一种利用激光快速制备过渡金属硫族化合物的方法技术

本发明专利技术涉及一种利用激光快速制备过渡金属硫族化合物的方法，包括以下步骤：（1）提供一基板，将固态M源均匀覆盖于所述基板表面，形成固态M源层，其中 M为过渡金属元素；（2）在气态X源的环境下，用激光束辐照所述基板表面，使得基板表面的M源层瞬间加热，并与其附近的气态X源发生反应，在基板表面形成MX

【技术实现步骤摘要】
一种利用激光快速制备过渡金属硫族化合物的方法
本专利技术涉及一种利用激光快速制备过渡金属硫族化合物的方法。
技术介绍
作为类石墨烯层状材料，以二硫化钼为代表的过渡金属硫族化合物（TMDs，transitionmetaldichalcogenide）二维纳米结构因其多项卓越的光电性能和特殊物理现象的发现而倍受关注，并逐渐在全世界范围内掀起广泛的研究热潮。过渡金属硫族化合物是类石墨烯的层状化合物。以二硫化钼为例，每层结构中硫原子以共价键结合，钼原子镶嵌其中，形成类似于三明治的S-Mo-S的结构，属于六方晶系。半导体MoS2的光吸收性质跟其片层厚度密切相关，其块体材料具有较宽的间接带隙（约1.29~1.90eV），单层MoS2具有直接带隙（约1.80eV），迁移率为200cm2/(V·s)。在激发光照射下，单层MoS2可发射~620nm和~670nm的荧光，其发光效率比块体的MoS2高四个数量级；单层MoS2具有很好的非线性光学性质，在超快光子激发下呈现出饱和吸收特性。除了具有良好的载流子输运性能的单层或少层的MoS2外，过渡金属硫族化合物还包括具有半导体特性的WS2，具有半金属特性的WTe2、TiSe2，具有金属特性的NbS2、VSe2，具有超导特性的NbSe2、TaS2等等，因此其在纳米电子器件、传感器件和光电器件及新型复合材料等众多领域有着广阔的潜在性应用前景。近些年，针对该类材料的基础理论、制备技术、性能探索及应用研究已成为当前国际前沿研究热点之一。随着对过渡金属硫族化合物研究的深入，其制备主要有两类方法：一类是以块体MX2为原料，通过物理或化学方式剥离获取单层或多层MX2薄膜；另一类是以含有M和X元素的化合物为原料，通过化学分解、结晶生长反应等方法获得。以MoS2为例，具体方法包括机械剥离法、锂离子插层剥离法、液相剥离法和化学气相沉积法等。机械剥离法制备的单层MoS2质量高，但产率极低，无法大批量制备而且重复性差，样品主要用于微量的基础物理、化学及应用等研究；锂离子插层法利用锂与水反应生成的氢气克服层与层之间的范德瓦耳斯力的原理可获得单层MoS2，然而制备的MoS2无法保证质量且面积较小；液相剥离法能够有效地大批量制备薄层MoS2，但该方法制备的样品质量较低，无法获得单层/少层的MoS2；化学气相沉积能够有效地获取较大面积、较高质量单层MoS2，但其工艺温度一般较高，耗时长，成本较大，并且对于在特定位置及区域精确控制制备图形化的少层/单层二硫化钼的要求无法满足。
技术实现思路
鉴于现有技术的不足，本专利技术所要解决的技术问题是提供一种利用激光快速制备过渡金属硫族化合物的方法，不仅结构设计合理，而且高效便捷。为了解决上述技术问题，本专利技术的技术方案是：一种利用激光快速制备过渡金属硫族化合物的方法，包括以下步骤：（1）提供一基板，将固态M源均匀覆盖于所述基板表面，形成固态M源层，其中M为过渡金属元素；（2）在气态X源的环境下，用激光束辐照所述基板表面，使得基板表面的M源层瞬间加热，并与其附近的气态X源发生反应，在基板表面形成MX2薄膜，其中X为硫族元素。优选的，在步骤（1）中，所述固态M源为固态形式的过渡金属元素单质或其化合物，为固态Mo、W、MoO3、WO3、W18O49、WCl6、WOCl4以及W(CO)6中的一种。优选的，在步骤（1）中，所述固态M源层的厚度为0.1nm~1mm。优选的，在步骤（2）中，所述气态X源为气态形式的硫族元素单质或其化合物，为硫蒸气、硒蒸气、H2S以及气态H2Se中的一种。优选的，在步骤（2）中，所述气态X源的分压为1Torr~1000Torr。优选的，在步骤（2）中，激光束处理时，基板所处环境温度为0℃~80℃，激光辐照处的局域温度为100℃~2000℃。优选的，在步骤（2）中，所述激光束为连续激光或者脉冲激光，其波长位于近红外、可见光或紫外波段，光强分布为高斯分布或矩形分布，所述激光束的扫描速度为0.1mm/s-1000mm/s，功率密度为103W/cm2~106W/cm2。优选的，在步骤（1）中，利用真空镀膜法将固态M源镀于所述基板表面，或将固态M源配成溶液旋涂/刮涂、喷墨打印于基板上并烘干，抑或直接将固态M源涂覆于绝缘基板表面。优选的，在步骤（1）中，在将所述固态M源覆盖于所述基板表面之前，先清洗、烘干所述基板表面。优选的，所述基板采用蓝宝石基板、硅片、玻璃或塑料。与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：（1）本专利技术利用高功率密度的激光束扫描位于气态X源环境中涂覆有固态M源层的基板表面，具有升温与降温速度快的特点；快速升温可使固态M源迅速熔化甚至汽化，并与附近气态X源发生反应形成MX2；快速冷却可使得形成的MX2快速沉积，并形成高质量MX2薄膜；通过控制激光辐照处的局域温度、冷却速率、固态M源层的厚度及气态X源的含量可以达到控制MX2层数的效果，因此本专利技术是一种高效快速制备过渡金属硫族化合物MX2的方法；（2）本专利技术采用线形光斑的激光束进行处理时，单次扫描便可获得大面积的MX2薄膜；（3）本专利技术采用聚焦的激光束作用时，配合扫描振镜以及电控平移样品台的控制，可以扫描出所设定的图案，得到图形化的MX2薄膜；（4）本专利技术采用单一的过渡金属元素M源和硫族元素X源，且整个过程工艺简单易操作，耗时短。下面结合附图和具体实施方式对本专利技术做进一步详细的说明。附图说明图1为本专利技术实施例的MoS2薄膜制备示意图。图2为本专利技术实施例的WS2薄膜制备示意图。图中：1-Si基板，2-MoO3薄膜，3-透明反应腔，4-H2S气体，5-激光束，6-基板，7-WO3薄膜。具体实施方式为让本专利技术的上述特征和优点能更明显易懂，下文特举实施例，并配合附图，作详细说明如下。在本专利技术实施例中，一种利用激光快速制备过渡金属硫族化合物的方法，包括以下步骤：（1）提供一基板，将固态M源均匀覆盖于所述基板表面，形成固态M源层，其中M为过渡金属元素；（2）在气态X源的环境下，用激光束辐照所述基板表面，使得基板表面的M源层瞬间加热，并与其附近的气态X源发生反应，在基板表面形成MX2薄膜，其中X为硫族元素。在本专利技术实施例中，在步骤（1）中，所述固态M源为固态形式的过渡金属元素单质或其化合物，为固态Mo、W、MoO3、WO3、W18O49、WCl6、WOCl4以及W(CO)6中的一种。在本专利技术实施例中，在步骤（1）中，所述固态M源层的厚度为0.1nm~1mm。在本专利技术实施例中，在步骤（2）中，所述气态X源为气态形式的硫族元素单质或其化合物，为硫蒸气、硒蒸气、H2S以及气态H2Se中的一种。在本专利技术实施例中，在步骤（2）中，所述气态X源的分压为1Torr~1000Torr。在本专利技术实施例中，在步骤（2）中，激光束处理时，基板所处环境温度为0℃~80℃，激光辐照处的局域温度为100℃~2000℃。在本专利技术实施例中，在步骤（2）中，所述激光束为连续激光或者脉冲激光，其波长位于近红外、可见光或紫外波段，光强分布为高斯分布或矩形分布，所述激光束的扫描速度为0.1mm/s-1000mm/s，功率密度为103W/cm2~106W/cm2；所述激光束经聚焦或散焦进行照射时，并配合激光束或样品台的扫描运动，得到预定的图案化MX2。在本发本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种利用激光快速制备过渡金属硫族化合物的方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）提供一基板，将固态M源均匀覆盖于所述基板表面，形成固态M源层，其中 M为过渡金属元素；（2）在气态X源的环境下，用激光束辐照所述基板表面，使得基板表面的M源层瞬间加热，并与其附近的气态X源发生反应，在基板表面形成MX

