用于制备多层电卡陶瓷元件的瓷浆及其制备方法技术

本发明专利技术提供一种用于制备多层电卡陶瓷元件的瓷浆及其制备方法，所述瓷浆包括如下组分：钛酸钡基陶瓷粉；重量为钛酸钡基陶瓷粉重量的0‑1％的改性添加剂；重量为钛酸钡基陶瓷粉重量的0‑5％的助烧剂；重量为钛酸钡基陶瓷粉重量的2‑10％的分散剂；重量为钛酸钡基陶瓷粉重量的30‑50％的第一溶液，所述第一溶液包括粘合剂、酮类溶剂及醇类溶剂；以及重量为钛酸钡基陶瓷粉重量的28‑48％的第二溶液，所述第二溶液包括粘合剂、酮类溶剂、醇类溶剂及增塑剂。本发明专利技术的优点在于，所述瓷浆浆料分散性好，性能优越；制备的多层电卡陶瓷制冷元件电容量高，介电损耗小，电卡特性好。

Ceramic slurry for preparing multilayer electric clamping ceramic component and preparation method thereof

The present invention provides a method for the preparation of ceramic slurry and its preparation method of multilayer ceramic element electric card, wherein the ceramic slurry comprises the following components: barium titanate based ceramic powder; weight modified additive of barium titanate based ceramic powder of 0 1%; the weight of barium titanate based ceramic powder 0 5% sintering agent; dispersing agent for 2 10% weight of barium titanate based ceramic powder by weight; weight of barium titanate based ceramic powder 30 50% of the first solution, the first solution including adhesives, solvents and alcohols and ketones; weight of barium titanate based ceramic powder 28 48% the second solution, the second solution including adhesives, solvents, alcohols and ketones plasticizer. The invention has the advantages that the slurry slurry has good dispersivity and superior performance; the multilayer dielectric ceramic refrigerating element has high capacitance, small dielectric loss and good electric card characteristics.

