The invention relates to a production method of high purity nano grade two zirconia composite powder, using four zirconium chloride as raw materials, the raw material after drying, through the method of two step distillation crystallization will be lower than four zirconium chloride to remove impurities and boiling point higher than four zirconium chloride boiling, mixed solution with deionized water and alcohol four chloride zirconium dissolved solution separation by MIBK Levextrel resin filling extraction chromatographic column of zirconium and hafnium, followed by ion exchange method and further to four zirconium chloride purification, adding chloride form four zirconium chloride complex solution in high purity four zirconium chloride solution, the ammonia spray coprecipitation way to obtain zirconium hydroxide sol. The zirconium hydroxide sol hydrothermal reaction in a high-pressure reaction kettle, finally filtering, cleaning and drying to obtain high purity nano grade two zirconia composite powder. The nanometer high-purity zirconium oxide composite powder prepared by the method of the invention has the advantages of high purity, uniform particle size, good dispersion, etc., and is suitable for industrial production and use. The utility model has the advantages of high purity, high purity, two, etc., and is suitable for industrial production.
【技术实现步骤摘要】
纳米级高纯二氧化锆复合粉体的生产方法
本专利技术涉及一种纳米级高纯二氧化锆复合粉体的生产方法,属于材料工程
技术介绍
氧化锆是一种十分重要的结构和功能材料,具有非常优异的物理和化学性能,包括耐高温、耐磨损、耐腐蚀等等。随着电子和新材料工业的发展,ZrO2除用于耐火材料和陶瓷颜料外,在电子陶瓷、功能陶瓷和结构陶瓷等高科技领域的应用也日益扩大。为了满足这些要求,制作这些元器件的原材料必须具备纯度高、颗粒细小的条件。为了获得纳米级氧化锆粉末,不同的物理、机械、化学方法已被采用或试用,如球磨法、水解沉淀法、共沉淀法、水热法及溶胶-凝胶法等。与其他制备方法相比较,水热法为在特殊的物理及化学环境下各种前驱物的反应和结晶制备粉体,为工业生产微细化、高精度和高可靠性粉体提供了一个其它方法无法获得粉体制备方法。由于水热反应具有加速离子反应及促进水解反应等特点,所以从热力学分析,在常温常压下能够进行,但从动力学分析反应速度太慢或几乎难以实现的反应,在水热条件下却能得以实现。采用水热法制备纳米ZrO2陶瓷粉体就是充分利用它的这一优势。水热法可以直接从水介质中得到结晶氧化物,避免了高温锻烧工艺,可有效地防止粉末团聚,从而得到纳米粉体。目前,高纯度二氧化锆粉体的生产技术国内不成熟,特别是纳米级的高纯二氧化锆复合粉体,一般纯度只能达到99.5%,能够达到99.9%纯度以上的很少,大部分工业化市售产品均为ZrO2+HfO2的纯度大于99.5%,实际ZrO2含量小于99.5%,无法满足精密陶瓷质量稳定性的要求,特别是陶瓷手机后盖及指纹识别盖板的生产,纯度直接影响氧化锆陶瓷制品的 ...
【技术保护点】
一种纳米级高纯二氧化锆复合粉体的生产方法,其特征在于:包括如下步骤:(1)将工业级四氯化锆放入干燥箱中烘干,将烘干后的四氯化锆晶体放入蒸发冷凝结晶器中加热至300~500℃,保温1~8小时,通过蒸发冷凝结晶的方法进行物理法初步提纯,初步去除高沸点氯化物杂质;再将一次结晶后的四氯化锆晶体再次放入蒸发冷凝结晶器中加热至300~330℃,控制温度精度为‑1~+1℃,并用高功率超声波对熔盐进行振动处理4~24小时,对蒸发物进行冷凝结晶收集,进一步去除低沸点氯化物杂质;(2)将两次蒸发结晶后的四氯化锆用去离子水及醇的混合溶液进行溶解,将溶液锆离子浓度调整至0.5~2mol,醇溶液含量为重量百分比1~20%;(3)将步骤(2)获得的四氯化锆溶液通过采用MIBK萃淋树脂装填萃取色层柱进行锆铪分离,再将溶液通过螯合离子交换树脂柱进行离子交换处理;(4)在步骤(3)获得的四氯化锆溶液中加入主元素纯度大于99.99%的水溶性氯化物;(5)通过氨水喷雾沉淀获得氢氧化物沉淀,再通过高压水热反应,得到10~100纳米的二氧化锆复合溶胶;(6)将二氧化锆复合溶胶过滤、清洗、烘干,获得纳米级高纯二氧化锆复合粉体。
【技术特征摘要】
1.一种纳米级高纯二氧化锆复合粉体的生产方法,其特征在于:包括如下步骤:(1)将工业级四氯化锆放入干燥箱中烘干,将烘干后的四氯化锆晶体放入蒸发冷凝结晶器中加热至300~500℃,保温1~8小时,通过蒸发冷凝结晶的方法进行物理法初步提纯,初步去除高沸点氯化物杂质;再将一次结晶后的四氯化锆晶体再次放入蒸发冷凝结晶器中加热至300~330℃,控制温度精度为-1~+1℃,并用高功率超声波对熔盐进行振动处理4~24小时,对蒸发物进行冷凝结晶收集,进一步去除低沸点氯化物杂质;(2)将两次蒸发结晶后的四氯化锆用去离子水及醇的混合溶液进行溶解,将溶液锆离子浓度调整至0.5~2mol,醇溶液含量为重量百分比1~20%;(3)将步骤(2)获得的四氯化锆溶液通过采用MIBK萃淋树脂装填萃取色层柱进行锆铪分离,再将溶液通过螯合离子交换树脂柱进行离子交换处理;(4)在步骤(3)获得的四氯化锆溶液中加入主元素纯度大于99.99%的水溶性氯化物;(5)通过氨水喷雾沉淀获得氢氧化物沉淀,再通过高压水热反应,得到10~100纳米的二氧化锆复合溶胶;(6)将二氧化锆复合溶胶过滤、清洗、烘干,获得纳米级高纯二氧化锆复合粉体。2.根据权利要求1所述的纳米级高纯二氧化锆复合粉体的生产方法,其特征在于:步骤(1)中,所述的水醇溶液体系中醇溶液的重量百分比为1~20%。3.根据权利要求1所述的纳米级高纯二氧化锆复合粉...
【专利技术属性】
技术研发人员:不公告发明人,
申请(专利权)人:南京云启金锐新材料有限公司,
类型:发明
国别省市:江苏,32
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