一种碱金属提纯过滤器及提纯方法技术

技术编号:12992594 阅读:125 留言:0更新日期:2016-03-10 02:54
本发明专利技术公开了一种碱金属提纯过滤器及提纯方法,可用于碱金属铯(铷)提纯,其特征在于:过滤器内装有内涂石墨的空心玻璃小球,可以在不同温度控制下具备吸收和脱附铯(铷)的功能,同时过滤器设计有铯(铷)回收装置,回收装置与过滤用玻璃管之间的碱金属蒸汽导引管设计有拉细结构,能够方便将提纯后剩余的铯(铷)回收封存。在进行铯(铷)蒸馏提纯时将该过滤器接入高真空抽气机组和铯(铷)源加热提取装置中间,通过温度控制,不仅能有效减少铯(铷)蒸汽对真空泵和规管的污染,吸收铯(铷)蒸汽中的杂质,提高铯(铷)纯度,还能对铯(铷)进行回收利用,大大降低了碱金属的使用成本。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及量子
,尤其涉及一种新型碱金属提纯过滤器及提纯方法
技术介绍
高纯度的碱金属铯(铷)在原子频标、磁力仪和陀螺仪等量子
有大量应用,但碱金属铯(铷)和氧及水有强烈化合反应,需要在高真空条件下制备。由于碱金属铯(铷)对检测仪器有致命污染,且回收率低,因此制备成本较高,特别是高纯度的碱金属铯(铷)制备更困难,国内目前还没有专门提纯高品质铯(铷)的厂家。我们通过多年对铯(铷)提纯的系统研究,形成了一套完整的工艺流程,设计了一种新型铯(铷)过滤器,能够有效减少铯(铷)提纯过程中碱金属对仪器设备的污染,并提高碱金属的回收率,降低生产成本。
技术实现思路
有鉴于此,本专利技术提供了一种新型碱金属提纯过滤器及提纯方法,解决了碱金属铯(铷)在蒸馏提纯过程中对高真空抽气机组的污染问题和碱金属铯(铷)回收率低的问题。本专利技术的一种新型碱金属提纯过滤器,包括过滤玻璃管(2)、蒸汽导引管(3)、第一球形缓冲器(4)、回收管(5)、空心玻璃球(6)、第二球形缓冲器(8)、真空抽气系统(9)、回收瓶(11)以及蒸馏器(12);所述过滤玻璃管(2)位于所述第二球形缓冲器(8)的下方,所述蒸汽导引管(3)一端与所述第二球形缓冲器(8)的下端联通,另一端伸进所述过滤玻璃管(2)的底部;所述过滤玻璃管(2)中放置多个空心玻璃球(6);所述第二球形缓冲器(8)通过抽气接口与所述真空抽气系统(9)联通;第二球形缓冲器(8)通过水平管路与所述第一球形缓冲器(4)的上端联通,第一球形缓冲器(4)又通过水平放置的所述回收管(5)与用于盛装待提纯的碱金属的蒸馏器(12)联通;所述回收管(5)的下端连接回收瓶(11);所述空心玻璃球(6)为中空玻璃球体,表面上开有贯通的小孔;内壁上涂有电解石墨。进一步的,还包括用于对所述过滤玻璃管(2)加热的可控管式电炉(10)。较佳的,所述蒸馏器(12)的外壁设置有用于加热的加热带(13)。较佳的,所述真空抽气系统(9)与所述抽气接口之间的管路上设置有玻璃管拉细结构(7a);所述水平管路上设置有玻璃管缩径结构(7b);所述第一球形缓冲器(4)与回收管(5)之间的管路上设置有玻璃管缩径结构。较佳的,所述空心玻璃球(6)的直径为Φ10mm~Φ11mm,小孔直径为Φ2~Φ2.5mm,电解石墨的型号为154号。