【技术实现步骤摘要】
用于制备多层电卡陶瓷元件的瓷浆及其制备方法
本专利技术涉及陶瓷浆料及其制备方法领域，尤其涉及一种用于制备多层电卡陶瓷元件的瓷浆及其制备方法。
技术介绍
电卡效应(ElectrocaloricEffect，简称ECeffect或者ECE)，指的是极性材料在外加电场作用下产生的可逆温度变化，是电介质材料的热性能(如熵和温度)与电学性能(电场和电极化)相互耦合的结果。在这种极性材料中，施加电场强度变化引起相应的电极化强度的改变，进而导致电介质材料熵变，熵变大小可以由电介质中测量等温熵变ΔS所测定。如果绝热情况下改变电场强度，电介质将会经过一个绝热过程，产生温度变化ΔT，这就是电卡效应制冷的原理。与传统制冷，磁卡制冷，半导体制冷相比较，电卡制冷有低成本，高效，易集成的优点，这也使其在制冷应用中得到关注和研究。目前，具有电卡效应的钛酸钡基陶瓷已经获得了广泛的研究，但是由于制备的样品厚度较大，为获得一定温变，需要施加的电压较高，其广泛应用受到限制。为了降低外加电压值，同时有效的增加电卡材料在电场作用下的温变，常用的方法就是叠层，获得多层电卡陶瓷(MLEC)，如同目前广泛商用的多层陶瓷电容器(MLCC)一样。2011年，北京科技大学的白洋教授发表了题名为《ThegiantelectrocaloriceffectandhigheffectivecoolingpowernearroomtemperatureforBaTiO3thickfilm》的文章，其成功制备了介质层为3μm的BaTiO3多层电卡陶瓷，在800kV/cm外加电场，80℃环境温度下，温变值ΔT为7.1K。但不足之处在于外加电压值高于220V，并且最大温变值不在室温附近。所以制备高质量且厚度较小的介质层，在低电场下，室温附近，具有高电卡特性的MLEC制冷元件是急需解决的技术问题。陶瓷浆料的调配是MLEC制备中最为关键的一步，会直接影响MLEC最终的电卡性能。质量好的陶瓷浆料制备的流延生坯平整光滑，无宏观缺陷，强度、韧性适中并且有良好的可操作性，进而制备的MLEC元件质量高，具有良好的电卡性能。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是，提供一种用于制备多层电卡陶瓷元件的瓷浆及其制备方法，所述瓷浆浆料分散性好，性能优越；制备的多层电卡陶瓷制冷元件电容量高，介电损耗小，电卡特性好。为了解决上述问题，本专利技术提供了一种用于制备多层电卡陶瓷元件的瓷浆，包括如下组分：钛酸钡基陶瓷粉；重量为钛酸钡基陶瓷粉重量的0-1％的改性添加剂；重量为钛酸钡基陶瓷粉重量的0-5％的助烧剂；重量为钛酸钡基陶瓷粉重量的2-10％的分散剂；重量为钛酸钡基陶瓷粉重量的30-50％的第一溶液，所述第一溶液包括粘合剂、酮类溶剂及醇类溶剂；以及重量为钛酸钡基陶瓷粉重量的28-48％的第二溶液，所述第二溶液包括粘合剂、酮类溶剂、醇类溶剂及增塑剂。进一步，所述钛酸钡基陶瓷粉的平均粒径为0.1-2.0μm，平均粒径优选为0.1-0.6μm，粒径分布中值D50为0.1-2.0μm。进一步，所述钛酸钡基陶瓷粉的化学组成为(Ba1-nSrn)(Ti1-x-yZrxSny)O3，其中n的取值范围为0≤n≤1，x的取值范围为0≤x≤1，y的取值范围为0≤y≤(1-x)。进一步，所述钛酸钡基陶瓷粉以(Ba1-nSrn)(Ti1-x-yZrxSny)O3为基体进行元素掺杂，所述掺杂元素选自于Mg、Mn、La、Ce、Nd、Gd、Dy、Ho、Er中的一种或多种元素的组合。进一步，所述第一溶液中，所述粘合剂的重量百分比为2-10％，酮类溶剂的重量百分比为45-60％，醇类溶剂的重量百分比为45-60％。进一步，所述第二溶液中，所述粘合剂的重量百分比为19-25％，酮类溶剂的重量百分比为45-60％，醇类溶剂的重量百分比为45-60％，增塑剂的重量百分比为3-10％。本专利技术还提供一种制备上述的瓷浆的方法，包括如下步骤：按照各个组分的比例称取钛酸钡基陶瓷粉、改性添加剂、助烧剂、分散剂、第一溶液，混合后进行一次球磨；在球磨后的浆料中加入第二溶液，混合后进行二次球磨；将二次球磨后的浆料过筛，获得所述的用于制备多层电卡陶瓷元件的瓷浆。进一步，所述一次球磨的时间为4-6小时。进一步，所述二次球磨的时间为50-70小时。本专利技术的优点在于，本专利技术使用了两步加料的方法制备多层电卡陶瓷元件的瓷浆，瓷浆分散性好，流动性佳，流延膜片光滑，连续，基本无气孔、黑点等缺陷，韧性适中，稳定性好，制备的多层电卡陶瓷元件形变小，无开裂，电容量高，损耗小，在-30～80℃下，在15MV/m电场下的温变ΔT≥3K。具体实施方式下面对本专利技术提供的一种用于制备多层电卡陶瓷元件的瓷浆及其制备方法的具体实施方式做详细说明。本专利技术提供一种用于制备多层电卡陶瓷元件的瓷浆，包括钛酸钡基陶瓷粉、改性添加剂、助烧剂、分散剂、第一溶液及第二溶液。所述钛酸钡基陶瓷粉的化学组成为(Ba1-nSrn)(Ti1-x-yZrxSny)O3，其中n的取值范围为0≤n≤1，x的取值范围为0≤x≤1，y的取值范围为0≤y≤(1-x)。所述钛酸钡基陶瓷粉也可以以(Ba1-nSrn)(Ti1-x-yZrxSny)O3为基体进行元素掺杂，其中n的取值范围为0≤n≤1，x的取值范围为0≤x≤1，y的取值范围为0≤y≤(1-x)，所述掺杂元素选自于Mg、Mn、La、Ce、Nd、Gd、Dy、Ho、Er中的一种或多种元素的组合，所述钛酸钡基陶瓷粉，所有掺杂元素的总摩尔百分比不超过基体摩尔量的2mol％。进一步，所述钛酸钡基陶瓷粉的平均粒径为0.1-2.0μm，例如，0.1μm、0.3μm、0.5μm、0.8μm、1.0μm、1.2μm、1.5μm、1.8μm或2.0μm，优选为0.1-0.6μm，粒径分布中值D50为0.1-2μm，例如，0.1μm、0.3μm、0.5μm、0.8μm、1.0μm、1.2μm、1.5μm、1.8μm或2.0μm。所述改性添加剂的重量为钛酸钡基陶瓷粉重量的0-1％，优选为不包括0％，例如0.2％、0.4％、0.6％、0.8％或1％。所述改性添加剂用于平衡烧结缺陷，在还原气氛等氧气不足气氛中烧结时，Ti4+会被还原为Ti3+，同时产生氧空位，而这些添加剂能捕获空位，平衡载流子浓度，抑制绝缘电阻减小。其选自于过渡元素氧化物及MgO中的一种或多种组合，例如，MnO、MnO2、Nb2O5、MgO中的一种或多种。所述改性添加剂的平均粒径为0.1-2.0μm，例如，0.1μm、0.3μm、0.5μm、0.8μm、1.0μm、1.2μm、1.5μm、1.8μm或2.0μm，粒径分布中值D50为0.1-2.0μm，例如，0.1μm、0.3μm、0.5μm、0.8μm、1.0μm、1.2μm、1.5μm、1.8μm或2.0μm。所述助烧剂的重量为钛酸钡基陶瓷粉重量的0-5％，优选为不包括0％，例如0.2％、1％、2％、3％、4％或5％。所述助烧剂用于降低烧结温度，该类助烧剂熔点较低，多种组合添加时，还容易产生液相，分布于晶界，使晶界更容易迁移，有助于陶瓷在较低温度烧结。其选自于B2O3、Li2O、Al2O3、SiO2、CaO、CuO、ZnO、Sb2O5、BaO、Bi2O3、ZrO2、SrO中本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用于制备多层电卡陶瓷元件的瓷浆，其特征在于，包括如下组分：钛酸钡基陶瓷粉；重量为钛酸钡基陶瓷粉重量的0‑1％的改性添加剂；重量为钛酸钡基陶瓷粉重量的0‑5％的助烧剂；重量为钛酸钡基陶瓷粉重量的2‑10％的分散剂；重量为钛酸钡基陶瓷粉重量的30‑50％的第一溶液，所述第一溶液包括粘合剂、酮类溶剂及醇类溶剂；以及重量为钛酸钡基陶瓷粉重量的28‑48％的第二溶液，所述第二溶液包括粘合剂、酮类溶剂、醇类溶剂及增塑剂。

