一种氮化硅坩埚的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种氮化硅坩埚的制备方法，采用冷等静压成型，包括升压、保压、泄压三个过程，其中，升压过程可分为三个阶段，对应于粉料压缩，第一阶段中，密度随压力的增加而急速增加，第二阶段中，随着压力增加，密度增加较慢，第三阶段中，密度几乎不随压力增加而变化。本发明专利技术提高了氮化硅坩埚的成型质量。

【技术实现步骤摘要】
一种氮化硅坩埚的制备方法
本专利技术属于新材料
，具体是指一种氮化硅坩埚的制备方法。
技术介绍
过去陶瓷材料学家比较重视烧结工艺，而成型工艺一直是个薄弱环节，不被人们所重视。现在人们已经逐渐认识到在陶瓷材料的制备工艺过程中，除了烧结过程之外，成型过程也是一个重要环节。在成型过程中形成的某些缺陷(如不均匀性等)仅靠烧结工艺的改进是难以克服的。成型工艺已经成为制备高性能陶瓷材料部件的关键技术，是材料设计和配方实现的前提，是限制高性能陶瓷实用化和产业化的主要问题，它对提高陶瓷材料的均匀性、重复性和成品率，降低陶瓷制造成本具有十分重要的意义。因此，很有必要设计一种氮化硅坩埚的制备方法。
技术实现思路
本专利技术所解决的技术问题在于提供氮化硅坩埚的制备方法，从而解决上述
技术介绍
中的问题。本专利技术所解决的技术问题采用以下技术方案来实现：一种氮化硅坩埚的制备方法，采用冷等静压成型，包括升压、保压、泄压三个过程，其中，升压过程可分为三个阶段，对应于粉料压缩，第一阶段中，控制压力以0.1-0.15Mpa/min的速率提升压力，直到压力升高为0.5-0.7MPa；密度随压力的增加而急速增加，在这一区域内粉料的致密化主要是以孔隙充填为主，压制前，粉料填充密度低，颗粒之间往往形成“拱桥”现象，具有较大的孔隙，颗粒之间以点接触为主，在升压的初始阶段，粉料颗粒克服颗粒间的接触阻力而产生位移，使粉料颗粒进行重排，如颗粒的移位、分离、滑动、转动等，此时颗粒处于点接触状态，在孔隙充填阶段所需的外力很小，而且压制前粉料中存在有大量的孔隙，所以在该阶段密度随压力的增加而急速增加；第二阶段中，控制压力以0.15-0.17Mpa/min的速率提升压力，直到压力升高为1.3-1.5MPa；随着压力增加，密度增加较慢，这是由于在第一阶段后期孔隙充填结束后，颗粒间孔隙变小，若要进一步消除孔隙，必然要通过颗粒的变形或碎裂充填到孔隙中去，随着压力的升高，颗粒的接触处产生变形，颗粒间形成了确定的面接触，在颗粒间接触处，除继续发生弹性变形外，由于接触区域的应力超过材料的屈服极限或强度极限，颗粒会发生塑性变形或脆性碎裂，颗粒间的接触区域将会出现永久接触面，同时出现颗粒间的冷焊接和强有力的机械啮合现象，成型压力继续增加时，通过颗粒进一步的弹一塑性变形和颗粒的破碎，颗粒间的永久接触面积将继续增大，冷焊接和机械啮合进一步增强，随着颗粒的变形和碎裂，颗粒间的孔隙不断减少，而且在颗粒变形的同时必然又引起颗粒的加工硬化，而加工硬化后的颗粒又更难进一步变形，因此随着压力增加，密度增加较慢；第三阶段中，保持压力不变，维持2-3小时；密度几乎不随压力增加而变化，成型压力升高到一定程度时，颗粒间的孔隙大大减少，颗粒的塑性变形受到限制，而且颗粒加工硬化严重，颗粒更难进一步变形;在颗粒接触区的面积很大的情况下，外压力被刚性接触面支撑，故颗粒表面或内部残存的微小孔隙很难消除，惟一的方式是颗粒碎裂以便进一步消除残存孔隙，提高密度，最终，颗粒之间仅存为数很少的较小孔隙，颗粒之间基本上都处于面接触，整个粉体呈现以体积弹性压缩为主的变形特征。本专利技术中，作为一种优选的技术方案，第一阶段中，控制压力以0.13Mpa/min的速率提升压力。本专利技术中，作为一种优选的技术方案，第一阶段中，压力升高为0.6MPa。本专利技术中，作为一种优选的技术方案，第二阶段中，控制压力以0.16Mpa/min的速率提升压力。