一种水热法制备粉体材料的装置制造方法及图纸

技术编号:15774872 阅读:631 留言:0更新日期:2017-07-08 06:28
本发明专利技术涉及一种水热法制备粉体材料的装置,包括釜式搅拌反应器、循环系统和微波加热系统。所述循环系统包括依次连接的第一循环管道、循环泵和第二循环管道,第一循环管道和第二循环管道的末端分别与釜体的底部和上部相连通;所述釜式搅拌反应器、第一循环管道或第二循环管道上设有出料口;所述微波加热系统包括微波腔、微波发生器和微波电源及控制系统,所述微波腔由微波加热内管和金属腔组成。本装置可替代常规釜式水热合成釜用于沸石等粉体材料的制备,缩短沸石的晶化时间,提高生产效率。

Device for preparing powder material by hydrothermal method

The invention relates to a device for preparing powder material by hydrothermal method, comprising a kettle type stirring reactor, a circulation system and a microwave heating system. The circulatory system comprises a first circulation pipe, connected circulating pump and second circulation pipeline, at the end of the first cycle and second cycle pipeline pipeline respectively with the kettle bottom and upper connected; the stirring reactor, the first cycle or second cycle pipeline on the pipeline is provided with a discharge port; the microwave heating the system comprises a microwave cavity, a microwave generator and microwave power supply and control system, the microwave cavity by microwave heating tube and metal cavity. The utility model can replace the conventional kettle type hydrothermal synthesis kettle, is used for preparing powder materials such as zeolite, shortens the crystallization time of zeolite, and improves the production efficiency.

