本发明专利技术涉及一种铝镁酸钪纳米粉体及其制备方法。本发明专利技术采用柠檬酸络合法的工艺步骤，形成多晶相粉末的温度在８００－９００℃之间。本发明专利技术以无机盐的水溶液为原料，以柠檬酸为螯合剂，对经柠檬酸交联螯合后的液体直接加热，溶液经过溶胶态、凝胶态最终直接转化为纳米晶状粉体。本发明专利技术的特点在于原料采用无机盐，不必加表面活性剂，无需过滤，分离、陈化等步骤，即可得无杂相、颗粒度小的高纯ＳｃＡｌＭｇＯ４粉体。本发明专利技术制备的铝镁酸钪纳米粉体可应用于制备晶体、陶瓷、玻璃、薄膜等形态的纯ＳｃＡｌＭｇＯ４材料或掺杂ＳＣＡｌＭｇＯ４材料。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及，属于粉体制备领域。
技术介绍
上世纪90年代中期被发现并应用的新型衬底晶体铝镁酸钪，以其优良的物化性 能引起人们广泛的重视。这种新型衬底主要用在GaN和ZnO等宽禁带半导体外延膜的生长 上，特别是在Zn0外延膜的生长上有突出的优势，铝镁酸钪的跟ZnO的极小的晶格失配度 (失配度仅为0. 08%，为已知的ZnO异质衬底中最小的)在外延膜的生长中发挥了巨大的 作用，从而最终首次实现了 ZnO的室温蓝紫发光。生长高质量的铝镁酸钪单晶，一般采用提 拉法，然而实际生长的晶体质量总不令人满意，主要存在的问题是解理造成大的高质量单 晶难以获得。由于ScAlMg04本身具备的适合生长ZnO的特性以及单晶生长存在的困难，日 本的科研人员先后在蓝宝石(0001)和YSZ(yttria-stabilizedzirconia) (111)衬底上尝 试生长了 ScAlMg04单晶膜，以期能够生长出高质量的单晶膜作为制备ZnO薄膜的缓冲层。然而无论是单晶的生长还是薄膜的制备都存在成分偏离的问题，这是导致单晶质量和薄膜 质量不甚理想的一个重要因素。所以采用直接合成该化合物的纯相再进行单晶和薄膜的生长，是解决单晶和薄膜质量不理想的一个有效的手段。 ScAlMg04作为复合氧化物材料，采用传统的固相法进行合成，由于这三种原料氧 化物的熔点都超过200(TC，所以在密封的铂金管中煅烧温度高达140(TC情况下仍需要经 192小时后才能得到ScAlMg04粉末，而在普通马弗炉中采用高纯原料(纯度4N-5N) 1400°C 经168小时煅烧后没有完全合成ScAlMg(^粉末谱图中还存在MgAl204和Sc203相。在晶体 生长过程存在着MgO的挥发，从而难以生长出高质量大尺寸的单晶。而在薄膜的制备过程 中需要过量的氧化钪才能得到ScAlMg04单一相的薄膜。Pechini法是一种常用的有效的液 相合成复杂氧化物的方法，该方法主要基于乙二醇对金属的柠檬酸盐縮聚作用。而本专利技术 不需要乙二醇，直接对混合的柠檬酸盐进行热处理，利用柠檬酸根本身的聚合作用就能合 成复杂的氧化物，这种方法比Pechini法更简单、成本更低，对环境更加友好。
技术实现思路
为解决上述制备单晶及薄膜的问题，本专利技术的目的是提供一种铝镁酸钪纳米粉体 及其制备方法，首先通过液相合成含铝、镁、钪三种元素的柠檬酸盐前驱体，然后通过煅烧 前驱体直接获得铝镁酸钪粉体。 在本专利技术中，由于在前体的制备过程中，铝离子、镁离子和钪离子可以在溶液中达 到原子级的均匀混合，因此能够保证微环境中上述三种元素的能够符合比例，从而使前驱 体中元素比例与目标化合物的元素比例相同。 本专利技术的ScAlMg04纳米粉体的制备包括以下步骤 (1)形成可溶性钪盐的溶液，所述溶液浓度在0. 1 2mol/L。所述可溶性钪盐可 采用硝酸钪、硫酸钪、氯化钪、氟化钪等，也可采用将Sc203在加热搅拌下溶解于酸中所得。 (2)形成可溶性铝盐的溶液，所述溶液浓度在0. 1 2mol/L。所述可溶性铝盐可 采用硝酸铝、硫酸铝、氯化铝、氟化铝等，也可采用将A1203在加热搅拌下溶解于酸中所得。 (3)形成可溶性镁盐的溶液，所述溶液浓度在0. 1 2mol/L。所述可溶性镁盐可 采用硝酸镁、硫酸镁、氯化镁、氟化镁等，也可采用将Mg0在加热搅拌下溶解于酸中所得。 (4)形成可溶性的柠檬酸溶液，柠檬酸的浓度为1 1. 5摩尔/升； (5)按化学式ScAlMg04配比上述钪盐、铝盐、镁盐溶液，然后加入步骤(4)溶液或 者直接加入固体，搅拌均匀，反应沉淀物经分离、洗涤、干燥后，得到白色、黄色或红棕色前 驱体； (6)将步骤(5)得到的前驱体在550°C -IIO(TC温度下煅烧，即得到所需的纳米粉 体。根据不同煅烧温度下的粉末XRD表征，发现其晶化温度在800-900°C之间。 本专利技术的制备方法，其突出优点在于制备技术简单，设备要求不高，成本低廉，产 物纯度高，不含任何杂相，制备的粉体颗粒小且具有纳米晶形貌。 本专利技术制备的铝镁酸钪纳米粉体，其化学式为ScAlMg(V可应用于生长晶体、陶 瓷、玻璃及薄膜等方面及其它以铝镁酸钪为成份的其他状态的材料中。附图说明 图1为90(TC下煅烧得到的ScAlMg04纳米粉体的TEM图，表明粉体具有晶状形貌。 图2为前驱体经550-110(TC煅烧的得到的ScAlMg04纳米粉体的XRD图谱，表明 在550°C -IIO(TC保温3小时，能够得到相均一的ScAlMg04纳米粉体。具体实施方式 实施例l 取浓度为1. Omol/L的硝酸铝、硝酸镁和硝酸钪各2ml，搅拌混合，加入浓度为 1.0mol/L的柠檬酸溶液12ml，搅拌均匀，加热蒸干得到淡黄色前驱体，将上述前驱体在 90(TC煅烧后得到产物为ScAlMg(^粉体。如图l所示，产物形貌晶状形貌。如图2所示，产 物的XRD各衍射峰与标准卡片一一对应。 实施例2 如实施例1所述，所不同的是，加入柠檬酸溶液的体积为6ml，前驱体颜色比实施 例1中偏淡。如图2所示，产物的XRD各衍射峰与标准卡片一一对应。 实施例3 如实施例1所述，所不同的是，加入柠檬酸溶液的体积为24ml，前驱体颜色为红棕 色。如图2所示，产物的XRD各衍射峰与标准卡片一一对应。 实施例4 如实施例1所述，所不同的是，煅烧温度为900°C ，所得粉体XRD峰更加尖锐。如图 2所示，产物的XRD各衍射峰与标准卡片一一对应。 实施例5 如实施例1所述，所不同的是，煅烧温度为IOO(TC，所得粉体XRD峰更加尖锐。如 图2所示，产物的XRD各衍射峰与标准卡片一一对应。 实施例6 如实施例1所述，所不同的是，煅烧温度为IIO(TC，所得粉体XRD峰更加尖锐。如 图2所示，产物的XRD各衍射峰与标准卡片一一对应。 实施例7 如实施例4所述，所不同的是，柠檬酸是以一水柠檬酸固体粉末形式加入的，加入 量为2. 5217克。本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种铝镁酸钪纳米粉体，其化学式为ＳｃＡｌＭｇＯ↓［４］。
【技术特征摘要】
一种铝镁酸钪纳米粉体，其化学式为ScAlMgO4。2. —种铝镁酸钪纳米粉体的制备方法，其特征在于，包括下述步骤(1) 形成可溶性钪盐的溶液，所述溶液浓度在0. 1 2mol/L ;(2) 形成可溶性铝盐的溶液，所述溶液浓度在0. 1 2mol/L ;(3) 形成可溶性镁盐的溶液，所述溶液浓度在0. 1 2mol/L ;(4) 形成可溶性的柠檬酸溶液，柠檬酸的浓度为1 1. 5摩尔/升；(5) 按化学式ScAlMg04配比上述钪盐、铝盐、镁盐溶液，然后加入步骤溶液或者直接加 入固体，搅拌均匀，反应沉淀物经分离、洗涤、干燥；(6) 将步骤(5)得到的前驱体在55(TC-110(TC温度下煅烧，即得到所需的纳米粉体。3. 按权利要求2所述的一种铝镁酸钪纳米粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤(1) 中，可溶性钪盐可采用硝酸钪、硫酸钪、氯化钪、氟化钪等，也可采用将3(320...
【专利技术属性】
技术研发人员：袁桃生，邹宇琦，徐军，周海涛，
申请(专利权)人：中国科学院上海硅酸盐研究所，
类型：发明
国别省市：31[]
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。