本专利技术的一种上述提纯过滤器的提纯方法,包括如下步骤:步骤1、启动真空抽气系统(9),对进行过滤玻璃管(2)、蒸汽导引管(3)、第一球形缓冲器(4)、回收管(5)、空心玻璃球(6)、第二球形缓冲器(8)、回收瓶(11)以及蒸馏器(12)进行抽真空,真空度达到要求后,熔断玻璃管缩径结构(7a),将真空抽气系统(9)与后端的蒸馏装置分离;步骤2、把可控管式电炉(10)温度调至240℃±20,温度稳定后,启动蒸馏器(12);步骤3、调节加热带(13)温度,使蒸馏器(12)的温度稳定在260℃~300℃,碱金属蒸发变为气体后,进入回收管(5);步骤4、通过加热的方式,将碱金属气体经回收管(5)进入第一球形缓冲器(4)中,后冷却形成固态,待碱金属完全进入第一球形缓冲器(4)并变成固态后,对第一球形缓冲器(4)进行加热,使碱金属再次变成气态,经蒸汽导引管(3)进入第二球形缓冲器(8)并冷却成固态,待碱金属完全进入第二球形缓冲器(8)并变成固态后,对第二球形缓冲器(8)进行加热,使碱金属再次变为气态,进入过滤玻璃管(2)中;过滤玻璃管(2)内的空心玻璃小球(6)开始吸收碱金属气体,空心玻璃小球(6)的颜色逐渐变为碱金属的颜色;步骤5、通过观察空心玻璃小球(6)的颜色,判断碱金属是否完全吸收;完全吸收后,可控管式电炉(10)的加热温度至420℃±20左右,空心玻璃小球(6)将碱金属回吐出来,采用加热的方式,将碱金属经导引管(3)进入第二球形缓冲器(8)中冷却,然后再加热,使碱金属进入第一球形缓冲器(4)中冷却,最后加热使碱金属到达回收管(5)中;步骤6、重复进行步骤4~5,对碱金属进行反复提纯;然后将蒸馏器(12)与回收管(5)断开;步骤7、将回收管(5)中的碱金属用加热的方式赶入回收瓶(11)中,并用将回收瓶(11)与回收管(5)分离;步骤8、将可控管式电炉(10)的温度稳定到500℃左右,将过滤器(12)内残余的碱金属铯脱附,完成后,熔断玻璃管缩径结构(7b),将第一球形缓冲器(4)与装置分离;步骤9、用加热的方式将碱金属赶入回收管(5)后,熔断回收管(5)与第一球形缓冲器(4)之间的玻璃管缩径结构,将回收管(5)与第一球形缓冲器(4)分离。本专利技术具有如下有益效果:(1)本专利技术公开了一种新型碱金属提纯过滤器,可用于碱金属铯(铷)提纯,其特征在于:过滤器内装有内涂石墨的空心玻璃小球,可以在不同温度控制下具备吸收和脱附铯(铷)的功能,同时过滤器设计有铯(铷)回收装置,回收装置与过滤用玻璃管之间的碱金属蒸汽导引管设计有拉细结构,能够方便将提纯后剩余的铯(铷)回收封存。在进行铯(铷)蒸馏提纯时将该过滤器接入高真空抽气机组和铯(铷)源加热提取装置中间,通过温度控制,不仅能有效减少铯(铷)蒸汽对真空泵和规管的污染,吸收铯(铷)蒸汽中的杂质,提高铯(铷)纯度,还能对铯(铷)进行回收利用,大大降低了碱金属的使用成本。附图说明图1为本专利技术一种新型碱金属提纯过滤器的结构示意图。其中,1-抽气接口,2-过滤玻璃管,3-蒸汽导引管,4-第一球形缓冲器、5-回收管,6-空心玻璃球,7a、7b-玻璃管缩径结构,8-第二球形缓冲器,9-真空抽气系统,10-可控管式电炉,11-回收瓶,12-蒸馏器,13-加热带。具体实施方式下面结合附图并举实施例,对本专利技术进行详细描述。本专利技术的一种新型碱金属提纯过滤器,包括过滤玻璃管2、蒸汽导引管3、第一球形缓冲器4、回收管5、空心玻璃球6、第二球形缓冲器8、真空抽气系统9、回收瓶11以及蒸馏器12。所述过滤玻璃管2位于第二球形缓冲器8的下方,所述蒸汽导引管3一端与所述第二球形缓冲器8的下端联通,另一端伸进所述过滤玻璃管2的底部;所述第二球形缓冲器8通过抽气接口1与所述真空抽气系统9联通;第二球形缓冲器8通过水平管路与所述第一球形缓冲器4的上端联通,第一球形缓冲器4又通过水平放置的所述回收管5与蒸馏器联通;所述回收管5的下端连接回收瓶11。两个球形缓器的作用相同,一是可以使流入其中的碱金本文档来自技高网...
一种碱金属提纯过滤器及提纯方法

