压电驱动元件、多层无铅压电陶瓷及其制备方法技术

本发明专利技术公开了压电驱动元件、多层无铅压电陶瓷及其制备方法，方法包括：KOH、NaOH混合并控制碱浓度为5～7mol/L，按1L混合碱溶液中加入18～22g的Nb2O3粉体形成混合原料，通过水热合成钙钛矿相的KNN粉体；称取KNN粉体、3-8％Wt的Li2CO3、5-10％Wt的Ta2O5和1-5％Wt的Sb2O3，加入到有机溶剂中混合球磨制备压电陶瓷浆料，再制备成压电陶瓷胚体膜并印刷银钯内电极；排胶后低温共烧生成多层无铅压电陶瓷(Na0.5KxLi0.5-x)(Nb0.9TaySb0.1-y)O3，其中x＝0.1～0.4，y＝0.01～0.09。本制备方法工艺简单，可实现低温共烧，形成压电性能好的压电陶瓷，以该压电陶瓷制备的多层的压电驱动元件压电常数高，实现低压大位移驱动。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及压电陶瓷
，尤其涉及多层无铅压电陶瓷及其制备方法，还涉及一种由该多层无铅压电陶瓷制作的压电驱动元件及其制备方法。
技术介绍
压电陶瓷是能将机械能和电能互相转化的功能性陶瓷材料，由于其独特的压电效应，现已被广泛引用于各种电子元器件中。多层压电陶瓷因其驱动电压低、尺寸微型化、功率密度高等优点，在电子消费品中具有广泛的应用前景。其中共烧多层压电陶瓷是将陶瓷层和电极层进行一体化烧结，相对于烧结后再将电极层粘接到陶瓷层上的方法而言，共烧所得的压电陶瓷器件具有更高的整体性能和使用稳定性。目前使用的多层压电陶瓷，在原料上仍绝大部分采用PbT13-PbZrO3两元体系以及在此基础上发展起来的三元、四元体系，通过添加一定量的烧结助剂实现和内电极低温共烧，以得到高压电常数的压电陶瓷材料，为此，目前的多层压电陶瓷和内电极的低温共烧大多是采用含铅体系的压电材料作为原料，但是，以PZT (锆钛酸铅)为主要成分的压电陶瓷由于在烧结过程中PbO易挥发，对作业人员存在很大的健康隐患；废弃的PZT压电陶瓷元件在酸性条件下Pb离子很容易分离，造成对土壤、地下水等资源的污染，使环境的负荷问题越来越来尖锐，欧盟地区已明确规定禁止含铅系物质的流入。可见，开发出一种高压电常数的无铅压电陶瓷已成为压电陶瓷领域研宄的迫切需要。公开号为CN103119002A的中国专利申请公开了通过有意图地控制析出1^3他04晶相来达到在1000°C下烧结出压电常数较高的 aNb03压电陶瓷的压电特性，但K 3Nb306Si207相加入(l_a) O3基础配方中经1000°C烧结后很难继续存在，因为其极易与基础配方中的低熔点K+和Na +发生反应形成新的晶相，从而无法得到压电性能良好的压电陶瓷；硕士学位论文《水热法制备铌酸盐无铅压电陶瓷粉体及其性能研宄》阐述了先通过水热合成法分别制备出NaNbO3粉体和KNbO 3粉体，再用NaNbO 3粉体和KNbO 3粉体水热合成(Naa5Ka5) NbO3粉体(即KNN粉体)来制备铌酸钾钠基压电陶瓷，此论文中通过三步水热合成制备得到的铌酸钾钠基压电陶瓷的压电常数值较低，为40-50pC/N，此三步水热合成工艺复杂，成本较高，然而得到的压电陶瓷的压电常数却不高，不利于实现产业化生产；公开号为CN104051606A的中国专利申请公开一种化学通式为[(Naa52Ka44)^xLiJ (Nba9^ySbatl7Tay)O3，其中0.02 < X < 0.06，0.02 ^ y ^ 0.06的铌酸钾钠基多层压电陶瓷元件的制备，其主要通过两次预烧和球磨的方法来控制粉体粒径在Ium左右以提高粉体活性来降低烧结温度，从而在1050°C -1100°C实现和内电极的共烧，但是此种方法需要通过两次煅烧和球磨，工艺步骤较复杂。
技术实现思路
本专利技术的主要目的在于提出一种多层无铅压电陶瓷的制备方法，以解决现有的制备方法工艺步骤繁杂，并且制备出的压电陶瓷的压电性能较差的技术问题。具体技术方案如下:一种多层无铅压电陶瓷的制备方法，包括以下步骤:S1、制备KNN粉体:将起始浓度分别为7?8mol/L和2?3mol/L的KOH、NaOH混合形成混合碱溶液，控制所述混合碱溶液的碱浓度为5?7mol/L，按预定比例将Nb2O3粉体加入到所述混合碱溶液中，通过水热合成法，在160?200°C的温度范围内反应16?24小时，形成钙钛矿相的(Naa 5K0.5) NbO3粉体，1卩KNN粉体；其中，所述预定比例为IL所述混合碱溶液中加入18?22g的Nb2O3粉体；S2、制备压电陶瓷胚体膜:按比例称取所述KNN粉体、Li2CO3^ Ta2O5和Sb 203，其中，Li2CO3为3-8% Wt,Ta2O5为5-10% Wt, Sb 203为1_5% Wt，然后加入到有机溶剂中混合球磨，得到压电陶瓷浆料，再将所述压电陶瓷浆料制备成压电陶瓷胚体膜；S3、印刷电极:在步骤S2制得的所述压电陶瓷胚体膜上印刷银钯内电极；S4、叠层、等静压、切割:将步骤S3所得的所述压电陶瓷胚体膜叠层至预定层数，再等静压处理，然后切割成具有所述预定层数的预定尺寸的胚体；S5、排胶:将步骤S4所得的所述预定尺寸的胚体在450?500°C的温度下保温12小时，以排除所述胚体中的有机物；S6、低温共烧:将经步骤S5排胶后的所述预定尺寸的胚体和所述内电极在1020?1060°C进行共烧，生成具有所述预定层数的多层无铅压电陶瓷(Naa5KxLia5J(Nb0.JaySb0.