【技术实现步骤摘要】
一种水热法制备粉体材料的装置
本专利技术涉及化工设备,尤其涉及一种水热法制备粉体材料的装置。
技术介绍
在微波场作用下,材料内部的电损耗和磁损耗机制使微波电磁场能量快速的转变成热能,实现对材料的快速加热。其快速、节能、无污染和过程易控等优势已在食品、医药、木材及材料加工等领域中得到充分体现;而其选择加热特性往往导致多相反应体系中出现局部高温分布(热点),使反应在非均温条件下进行,这不仅导致反应速度、产物选择性及收率的大幅度提高,还时常产生一些传统催化理论难以解释的现象。水热法是指在特制的密闭反应器(高压釜)中,采用水溶液作为反应体系,通过对反应体系加热,加压(或自生蒸气压),创造一个相对高温、高压的反应环境,使得通常难溶或不溶的物质溶解并且重结晶而进行无机合成与材料处理的一种有效方法。沸石分子筛的水热合成是其中一种广泛使用的方法。按照反应器形式的不同,水热法又可分为间歇釜式和连续列管式两种。对于沸石分子筛等通常晶化时间较长的粉体材料合成,一般采用间歇釜式水热反应器。这类反应釜通常为立式,外夹套使用导热油或者高温水蒸气加热,釜顶设有搅拌电机。列管式水热反应器也可用于晶化时间较长的粉体生产或改性,《海湖盐与化工》33卷6期“氨法-水热反应法制备阻燃级氢氧化镁的中试”采用了列管式水热反应器制备氢氧化镁粉体,其中存在反应物料在列管反应器中大量循环这一技术特点。在沸石分子筛等粉体材料的合成研究中,微波作为一种新型加热方式被引入其中,是近年来迅速发展的新领域。微波加热效率及晶化效果要远优于传统水热法,微波加热合成技术能够大大缩短晶化时间,从而缩短生产周期,提高生产效率。但是,微波加热在大型化过程中存在问题,《物理化学期刊B》2009年113卷论文中报到了在含硅铝及纯水物料中,常用2450MHz的微波加热的穿透深度大约为10cm。即使在含水量相对较低的干燥过程中,CN00809947.2、CN01273971.5等中国专利也通过螺旋或平铺的方法限制了物料的厚度以使微波穿透及加热更为均匀。沸石分子筛及类似粉体材料的水热合成与干燥不同,温度压力相对较高,晶化时间也较长,物料大面积平铺接受微波辐射的设计方案不可行。《微孔介孔材料》1998年23卷论文中设计了一种微波辐射连续流动加压晶化反应器,在其中进行连续流动的AlPO4-5晶化反应:原料配料混合打浆后用泵从反应器入口打入,经连续反应若干循环后,反应凝胶全部晶化,物料每次循环在反应器中停留时间8min,温度189-190℃。但是,该反应器为实验室小型设备,微波辐射区有效尺寸为厘米级。《美国化工学会会刊》1999年55卷7期报导了微波沸石再生的装置,直径76.2mm的微波辐射段内,180℃加热脱附时的物料最大温差超过50℃。在密闭高压容器中实现大尺寸范围内微波的均匀加热,已成为微波水热合成技术大型化及工业应用的一个瓶颈。中国专利CN200710012935.1公开了一种利用微波加热合成沸石膜的装置,沸石膜厚度为毫米级,恰好符合微波加热的技术特点。CN201520170972公开了一种利用微波加热实现生物质碳化的反应器,CN201420531509公开了一种高温微波气化装置,CN20130754676公开了一种微波等离子体制备金刚薄膜的装置,US9139909B2公开了一种微波等离子反应器,这些技术均将微波反应器限制在一个较小的尺寸,无法保证在大型化装置中微波加热的均匀程度。美国专利US9156715B2公开了一种紫外辐射加热饮用水的装置,利用旋转入口结构使辐射能尽可能充分和均匀的作用到进入的物流上,但容器主体空间中没有均匀分布的辐射。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种水热法制备沸石分子筛及类似无机粉体材料的装置,解决大型水热合成装置引入微波加热时微波穿透深度的限制,实现微波能作用下的水热合成过程。为达到上述目的,本专利技术提供一种水热法制备粉体材料的装置,包括釜式搅拌反应器、循环系统和微波加热系统,所述循环系统包括依次连接的第一循环管道、循环泵和第二循环管道,所述第一循环管道的末端与釜体的中下部或底部相连通,所述第二循环管道的末端与釜体的上部相连通;所述釜式搅拌反应器、第一循环管道或第二循环管道上设有出料口;所述微波加热系统包括微波腔、微波发生器和微波电源及控制系统,所述微波腔由金属腔和能够透过微波的微波加热内管组成,所述微波加热内管的中部被金属腔所包围,所述微波加热内管的两端伸出金属腔插入第二循环管道与其密封连接;所述金属腔上开有微波馈入口,所述金属腔的微波馈入口通过传输线或波导与微波发生器连接,所述微波发生器与微波电源及控制系统电连接。本专利技术所述的水热法制备粉体材料的装置,其中,优选的是,所述釜式搅拌反应器由顶盖和釜体组成,所述顶盖和釜体密封连接,所述顶盖上设有搅拌电机、气体泄放口和进料口,所述搅拌电机设置在顶盖的中部且其底部连接有伸入至釜体内的搅拌浆。本专利技术所述的水热法制备粉体材料的装置,其中,所述釜式搅拌反应器优选为不带加热的釜式搅拌反应器。釜式搅拌反应器外壁可以带有夹套,夹套使用导热油或水蒸气等作为加热介质,这部分热量仅用作辅助加热,弥补反应釜热量的损失,因此加热夹套的设定温度比常规不带微波加热的反应釜夹套设定温度要低,可选比物料预定温度高2~10℃。本专利技术所述的水热法制备粉体材料的装置,其中,所述循环泵优选为胶磨或均质泵。水热法合成沸石分子筛或其它类似粉体材料时,物料中通常含有不溶解的固体细粉,配料搅拌不充分时固体甚至可能聚集成块,影响结晶产品质量,特别是使用微波加热时,物料中分布不均的固体颗粒因其吸波效率的差异可能造成微波场分布的变化,因此,本专利技术装置增加具有分散均质作用的设备胶磨或均质泵,将物料的分散与循环合二为一。本专利技术所述的水热法制备粉体材料的装置,其中,所述第一循环管道或第二循环管道上最好设有均质机。本专利技术所述的水热法制备粉体材料的装置,其中,所述微波加热内管的中部或入口端最好设有螺旋构件。本专利技术所述的水热法制备粉体材料的装置,其中,所述微波发生器的频率优选为915MHz或2450MHz,所述微波加热内管的内径优选小于等于20cm,更优选为2~16cm。本专利技术所述的水热法制备粉体材料的装置,其中,优选的是,所述微波加热内管为相互串联的若干段竖直平行排列的列管,每段列管上设有一个金属腔。本专利技术所述的水热法制备粉体材料的装置,其中,所述微波腔最好是单模或多模谐振腔。本专利技术所述的水热法制备粉体材料的装置,其中,优选的是,所述第二循环管道靠近微波加热内管出口端的部位安装有温度测量仪器。使用微波腔内微波加热内管出口处的温度作为控制温度,避免常规温度测量元件受到微波干扰或影响微波能的应用。本专利技术装置选通过调节微波加热功率或开关频率来控制加热物料的温度,在物料的升温阶段优选使用调节微波加热功率即电流来控制,物料的保温阶段优选使用低功率下的开关频率控制温度。利用本专利技术装置进行水热合成时,物料的加热升温过程与常规的釜式搅拌装置有所不同,在本专利技术装置中存在温度明显不同的区域,一是温度相对较低的釜式搅拌反应器中,一是温度相对较高的微波加热内管,利用物料的循环,将微波加热后温度相对较高的物料引入温度相对较低的搅拌釜内,混合后使温度升高,实现总体上物料的本文档来自技高网
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一种水热法制备粉体材料的装置

