一种过渡金属磷化物的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种过渡金属磷化物的制备方法，按照体积比加入乙二醇和水，混合搅拌均匀，再加入镍盐，搅拌至溶液变透明后，向其中加入黄磷，然后在密闭条件下由室温开始加热使反应在１４０－１８０℃进行１２ｈ；反应完成后，随炉冷却到室温，然后过滤得粗产物；再用苯、乙醇和蒸馏水依次进行洗涤；将洗涤过的产品置入真空干燥箱中，５０℃真空干燥，即得到产物。本发明专利技术采用在溶剂热体系中进行固液反应的方法，因而能够在比较低的温度下、使用常规的设备实现金属磷化物催化材料的制备，且用水和乙二醇作为反应溶剂，降低了生产成本、简化了生产工艺、避免了毒性副产物的污染、提高了产率。同时也避免了有毒、难以合成的金属有机化合物和昂贵原材料的使用。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于溶剂热合成制备方法领域，尤其是一种涉及两种组成的过渡金属磷化 物的制备技术。
技术介绍
过渡金属磷化物是继过渡金属碳化物、氮化物之后出现的又一种新型催化材料， 由于其与碳化物和氮化物相似的物理性质和优异的加氢脱硫、脱氮的活性及选择性，从而 成为新型催化材料研究领域的一个热点，并已成功应用于石油加工等化工领域。磷化镍是 非常好的抗氧化、抗腐蚀和耐磨材料，是高活性、高稳定性和具有抗硫中毒性能的新型催化 材料及发光器件和电子元件材料，因而其应用前景非常广阔。目前，磷化镍的制备方法主要有高温保护气下单质的直接化合；氯化镍与膦的 固态置换反应；氯化镍与磷化氢的反应；有机金属化合物的分解；磷酸镍的还原；氯化镍和 次磷酸钠反应制备等。在所有这些制备方法中，有的需要高温，有的需要非常昂贵的原料， 或者生成的副产物会造成磷化物污染。程序升温还原的方法制备磷化物是以金属的盐类 (如硝酸镍)和磷酸铵盐的氧化物为前驱体，在H2气氛中，逐步升温还原而制得。但是，采 用该方法除了制备温度较高(高于550°C )、缓慢升温速率在大规模生产中较难实现外，为 了避免激烈的氧化反应，制备好的新鲜磷化物需本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
一种过渡金属磷化物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤1)向高压反应釜中加入体积比是1∶(1～4)的乙二醇和水，混合搅拌均匀溶液，在每毫升溶液中加入0.01～0.03g的镍盐，搅拌直至固体完全溶解、形成透明溶液；2)将透明溶液转入聚四氟乙烯内衬中，向每毫升透明溶液中加入0.005～0.02g的黄磷，然后把聚四氟乙烯内衬密封到不锈钢模具中，在密闭条...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘淑玲，仝建波，程芳玲，
申请(专利权)人：陕西科技大学，
类型：发明
国别省市：87