本专利技术中，作为一种优选的技术方案，第二阶段中，压力升高为1.4MPa。由于采用了以上技术方案，本专利技术具有以下有益效果：在冷等静压过程中，粉料颗粒与塑性包套接触的表面之间在成型期间没有相对位移，不存在常规模压中的那种模壁摩擦作用。如果塑性包套中包含刚性模件，粉料颗粒与刚性模件之间即使发生相对位移，其大小也远远低于常规模压中的位移量，模壁摩擦的作用显然低于常规模压。从而可以认为，在冷等静压过程中，成型压力是在不受或很少受到模壁摩擦力的情况下，通过包套模具的各个方向作用于粉料。所以，从压力充分利用的角度来看，冷等静压成型技术是比较合理的，所得压坯的密度也要比常规模压压坯高而均匀。在相同的成型压力下，冷等静压压坯的密度要比常规模压压坯高20-30%。若用两种成型方法，使压坯达到同一密度值，模压压力要比冷等静压压力高。另外，在弹性后效的作用下，冷等静压坯的尺寸胀大是各向均匀的，而模压压坯在施压方向的胀大值要大于垂直方向的胀大值。具体实施方式为了使本专利技术实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本专利技术。一种氮化硅坩埚的制备方法，采用冷等静压成型，包括升压、保压、泄压三个过程，其中，升压过程可分为三个阶段，对应于粉料压缩，第一阶段中，控制压力以0.1-0.15Mpa/min的速率提升压力，直到压力升高为0.5-0.7MPa；密度随压力的增加而急速增加，在这一区域内粉料的致密化主要是以孔隙充填为主，压制前，粉料填充密度低，颗粒之间往往形成“拱桥”现象，具有较大的孔隙，颗粒之间以点接触为主，在升压的初始阶段，粉料颗粒克服颗粒间的接触阻力而产生位移，使粉料颗粒进行重排，如颗粒的移位、分离、滑动、转动等，此时颗粒处于点接触状态，在孔隙充填阶段所需的外力很小，而且压制前粉料中存在有大量的孔隙，所以在该阶段密度随压力的增加而急速增加；第二阶段中，控制压力以0.15-0.17Mpa/min的速率提升压力，直到压力升高为1.3-1.5MPa；随着压力增加，密度增加较慢，这是由于在第一阶段后期孔隙充填结束后，颗粒间孔隙变小，若要进一步消除孔隙，必然要通过颗粒的变形或碎裂充填到孔隙中去，随着压力的升高，颗粒的接触处产生变形，颗粒间形成了确定的面接触，在颗粒间接触处，除继续发生弹性变形外，由于接触区域的应力超过材料的屈服极限或强度极限，颗粒会发生塑性变形或脆性碎裂，颗粒间的接触区域将会出现永久接触面，同时出现颗粒间的冷焊接和强有力的机械啮合现象，成型压力继续增加时，通过颗粒进一步的弹一塑性变形和颗粒的破碎，颗粒间的永久接触面积将继续增大，冷焊接和机械啮合进一步增强，随着颗粒的变形和碎裂，颗粒间的孔隙不断减少，而且在颗粒变形的同时必然又引起颗粒的加工硬化，而加工硬化后的颗粒又更难进一步变形，因此随着压力增加，密度增加较慢；第三阶段中，保持压力不变，维持2-3小时；密度几乎不随压力增加而变化，成型压力升高到一定程度时，颗粒间的孔隙大大减少，颗粒的塑性变形受到限制，而且颗粒加工硬化严重，颗粒更难进一步变形;在颗粒接触区的面积很大的情况下，外压力被刚性接触面支撑，故颗粒表面或内部残存的微小孔隙很难消除，惟一的方式是颗粒碎裂以便进一步消除残存孔隙，提高密度，最终，颗粒之间仅存为数很少的较小孔隙，颗粒之间基本上都处于面接触，整个粉体呈现以体积弹性压缩为主的变形特征。实施例1本实施例中，第一阶段中，控制压力以0.13Mpa/min的速率提升压力，压力升高为0.6MPa。本实施例中，第二阶段中，控制压力以0.16Mpa/min的速率提升压力，压力升高为1.4MPa。