热分析用密封坩埚及其制作方法技术

本发明专利技术属于分析技术领域，具体涉及一种新型热分析密封坩埚及其制作方法，包括坩埚盖和坩埚体，其特征在于所述坩埚盖和坩埚体内壁喷涂有惰性涂层，坩埚盖与坩埚体之间通过金属密封垫片螺纹密封，所述金属密封垫片可在高温下消耗坩埚内可能残留的氧气，坩埚盖与坩埚体接触处外部作辅助密封。本发明专利技术通过对密封坩埚内壁采用惰性涂层和金属垫片密封的方式，可以完全隔离样品，避免样品与环境和容器的反应，阻止样品分解物进入测试仪器。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于分析
，具体涉及一种新型热分析密封坩祸及其制作方法。
技术介绍
随着热分析技术的发展，热分析的应用领域愈发广泛，从矿物、无机物、金属、陶瓷到聚合物、电子材料、有机物、药物、食品农业和环境科学，在研发、生产和质量控制中起着越来越重要的作用。在热分析测试过程，需要防止测试样品与环境和容器坩祸的反应，另一方面要防止样品分解物污染测试仪器，因此需要对样品采取隔离措施以避免上述情况发生，现行测试方法多采用密封坩祸来解决样品与环境的反应，通过选择坩祸材质来避免样品与坩祸的反应。上述方法存在两个问题:1，选购不同材质的坩祸，增加测试成本；2，高活性样品，往往没有合适材质的密封坩祸选用。
技术实现思路
本专利技术的目的为了解决上述背景中样品在热分析测试过程中易氧化、样品的氧化及升华物对系统造成的污染问题且该氧化反应对样品的热分析测量信号造成很大的影响，而提出的一种热分析用密封坩祸及其制作方法。本专利技术的主要技术方案:热分析用密封坩祸，包括坩祸盖和坩祸体，其特征在于所述坩祸盖和坩祸体内壁喷涂有惰性涂层，坩祸盖与坩祸体之间通过金属密封垫片螺纹密封，所述金属密封垫片可在高温下消耗坩祸内可能残留的氧气，坩祸盖与坩祸体接触处外部作辅助密封。一般地，本专利技术采用不锈钢坩祸盖和坩祸体。所述坩祸盖和坩祸体内壁喷涂的惰性涂层为石墨或钽金属。所述金属密封垫片为紫铜材质。所述辅助密封为高温密封泥。 本专利技术所述密封坩祸的制作方法:将坩祸体和坩祸盖碱洗、水洗、酸洗、水洗、烘干后放入真空手套操作箱过渡箱中待用；在坩祸体和坩祸盖内壁均匀喷涂惰性涂层，风干、烘焙后降至室温放入真空手套操作箱过渡箱中待用；取紫铜垫片，表面及四周打磨后清洁后放入真空手套操作箱过渡箱中待用；在真空手套箱中先将待测样品置于坩祸体中，然后放置紫铜垫片，旋紧坩祸盖，坩祸体与坩祸盖外表缝隙处使用高温密封泥进行辅助密封。本专利技术所述密封坩祸一种典型的制作方法:将坩祸体以及坩祸盖置于10%的碳酸钠溶液中，室温下超声震荡lh，用蒸馏水清洗表面残碱液；然后在0.5mol -L-1的硫酸溶液中酸洗lh，之后用去蒸馏水清洗至表面光洁；最后用10%的氢氧化钠溶液洗涤3-5min，再用蒸馏水冲洗干净，烘干，放入真空手套操作箱过渡箱中待用。取高纯石墨粉，配合60%PTFE、吐温_20、蒸馏水做成溶液，然后均匀喷涂至不锈钢坩祸体内壁，待内壁底部石墨溶液均匀，风干后，放入烘箱中调至300°C烘2h，结束后温度降至室温后取出放入真空手套操作箱过渡箱中待用；或取99.9%钽靶材，磁控溅射法镀膜在坩祸体内壁，结束清洗后放入真空手套操作箱中待用。取一紫铜垫片，表面及四周打磨后用乙醇清洗晾干后放入真空手套操作箱过渡箱中待用。在真空手套箱中先将待测样品置于坩祸体中，然后放置紫铜垫片，旋紧不锈钢坩祸盖。坩祸体与不锈钢坩祸盖外表缝隙处使用高温密封泥进行辅助密封。本专利技术主要用于高活性金属合金的热分析，例如镁合金的热分析。通过在惰性气氛条件下装样、密封样品坩祸的方式防止样品与环境和容器坩祸的反应，分解物污染测试仪器。然后将装有样品的坩祸在惰性气体氛围下进行热分析。本专利技术通过对密封坩祸内壁采用惰性涂层和金属垫片密封的方式，可以完全隔离样品，避免样品与环境和容器的反应，阻止样品分解物进入测试仪器。【附图说明】图1为本专利技术实施例中坩祸盖的剖面示意图。图2为实施例中坩祸体的剖面示意图。图3为实施例中坩祸体内底部示意图。【具体实施方式】以下通过实施例和附图对本专利技术加以详细描述。