【技术特征摘要】
1.一种用于制备多层电卡陶瓷元件的瓷浆，其特征在于，包括如下组分：钛酸钡基陶瓷粉；重量为钛酸钡基陶瓷粉重量的0-1％的改性添加剂；重量为钛酸钡基陶瓷粉重量的0-5％的助烧剂；重量为钛酸钡基陶瓷粉重量的2-10％的分散剂；重量为钛酸钡基陶瓷粉重量的30-50％的第一溶液，所述第一溶液包括粘合剂、酮类溶剂及醇类溶剂；以及重量为钛酸钡基陶瓷粉重量的28-48％的第二溶液，所述第二溶液包括粘合剂、酮类溶剂、醇类溶剂及增塑剂。2.如权利要求1所述的用于制备多层电卡陶瓷元件的瓷浆，其特征在于，所述钛酸钡基陶瓷粉的平均粒径为0.1-2.0μm，平均粒径优选为0.1-0.6μm，粒径分布中值D50为0.1-2.0μm。3.如权利要求1所述的用于制备多层电卡陶瓷元件的瓷浆，其特征在于，所述钛酸钡基陶瓷粉的化学组成为(Ba1-nSrn)(Ti1-x-yZrxSny)O3，其中n的取值范围为0≤n≤1，x的取值范围为0≤x≤1，y的取值范围为0≤y≤(1-x)。4.如权利要求3所述的用于制备多层电卡陶瓷元件的瓷浆，其特征在于，所述钛酸钡基陶瓷粉以(Ba1-nSrn)...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐海生，陈建伟，任雪婷，梁柱，
申请(专利权)人：奈申上海智能科技有限公司，
类型：发明
国别省市：上海,31