【技术保护点】
一种新型碱金属提纯过滤器,其特征在于,包括过滤玻璃管(2)、蒸汽导引管(3)、第一球形缓冲器(4)、回收管(5)、空心玻璃球(6)、第二球形缓冲器(8)、真空抽气系统(9)、回收瓶(11)以及蒸馏器(12);所述过滤玻璃管(2)位于所述第二球形缓冲器(8)的下方,所述蒸汽导引管(3)一端与所述第二球形缓冲器(8)的下端联通,另一端伸进所述过滤玻璃管(2)的底部;所述过滤玻璃管(2)中放置多个空心玻璃球(6);所述第二球形缓冲器(8)通过抽气接口与所述真空抽气系统(9)联通;第二球形缓冲器(8)通过水平管路与所述第一球形缓冲器(4)的上端联通,第一球形缓冲器(4)又通过水平放置的所述回收管(5)与用于盛装待提纯的碱金属的蒸馏器(12)联通;所述回收管(5)的下端连接回收瓶(11);所述空心玻璃球(6)为中空玻璃球体,表面上开有贯通的小孔;内壁上涂有电解石墨。

【技术特征摘要】
1.一种新型碱金属提纯过滤器,其特征在于,包括过滤玻璃管(2)、蒸汽
导引管(3)、第一球形缓冲器(4)、回收管(5)、空心玻璃球(6)、第二球形缓
冲器(8)、真空抽气系统(9)、回收瓶(11)以及蒸馏器(12);
所述过滤玻璃管(2)位于所述第二球形缓冲器(8)的下方,所述蒸汽导
引管(3)一端与所述第二球形缓冲器(8)的下端联通,另一端伸进所述过滤
玻璃管(2)的底部;所述过滤玻璃管(2)中放置多个空心玻璃球(6);所述第
二球形缓冲器(8)通过抽气接口与所述真空抽气系统(9)联通;第二球形缓
冲器(8)通过水平管路与所述第一球形缓冲器(4)的上端联通,第一球形缓
冲器(4)又通过水平放置的所述回收管(5)与用于盛装待提纯的碱金属的蒸
馏器(12)联通;所述回收管(5)的下端连接回收瓶(11);
所述空心玻璃球(6)为中空玻璃球体,表面上开有贯通的小孔;内壁上涂
有电解石墨。
2.如权利要求1所述的一种新型碱金属提纯过滤器,其特征在于,还包括
用于对所述过滤玻璃管(2)加热的可控管式电炉(10)。
3.如权利要求1所述的一种新型碱金属提纯过滤器,其特征在于,所述蒸
馏器(12)的外壁设置有用于加热的加热带(13)。
4.如权利要求1所述的一种新型碱金属提纯过滤器,其特征在于,所述真
空抽气系统(9)与所述抽气接口之间的管路上设置有玻璃管拉细结构(7a);所
述水平管路上设置有玻璃管缩径结构(7b);所述第一球形缓冲器(4)与回收
管(5)之间的管路上设置有玻璃管缩径结构。
5.如权利要求1所述的一种新型碱金属提纯过滤器,其特征在于,所述空
心玻璃球(6)的直径为Φ10mm~Φ11mm,小孔直径为Φ2~Φ2.5mm,电解石
墨的型号为154号。
6.一种基于权利要求4所述的提纯过滤器的提纯方法,其特征在于,包括
如下步骤:
步骤1、启动真空抽气系统(9),对进行过滤玻璃管(2)、蒸汽导引管(3)、
第一球形缓冲器(4)、回收管(5)、空心玻璃球(6)、第二球形缓冲器(8)、回
收瓶(11...

【专利技术属性】
技术研发人员:翟浩刘苏民陈大勇廉吉庆李得天
申请(专利权)人:兰州空间技术物理研究所
类型:发明
国别省市:甘肃;62

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