卜y)03，其中 x = 0.1 ?0.4，y = 0.01 ?0.09。优选地，所述步骤S2中的有机溶剂为异丁醇和醋酸丙脂的混合液，所述步骤S2具体包括:S21、将所述KNN粉体、Li2CO3、Ta2O5和Sb 203加入到所述有机溶剂中，并添加分散剂，混合球磨；S22、在经步骤S21球磨后的混合物料中加入粘结剂和增塑剂，继续进行混合球磨，得到所述压电陶瓷浆料；S23、采用流延法将步骤S23得到的所述压电陶瓷浆料制备成厚度为20?2000 μπι的所述压电陶瓷胚体膜。优选地，所述分散剂为磷酸三异脂，所述增塑剂为邻苯二甲酸二辛脂，所述粘结剂为聚乙烯醇缩丁醛；所述步骤S21和S22中的混合球磨均进行24小时。本专利技术提供的上述制备多层无铅压电陶瓷的方法，与现有技术相比，至少具有以下有益效果:I)在制备KNN粉体时，通过控制总碱浓度在5?7mol/L(即控制反应环境的PH值)以及其他原料的浓度和反应温度、反应时间，可在更低的KOH浓度和更低的温度下一步水热合成(Naa5Ka5) NbO3粉体(即KNN粉体)，其工艺更简单，更易实现产业化生产；2)陶瓷烧结温度普遍较高，温度过低则烧结不成瓷或者仅部分成瓷，成瓷的瓷体密度低，压电性能差(例如压电常数值低)，而导电银浆烧结温度普遍要比陶瓷低，所以共烧时含银内电极与陶瓷胚体存在烧结温度上的矛盾，导致目前很多采用先烧成单层压电陶瓷，然后在低温下烧结含银内电极，最后把烧结好内电极的多个单层压电陶瓷粘合成多层压电陶瓷，然而这样形成的多层压电陶瓷使用过程中稳定性差。而本专利技术通过一步水热合成高活性的KNN粉体，以保证后续能与银钯内电极实现低温(1020?1060°C )共烧(现有技术中，这个烧结温度(1020?1060°C )下结晶粒无法完全长大，导致瓷体密度很低，甚至无法烧结成瓷)，并在该粉体中添加一定比例的Li+、Ta5+、Sb3+，即可实现压电陶瓷胚体能够在较低的温度(1020?1060°C )下与银钯内电极共烧而得到结构致密的多层无铅压电陶瓷，不需特别控制形成和添加第二相就可获得较高的纵向压电常数；3)按照前述步骤S2中的比例在KNN粉体中添加Li+、Ta5+、Sb3+，可使制备得到的压电陶瓷在室温下就能形成正交-四方混合相，从而也提高压电陶瓷的压电常数值，极化后的单层压电陶瓷的纵向压电常数可高达280pC/N。本专利技术还提供一种多层无铅压电陶瓷，其通过前述方法制备而得，并且其单层的压电陶瓷经极化后的纵向压电常数为190?280pC/N。本专利技术还提供一种压电驱动元件的制备方法，包括在一多层压电陶瓷的两端披覆银电极并进行烧结，然后进行极化，得到所述压电驱动本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种多层无铅压电陶瓷的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：S1、制备KNN粉体：将起始浓度分别为7～8mol/L和2～3mol/L的KOH、NaOH混合形成混合碱溶液，控制所述混合碱溶液的碱浓度为5～7mol/L，按预定比例将Nb2O3粉体加入到所述混合碱溶液中，通过水热合成法，在160～200℃的温度范围内反应16～24小时，形成钙钛矿相的(Na0.5K0.5)NbO3粉体，即KNN粉体；其中，所述预定比例为1L所述混合碱溶液中加入18～22g的Nb2O3粉体；S2、制备压电陶瓷胚体膜：按比例称取所述KNN粉体、Li2CO3、Ta2O5和Sb2O3，其中，Li2CO3为3‑8％Wt，Ta2O5为5‑10％Wt，Sb2O3为1‑5％Wt，然后加入到有机溶剂中混合球磨，得到压电陶瓷浆料，再将所述压电陶瓷浆料制备成压电陶瓷胚体膜；S3、印刷电极：在步骤S2制得的所述压电陶瓷胚体膜上印刷银钯内电极；S4、叠层、等静压、切割：将步骤S3所得的所述压电陶瓷胚体膜叠层至预定层数，再等静压处理，然后切割成具有所述预定层数的预定尺寸的胚体；S5、排胶：将步骤S4所得的所述预定尺寸的胚体在450～500℃的温度下保温12小时，以排除所述胚体中的有机物；S6、低温共烧：将经步骤S5排胶后的所述预定尺寸的胚体和所述内电极在1020～1060℃进行共烧，生成具有所述预定层数的多层无铅压电陶瓷(Na0.5KxLi0.5‑x)(Nb0.9TaySb0.1‑y)O3，其中x＝0.1～0.4，y＝0.01～0.09。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：肖小朋，贾广平，冯志刚，毛海波，
申请(专利权)人：深圳顺络电子股份有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44