本发明专利技术提供了一种低温置换色谱氢同位素分离装置及方法，本发明专利技术将该氢同位素气体与氦的混合气体冷却后依次通过冷却的、充填有颗粒状载钯三氧化铝（Ａｌ２Ｏ３／Ｐｄ）的主分离柱和产品气收集柱，得到富含重同位素组分氘和氚的产品气；用热的氦气流通过并加热主分离柱，使释放气体依次通过冷却的、充填有颗粒状载钯三氧化铝（Ａｌ２Ｏ３／Ｐｄ）的次分离柱和产品气收集柱，得到富含重同位素组分氘和氚的产品气；产品气体收集完成后，使流出次分离柱的中丰气体直接反馈到原料气罐中；中丰气体反馈过程完成后，加热主分离柱、次分离柱，加热释放气体通过尾气收集柱收集。本发明专利技术的分离装置结构简单，分离流程合理、装置的建造与运行成本低。采用本发明专利技术进行氢同位素分离分离系数较高。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于核技术应用领域，具体涉及一种低温置换色谱氢同位素分离装置及方 法，本专利技术用于氢同位素组分氕(H)、氘(D)、氚(T)的分离。
技术介绍
氢同位素分离是聚变反应堆氘氚核燃料循环的核心技术之一，通过同位素分离， 不仅可使反应堆运行中大量未燃烧的氘氚气体得到重新利用，还可实现对聚变反应堆运行 过程中氚的环境释放量的有效控制。为满足未来聚变反应堆运行对大规模氢同位素分离需 求，目前已经发展了一系列的氢同位素分离技术，包括低温精馏(LHD)、低温色谱(GC)和钯 置换色谱等。氢同位素混合气体中存在六种分子，H2、HD、D2、DT、HT和T2，在20K-25K温度 范围内，它们的沸点存在微小差别，因此可以用传统的精馏方法将它们分离。由于这 种方法具有分离能力大和连续分离的特点，在国际热核聚变反应堆(InternationalTh ermalExperimentalReactor, ITER)配套氚工厂中的托克马克等离子排出气处理系统 (theTokamakExhaustProcessing, TEP)、水去化系统(WaterDetritiatedSystem, WDS)、禾口 空气去氚化系统(RoomairDetritiationSystem，RDS)中得到了应用。此外，加拿大上个世 纪建立DTRF重水堆重水氚提取工厂，其中的氢同位素分离工序用的就是低温精馏方法。但 低温精馏柱分离柱必须以液氦为制冷源，在液氢温度下运行，且存在分离系统结构和工艺 操作复杂，和有能耗高、分离系统氚贮留量大、系统建设和运行成本高等缺点。低温色谱法氢同位素分离方法是一种小型的工业规模氢同位素分离方法， 国内外都有很多的研究报道。相关的文献报道包括:l)VogdR, RingelH, SchoberT. Gaschromatographicseparationofhydrogenisotopesonmolecularsieves. FusionTechnolgy,1988,14:574 ；2) ChehCH, ChewVS, WengC, etal. Advancedgaschromatogr aphicsystetmtesting. FusionTechnology,1995,28 (3) : 561 ；3) WeichselgarterH, Fr ischmuthH, PerchermeierJ, etal. Optimizationofalarge-scalegaschromatographforse paratingtritiumandDTfromotherHisotopesNuclearTechnology/Fusion, 1983, 4:687 ；5) RartlitJR,etal. Hydrogenisotopedistillationforthetritiumsystemstestassembly:LA -UR-78-1325, 1978等。当氦气通过液氮温度下(_196°C )、预吸附有氢同位素混合气体 的5A分子筛分离柱时，由于低温下分子筛对氢同位素混合气体中的不同组分的吸附能力 不同，当分离柱足够长时，流出气体中将依次出现H2、HD、HT、D2、DT和T2完全分开的六种氢 同位素分子的峰，分离柱越长，峰之间的间距越大。在不同时段分别在峰位收集，则可以得 到六种不同的氢同位素气体。这种分离方法的缺点是，分离必须在液氮温度下进行，冷却分 离柱须消耗大量液氮，能耗较高，且单次分离的产品气提取比例较低。金属钯有很强的氢同位素分离效应，与重同位素组分氘(D)和氚(T)比较，轻的同 位素组分氕(H)更容易与金属钯反应生成更稳定的固态钯氢化物，当达到平衡时，气相中 重同位素组分的分压力相对较高，且温度越低，分离效应越大。因此可以利用金属钯氕化4物、钯氘化物和钯氚化物的这一特点分离氢同位素，即钯置换色谱氢同位素分离。置换色谱 又可细分为以氕为载气的“氕置换色谱”，和以原料气中的氕为置换气体的所谓“自置换色棘”W.M. Rutherford研究了一种以氕为置换气体的快速钯置换色谱分离H_D混合 气体的S 同位素分离技术。分离柱内充填了载钯的分离材料，分离工作温度 80°C -100°C，采用H。