【技术特征摘要】
1.一种利用激光快速制备过渡金属硫族化合物的方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）提供一基板，将固态M源均匀覆盖于所述基板表面，形成固态M源层，其中M为过渡金属元素；（2）在气态X源的环境下，用激光束辐照所述基板表面，使得基板表面的M源层瞬间加热，并与其附近的气态X源发生反应，在基板表面形成MX2薄膜，其中X为硫族元素。2.根据权利要求1所述的利用激光快速制备过渡金属硫族化合物的方法，其特征在于：在步骤（1）中，所述固态M源为固态形式的过渡金属元素单质或其化合物，为固态Mo、W、MoO3、WO3、W18O49、WCl6、WOCl4以及W(CO)6中的一种。3.根据权利要求1所述的利用激光快速制备过渡金属硫族化合物的方法，其特征在于：在步骤（1）中，所述固态M源层的厚度为0.1nm~1mm。4.根据权利要求1所述的利用激光快速制备过渡金属硫族化合物的方法，其特征在于：在步骤（2）中，所述气态X源为气态形式的硫族元素单质或其化合物，为硫蒸气、硒蒸气、H2S以及气态H2Se中的一种。5.根据权利要求1所述的利用激光快速制备过渡金属硫族化合物的方法，其特征在于：在步骤（2）中，所述气态X源的分压为1Tor...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈耿旭，郭太良，胡海龙，叶芸，周雄图，陈惠鹏，杨尊先，李福山，张永爱，
申请(专利权)人：福州大学，
类型：发明
国别省市：福建,35