【技术保护点】
一种水热法制备粉体材料的装置,包括釜式搅拌反应器、循环系统和微波加热系统,其特征在于:所述循环系统包括依次连接的第一循环管道、循环泵和第二循环管道,所述第一循环管道的末端与釜体的中下部或底部相连通,所述第二循环管道的末端与釜体的上部相连通;所述釜式搅拌反应器、第一循环管道或第二循环管道上设有出料口;所述微波加热系统包括微波腔、微波发生器和微波电源及控制系统,所述微波腔由金属腔和能够透过微波的微波加热内管组成,所述微波加热内管的中部被金属腔所包围,所述微波加热内管的两端伸出金属腔插入第二循环管道与其密封连接;所述金属腔上开有微波馈入口,所述金属腔的微波馈入口通过传输线或波导与微波发生器连接,所述微波发生器与微波电源及控制系统电连接。

【技术特征摘要】
1.一种水热法制备粉体材料的装置,包括釜式搅拌反应器、循环系统和微波加热系统,其特征在于:所述循环系统包括依次连接的第一循环管道、循环泵和第二循环管道,所述第一循环管道的末端与釜体的中下部或底部相连通,所述第二循环管道的末端与釜体的上部相连通;所述釜式搅拌反应器、第一循环管道或第二循环管道上设有出料口;所述微波加热系统包括微波腔、微波发生器和微波电源及控制系统,所述微波腔由金属腔和能够透过微波的微波加热内管组成,所述微波加热内管的中部被金属腔所包围,所述微波加热内管的两端伸出金属腔插入第二循环管道与其密封连接;所述金属腔上开有微波馈入口,所述金属腔的微波馈入口通过传输线或波导与微波发生器连接,所述微波发生器与微波电源及控制系统电连接。2.根据权利要求1所述的水热法制备粉体材料的装置,其特征在于,所述釜式搅拌反应器由顶盖和釜体组成,所述顶盖和釜体密封连接,所述顶盖上设有搅拌电机、气体泄放口和进料口,所述搅拌电机设置在顶盖的中部且其底部连接有伸入至釜体内的搅拌浆。3.根据权利要求1所述的水热法制备粉体材料的装置,其特征在于,所述釜式搅拌反应器...

【专利技术属性】
技术研发人员:周华群张兆前高飞李季万子岸于兴智董卫刚王辉王若欣杨明华庞新梅向兵王晓化李玮崔岩彭博施
申请(专利权)人:中国石油天然气股份有限公司
类型:发明
国别省市:北京,11

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