作为置换气体。结果表明，采用这种方法，收集的产品气D2的纯度一般 不低于99. 5%，但在其分离色谱图中，纯H2带中有较长的D2的拖尾，且D2丰度达到了 1. 5% 左右。这意味着分离过程中会产生大量含重同位素组分D的尾气，显然这种方法不适用于 含氚气体的分离。为解决这一问题，后来发展了所谓“自排代色谱”，即以待分离气体中的氕 为置换气体。这样，由于分离系统中没有额外引入氕，因而分离过程不会产生大量含少量重 同位素氘和氚的尾气的问题。“钯热解吸置换色谱”属于“自排代色谱”，其分离柱通常由充填有载钯分离材料 的原料气吸附柱和分离柱构成。依次从原料柱的起始端开始分段加热分离柱到约250°C， 使吸附于该分离段中钯的氢同位素气体释放，在这样的分段加热过程中，先期释放出的氢 同位素混合气体中的氕会置换邻近段吸附于钯中的重同位素组分氚和氘。随着加热段数 的不断增加，重同位素组分氚和氘将先后流出分离柱，分别在不同时段收集流出分离柱的 气体，就可以得到氚含量较高的高丰气体、氘含量较高的中丰气体和氕含量较高的尾气。 GlueckaufE, KittGP.等人. In:Procee dingsoftheinternationalsymposiumonisotopeseparationNorth-HollandAmsterdam, 195 7，NewYork:ffiley-Interscience, 1958，210 226]用一个由三根分离柱构成的分离系统进 行了 H-D分离实验。其中进样柱填充了 230克钯黑，氢容量为161NTP。两个分离柱所装的 总钯量与原料柱的相等。实验时先将原料气充入原料柱，分离时用250°C的热油自上而下对 原料柱加热，同时打开柱间连接阀和出口阀，控制气体的流出速率以保持柱内气压恒定。当 加热段覆盖整个原料柱后，便以同样方式对分离柱加热。对氘丰度40. 7%的氕/氘原料气体 进行分离，结果表明，当进样量为14. 8081，进样速率为261/hr，得到的产品氘为5. 7881，氘 丰度97. 49%，过渡区混合气体2. 5181，含氘12. 1%，尾气6. 457ml，含氘1. 57%。中国工程物 理研究院蔚勇军等人建立了类似的分离装置，进行氢、氘混合气体分离时，获得了类似的分 离效果。但当装置用于氕、氘、氚三元混合气体分离时，不能有效地将氘氚分离，当原料气成 分为7. 4%H-69. 9%D-22. 7%T，获得的产品气的成分为0. 9%H_70. 2%D_28. 9%，分离效果较差。 主要原因是热解吸置换色谱分离温度高时，分离系统总的分离系数小。另一种“自置换色谱”分离方法是热循环吸附法，简称TCAP，是由萨凡纳河实验室 白勺 M. ff. Lee 首先提出白勺.，其热循环吸附分离柱主要由两部分组成，一是填充了 载钯分离材料的色谱分离柱，另一个是空柱(回流柱)，分离时载钯柱不断处于半周高温、 半周低温的本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种低温置换色谱氢同位素分离装置，其特征在于：所述的分离装置包括原料气贮存罐（１）、阀门（２）、气体缓冲贮存罐（３）、气体循环泵（４）、产品气收集柱（５）、中丰气体收集罐（６）、尾气收集柱（７）、热交换器（８）、次级分离柱（９）、后级气体冷却器（１０）、气体成分分析仪（１１）、主分离柱（１２）、热交换器（１３）、气体加热器（１４）、前级气体冷却器（１５）、气体压力传感器（１６）、气体流量计（１７）和气体成分分析仪（１８）；其中，气体压力传感器（１６）安装在气体管道上；原料气贮存罐（１）与前级气体冷却器（１５）相连接；气体流量计（１７）安装在原料气贮存罐（１）与前级气体冷却器（１５）之间的管道上；前级气体冷却器（１５）与主分离柱（１２）的进气端连接；主分离柱（１２）的进气端同时还与气体加热器（１４）连接；主分离柱（１２）的气体出口端与产品气收集柱（５）、热交换器（１３）同时连接；在主分离柱（１２）和产品气收集柱（５）之间的管道上连接气体成分分析仪（１８）；热交换器（１３）的另一端与后级气体冷却器（１０）连接；后级气体冷却器（１０）与次级分离柱（９）和热交换器（８）依次连接；热交换器（８）的另一端与中丰气体收集罐（６）、尾气收集柱（７）、产品气体收集柱（５）同时连接；在次级分离柱（９）的出口端管道上连接气体成分分析仪（１１）；产品气收集柱（５）、中丰气体收集罐（６）、尾气收集柱（７）的出口端与泵（４）同时连接；气体循环泵（４）的另一端与气体缓冲贮存罐（３）、原料气贮存罐（１）同时连接；气体缓冲贮存罐（３）与原料气贮存罐（１）连接。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：罗德礼，邓潇君，钱晓静，秦城，
申请(专利权)人：四川材料与工艺研究所，
类型：发明
国别省市：51[中国|四川]
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。