实施例:热分析用密封坩祸如附图1-3所示，包括坩祸盖和坩祸体，其主要特垫是所述坩祸盖和坩祸体内壁喷涂有惰性涂层，坩祸盖与坩祸体之间通过金属密封垫片螺纹密封，所述金属密封垫片可在高温下消耗坩祸内可能残留的氧气，坩祸盖与坩祸体接触处外部作辅助密封。实施例中，采用不锈钢i甘祸盖和i甘祸体；if祸盖和i甘祸体内壁喷涂的惰性涂层为石墨；金属密封垫片为紫铜材质；辅助密封为高温密封泥。实施例密封坩祸的制作方法和应用如下: 本实施案例需要用到以下主要部件: 1.真空手套操作箱:主要在该室进行样品装填、坩祸密封工作。MT012-C，极限真空度-0.1MPa,长沙米琪仪器设备有限公司。2.真空栗:飞越FY-2C-N，极限真空度2Pa，上海玉川真空技术有限公司。3.坩祸:采用不锈钢坩祸，样品放置在该坩祸内。江苏久辉科技有限公司。不锈钢坩祸体以及坩祸盖置于10%的碳酸钠溶液中，室温下超声震荡lh，用蒸馏水清洗表面残碱液；然后在0.5mol -L-1的硫酸溶液中酸洗lh，之后用去蒸馏水清洗至表面光洁；最后用10%的氢氧化钠溶液洗涤3-5min，再用蒸馏水冲洗干净，烘干，放入真空手套操作箱过渡箱中待用。取高纯石墨粉适量，配合适量60%PTFE、吐温_20、蒸馏水做成溶液，然后均匀喷涂至不锈钢坩祸体内壁。待内壁底部石墨溶液均匀，风干后，放入烘箱中调至300°C烘2h。结束后温度降至室温后取出放入真空手套操作箱过渡箱中待用。取一紫铜垫片，表面及四周打磨后用乙醇清洗晾干后放入真空手套操作箱过渡箱中待用。取一镁合金样品，车加工至直径Φ7_*高度7mm，样品底部中心处钻直径Φ 2.8mm*深度3_小孔。结束后用细砂纸打磨样品表面至光洁，然后将样品投入超声波清洗仪中，用乙醇清洗，然后用蒸馏水清洗样品表面，吸干表面水分，待水分干后称量，记下质量，然后转移至真空手套箱过渡箱内待用。在真空手套箱中先将样品装置不锈钢坩祸体中，然后放置紫铜垫片，然后旋紧不锈钢坩祸盖。不锈钢坩祸体与不锈钢坩祸盖外表缝隙处使用高温密封泥进行辅助密封。【主权项】1.一种热分析用密封坩祸，包括坩祸盖和坩祸体，其特征在于所述坩祸盖和坩祸体内壁喷涂有惰性涂层，坩祸盖与坩祸体之间通过金属密封垫片螺纹密封，所述金属密封垫片可在高温下消耗坩祸内可能残留的氧气，坩祸盖与坩祸体接触处外部作辅助密封。2.如权利要求1所述的密封坩祸，其特征在于采用不锈钢坩祸盖和坩祸体。3.如权利要求1所述的密封坩祸，其特征在于所述坩祸盖和坩祸体内壁喷涂的惰性涂层为石墨或钽金属。4.如权利要求1所述的密封坩祸，其特征在于所述金属密封垫片为紫铜材质。5.如权利要求1所述的密封坩祸，其特征在于所述辅助密封为高温密封泥。6.如权利要求1所述密封坩祸的制作方法，其特征在于:将坩祸体和坩祸盖碱洗、水洗、酸洗、水洗、烘干后放入真空手套操作箱过渡箱中待用；在坩祸体和坩祸盖内壁均匀喷涂惰性涂层，风干、烘焙后降至室温放入真空手套操作箱过渡箱中待用；取紫铜垫片，表面及四周打磨后清洁后放入真空手套操作箱过渡箱中待用；在真空手套箱中先将待测样品置于坩祸体中，然后放置紫铜垫片，旋紧坩祸盖，坩祸体与坩祸盖外表缝隙处使用高温密封泥进行辅助密封。7.如权利要求6所述密封坩祸的制作方法，其特征在于:将坩祸体以及坩祸盖置于10%的碳酸钠溶液中，室温下超声震荡lh，用蒸馏水清洗表面残碱液；然后在0.5mol -L-1的硫酸溶液中酸洗lh，之后用去蒸馏水清洗至表面光洁；最后用10%的氢氧化钠溶液洗涤3-5min,再用蒸馏水冲洗干净，烘干，放入真空手套操作箱过渡箱中待用；取高纯石墨粉，配合60%PTFE、吐温-20、蒸馏水做成溶液，然后均匀喷涂至坩祸体内壁，待内壁底部石墨溶本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种热分析用密封坩埚，包括坩埚盖和坩埚体，其特征在于所述坩埚盖和坩埚体内壁喷涂有惰性涂层，坩埚盖与坩埚体之间通过金属密封垫片螺纹密封，所述金属密封垫片可在高温下消耗坩埚内可能残留的氧气，坩埚盖与坩埚体接触处外部作辅助密封。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：祁晓阳，李井秋，董洪标，董洪根，朱家平，
申请(专利权)人：欧优科学仪器南京有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32