设置有真空计。所述真空泵为无油真空泵。所述控制杆与阀体之间采用螺纹密封连接。所述冷凝器的底端设置有液体收集器。所述第一密封阀、第二密封阀与平衡反应器的端盖之间分别采用全金属焊接密封连接。所述冷凝器包括内层、外层，所述内层内设置有液氮，所述外层内填充有5A分子筛。所述平衡反应器、第一密封阀、第二密封阀分别采用316L不锈钢材料制备而成。重水提氚、氚提纯和重水生产等需通过催化交换技术来实现，而疏水催化剂评估和交换柱设计不可避免的涉及氢-水(H2-HDO, H2-HTO和D2-DTO等)同位素交换的分离因子，而本技术则能有效解决上述问题，可用于不同温度、浓度条件下交换分离因子的直接测量，并为氢-水同位素工业化规模的交换柱设计提供基础。本技术中，真空计可采用复式真空计；疏水催化剂采用Pt/SDB型疏水催化剂，此类催化剂能浮在水面，即在氢气和液态水界面处，有利于加快交换反应达到平衡。同时，本技术中采用了一种特制的密封阀，密封阀包括阀体、设置在阀体底壁上的第一管口、设置在阀体侧壁上的第二管口、设置在阀体内部底壁上且与第一管口连通的锥形槽、设置在阀体内的密封柱，密封柱包括与锥形槽相配合的锥形件、与锥形件相连的控制杆，控制杆与阀体之间密封连接本文档来自技高网...

【技术保护点】
氢‑水同位素交换分离因子测量系统，其特征在于，包括反应气（1）、冷凝器（2）、取样瓶（3）、真空泵（4）、具有温度调节功能的冷冻加热搅拌器（5）、放置于冷冻加热搅拌器（5）内的平衡反应器（6）、第一管道（7）、第一针阀（8）、第二管道（9）、第二针阀（10）、第三管道（11）、第四管道（12）、第三针阀（13）、第五管道（14）、第六管道（15）、第四针阀（16）、第七管道（17）、第八管道（18）、第一密封阀（19）、第二密封阀（20），所述冷凝器（2）上分别设置有进气口（21）、出气口（22）；第一密封阀（19）与第二密封阀（20）的结构相同，统称为密封阀，所述密封阀包括阀体（23）、设置在阀体（23）底壁上的第一管口（24）、设置在阀体（23）侧壁上的第二管口（25）、设置在阀体（23）内部底壁上且与第一管口（24）连通的锥形槽（26）、设置在阀体（23）内的密封柱，所述密封柱包括与锥形槽（26）相配合的锥形件（27）、与锥形件（27）相连的控制杆（28），所述控制杆（28）与阀体（23）之间密封连接；所述反应气（1）通过第一管道（7）与第一针阀（8）相连，所述第一针阀（8）通过第二管道（9）与第二针阀（10）相连，所述第二针阀（10）通过第三管道（11）与冷凝器（2）的进气口（21）相连，所述冷凝器（2）的出气口（22）通过第四管道（12）与第三针阀（13）相连，第三针阀（13）通过第五管道（14）与取样瓶（3）相连，所述真空泵（4）通过第六管道（15）与第二管道（9）相连，所述第四针阀（16）设置在第六管道（15）上；所述第七管道（17）的一端与第二管道（9）相连，另一端通过第一密封阀（19）与平衡反应器（6）相连；所述第八管道（18）的一端与第三管道（11）相连，另一端通过第二密封阀（20）与平衡反应器（6）相连。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：叶林森，罗德礼，唐涛，杨莞，饶咏初，
申请(专利权)人：四川材料与工艺研究所，
类型：新型
国别省市：四川;51