一种助熔剂法制备氢氧化镧晶体的新方法技术

技术编号:4106856 阅读:303 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
本发明专利技术涉及一种助熔剂法制备氢氧化镧晶体的新方法。将氧化镧与3~10倍的氢氧化钠或氢氧化钾混合,加入密闭反应釜中,升温至350~400℃恒温反应0.1~120小时,结束反应,降温水洗、分离、干燥,得到的六棱柱状氢氧化镧晶体。本发明专利技术以碱金属氢氧化物作为助熔剂和反应原料,使得整个反应不引入阴离子杂质,制备工艺简单,成本低,反应过程无污染,可以制备不同形貌和尺寸氢氧化镧晶体。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及,具体涉及一种助熔剂方法 制备不同形貌和尺寸氢氧化镧晶体的新方法。
技术介绍
镧系元素,又称稀土元素,因其特殊的电子组态(4f电子)而被广泛的应用于生产 生活的各个领域,以镧系元素为基础的材料具有非常优异的磁学,光学,电学和核性能。被 广泛应用于荧光照明,半导体和生物标记的荧光识别等。金属镧,作为镧系元素中最轻的元 素,以其为基础的氮化物,氧化物及氢氧化物等,作为光学材料,固体电解质,催化剂和吸附 剂而被广泛的应用。特别是,氢氧化镧作为中间体,可以通过脱水或硫化等方法很简单的合 成氧化镧或硫化镧。并且羟基能够连接表面活性位而促进有机或生物试剂的反应。其无论 是作为催化剂还是吸附剂,都具有很好的应用前景。现有的氢氧化镧合成方法,都是在水体系下进行的。专利CN1456510A公开了氢氧 化镧的生产工艺,此方法通过大过量的去离子水与氧化镧反应制备氢氧化镧的粉体材料。 专利CN100443413C公开了一种使用稀土镧的水溶性盐为原料,在水溶液中通过化学共沉 淀法制备氢氧化镧纳米材料的方法。专利CN1424257A则是通过水热方法制备稀土氢氧化 物的纳米材料。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种不引入阴离子杂质,制备工艺简单,成本低,反应过程无 污染,助熔剂法制备不同形貌和尺寸氢氧化镧的新方法。本专利技术的技术方案是,其步骤为将氧化镧与3 10倍的氢 氧化钠或氢氧化钾混合,加入密闭反应釜中,升温至350 400°C恒温反应0. 1 120小时, 结束反应,降温水洗、分离、干燥,得到的六棱柱状氢氧化镧晶体。本专利技术的特征在于通过控制反应时间,可以调控氢氧化镧晶体的直径从纳米级 至毫米级大小。本专利技术的特征在于改变氧化镧与氢氧化钠或氢氧化钾的比例,可以调控氢氧化 镧晶体的长径比。本专利技术的先进性在于所采用的反应体系中,氢氧化钾既作为反应物又作为助熔 剂,使得整个体系快速反应,并形成一种动态的反应平衡,从而使得产物的尺寸可调。这个 新专利技术彻底解决了氢氧化镧晶相的可控生长,并且氢氧化钾可以重复利用,大幅度降低制 备成本。本专利技术所采用的原料价廉、易得,工艺简单、无污染,适用于大规模工业化生产。下面结合具体实施例来进一步阐述本专利技术。实施例1 3取1.63g La2O3与5.6g KOH混合(摩尔比1 10),加入密闭反应釜中,升温至 400°C恒温反应12小时,结束反应,降温水洗、分离、干燥,得到平均尺寸为50 μ mX20 μ m的 六棱柱状氢氧化镧晶体。实施例2:取1.63g La2O3与4. OgNaOH混合(摩尔比1 10),加入密闭反应釜中,升温至 350°C恒温反应12小时,结束反应,降温水洗、分离、干燥,得到平均尺寸为50 μ mX20 μ m的 棱柱状氢氧化镧晶体,。实施例3:改变体系中氢氧化钾为2. 8g(与La2O3摩尔比为1 5),其它条件如实施例1,制 得平均尺寸为75 μ mX 13 μ m的六棱柱状氢氧化镧晶体。实施例4:改变体系中反应时间为0. lh,其它条件如实施例1,制得平均粒径为IOOnm的氢氧 化镧晶体。实施例5 改变体系中反应时间为0.5h,其它条件如实施例2,制得平均尺寸为 50 μ mX 2. 5 μ m的六棱柱状氢氧化镧晶体。实施例6 更换体系中反应时间为60h,其它条件如实施例2,制得平均尺寸为 750 μ mX 150 μ m的六棱柱状氢氧化镧晶体。实施例7 改变体系中反应时间为120h,其它条件如实施例2,制得平均尺寸为2πιπιΧ250μπι 的六棱柱状氢氧化镧晶体。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种助熔剂法制备氢氧化镧晶体的新方法,其步骤为:将氧化镧与3~10倍的氢氧化钠或氢氧化钾混合,加入密闭反应釜中,升温至350~400℃恒温反应0.1~120小时,结束反应,降温水洗、分离、干燥,得到的六棱柱状氢氧化镧晶体。

【技术特征摘要】
一种助熔剂法制备氢氧化镧晶体的新方法,其步骤为将氧化镧与3~10倍的氢氧化钠或氢氧化钾混合,加入密闭反应釜中,升温至350~400℃恒温反应0.1~120小时,结束反应,降温水洗、分离、干燥,得到的六棱柱状氢氧化镧晶体。2.如权利要求1所诉的一种助熔...

【专利技术属性】
技术研发人员:刘丽王晓峰白钰张岩峰姚晓华
申请(专利权)人:东北师范大学
类型:发明
国别省市:82[中国|长春]

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