本产品性能指标如下：性能普通产品本专利技术密度(g/cm3)2.4-2.63.2显气孔率(%)13-18＜1洛氏硬度(HRA)8495空气中最高使本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种氮化硅坩埚的制备方法，其特征是，采用冷等静压成型，包括升压、保压、泄压三个过程，其中，升压过程可分为三个阶段，对应于粉料压缩，第一阶段中，控制压力以0.1‑0.15Mpa/min的速率提升压力，直到压力升高为0.5‑0.7MPa；密度随压力的增加而急速增加，在这一区域内粉料的致密化主要是以孔隙充填为主，压制前，粉料填充密度低，颗粒之间往往形成“拱桥”现象，具有较大的孔隙，颗粒之间以点接触为主，在升压的初始阶段，粉料颗粒克服颗粒间的接触阻力而产生位移，使粉料颗粒进行重排，如颗粒的移位、分离、滑动、转动等，此时颗粒处于点接触状态，在孔隙充填阶段所需的外力很小，而且压制前粉料中存在有大量的孔隙，所以在该阶段密度随压力的增加而急速增加；第二阶段中，控制压力以0.15‑0.17 Mpa/min的速率提升压力，直到压力升高为1.3‑1.5MPa；随着压力增加，密度增加较慢，这是由于在第一阶段后期孔隙充填结束后，颗粒间孔隙变小，若要进一步消除孔隙，必然要通过颗粒的变形或碎裂充填到孔隙中去，随着压力的升高，颗粒的接触处产生变形，颗粒间形成了确定的面接触，在颗粒间接触处，除继续发生弹性变形外，由于接触区域的应力超过材料的屈服极限或强度极限，颗粒会发生塑性变形或脆性碎裂，颗粒间的接触区域将会出现永久接触面，同时出现颗粒间的冷焊接和强有力的机械啮合现象，成型压力继续增加时，通过颗粒进一步的弹一塑性变形和颗粒的破碎，颗粒间的永久接触面积将继续增大，冷焊接和机械啮合进一步增强，随着颗粒的变形和碎裂，颗粒间的孔隙不断减少，而且在颗粒变形的同时必然又引起颗粒的加工硬化，而加工硬化后的颗粒又更难进一步变形，因此随着压力增加，密度增加较慢；第三阶段中，保持压力不变，维持2‑3小时；密度几乎不随压力增加而变化，成型压力升高到一定程度时，颗粒间的孔隙大大减少，颗粒的塑性变形受到限制，而且颗粒加工硬化严重，颗粒更难进一步变形;在颗粒接触区的面积很大的情况下，外压力被刚性接触面支撑，故颗粒表面或内部残存的微小孔隙很难消除，惟一的方式是颗粒碎裂以便进一步消除残存孔隙，提高密度，最终，颗粒之间仅存为数很少的较小孔隙，颗粒之间基本上都处于面接触，整个粉体呈现以体积弹性压缩为主的变形特征。...

【技术特征摘要】
1.一种氮化硅坩埚的制备方法，其特征是，采用冷等静压成型，包括升压、保压、泄压三个过程，其中，升压过程可分为三个阶段，对应于粉料压缩，第一阶段中，控制压力以0.1-0.15Mpa/min的速率提升压力，直到压力升高为0.5-0.7MPa；密度随压力的增加而急速增加，在这一区域内粉料的致密化主要是以孔隙充填为主，压制前，粉料填充密度低，颗粒之间往往形成“拱桥”现象，具有较大的孔隙，颗粒之间以点接触为主，在升压的初始阶段，粉料颗粒克服颗粒间的接触阻力而产生位移，使粉料颗粒进行重排，如颗粒的移位、分离、滑动、转动等，此时颗粒处于点接触状态，在孔隙充填阶段所需的外力很小，而且压制前粉料中存在有大量的孔隙，所以在该阶段密度随压力的增加而急速增加；第二阶段中，控制压力以0.15-0.17Mpa/min的速率提升压力，直到压力升高为1.3-1.5MPa；随着压力增加，密度增加较慢，这是由于在第一阶段后期孔隙充填结束后，颗粒间孔隙变小，若要进一步消除孔隙，必然要通过颗粒的变形或碎裂充填到孔隙中去，随着压力的升高，颗粒的接触处产生变形，颗粒间形成了确定的面接触，在颗粒间接触处，除继续发生弹性变形外，由于接触区域的应力超过材料的屈服极限或强度极限，颗粒会发生塑性变形或脆性碎裂，颗粒间的接触区域将会出现永久接触面，同时出现颗粒间的冷焊接和强有力的机械啮合...

【专利技术属性】
技术研发人员：曾小锋，李勇全，
申请(专利权)人：衡阳凯新特种材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：湖南,43