一种低烧结温度功率型压电陶瓷材料及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种低烧结温度功率型压电陶瓷材料及其制备方法，所述压电陶瓷材料的化学通式为：Pb1-xMx(Ni1/2W1/2)y(Mn1/3Sb2/3)z(ZreTif)1-y-zO3+awt%Fe2O3+bwt%Sm2O3+cwt%MnO2+dwt%CuO，其中：M为Sr2+和/或Ba2+；x=0.02～0.1，y=0～0.1，z=0.01～0.1，e=0.40～0.60，f=0.40～0.60且满足e+f=1；a=0.01～0.4，b=0.01～0.4，c=0.01～0.4，d=0.1～0.4。本发明专利技术的低烧结温度压电陶瓷材料具有烧结温度低，压电性能高，机械品质因数高，机电耦合系数高，介电常数适中，介电损耗小的优点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及压电陶瓷领域，尤其是一种低烧结温度功率型压电陶瓷材料及其制备方法。
技术介绍
近年来，压电陶瓷元器件为了适应集成电路表面组装技术的发展需要，正在向小型化、整机一体化、高性能化、多功能化和集成化的方向发展。集成电路表面组装技术中采用低温共烧陶瓷技术，一方面可以提高组装密度、缩小体积、减轻体重，另一方面可以提高可靠性和性能，进而缩短组装周期。而叠层陶瓷是其中的研究热点之一。目前，实现叠层结构主要有两种方法，一种是先单片烧成，再粘结成叠层结构，另一种是多层叠合一次烧成，采用Pt、Pd等贵金属作为内电极。前者会降低器件的整体性能，后者的成本昂贵。为了降低叠层陶瓷器件的成本，一般采用导电性良好且价格较低的银电极浆料作为内电极。由于银的熔点比较低，过高的烧结温度会造成银离子向陶瓷内部扩散，使得陶瓷的绝缘电阻率降低，恶化压电材料的电学性能。同时低温烧结还可以有效抑制PbO的挥发而导致化学计量比偏移，性能下降等问题。综上所述，低温烧结压电陶瓷的开发是发展高可靠性、高电学性能、低成本叠层压电陶瓷的重要研究方向。目前，压制成型是在陶瓷生产中使用最多的成型方法。为满足压制成型对粉料流动性和填充性的要求，成型的粉料需要经过造粒形成具有一定粒度的坯料。而喷雾造粒所形成的粉料是一种人工团聚体，它有利于提高粉料流动性，增加成型密度，减少烧结收缩。喷雾造粒具有的诸多优点，已成为陶瓷生产中应用的最广泛的造粒方法之一。
技术实现思路
针对现有技术存在的上述问题和需求，本专利技术的目的是提供一种烧结温度低，压电性能高，机电耦合系数高，介电常数适中，介电损耗小的功率型压电陶瓷材料及其制备方法，为压电陶瓷材料在压电马达的应用奠定基础。一方面，本专利技术提供一种低烧结温度功率型压电陶瓷材料，化学通式为：Pb1-xMx(Ni1/2W1/2)y(Mn1/3Sb2/3)z(ZreTif)1-y-zO3+awt％Fe2O3+bwt％Sm2O3+cwt％MnO2+dwt％CuO，其中：M为Sr2+和/或Ba2+；x＝0.02～0.1，y＝0～0.1，z＝0.01～0.1，e＝0.40～0.60，f＝0.40～0.60且满足e+f＝1；a＝0.01～0.4，b＝0.01～0.4，c＝0.01～0.4，d＝0.1～0.4。本专利技术的低烧结温度压电陶瓷材料具有烧结温度低，压电性能高，机械品质因数高，机电耦合系数高，介电常数适中，介电损耗小的优点。所述压电陶瓷材料的压电系数为d33为280～326Pc/N，机电耦合系数Kp为0.55～0.60，介电常数εr为402～820，介电损耗tanδ为0.48％～0.86％。较佳地，M为Sr2+和Ba2+，Sr2+和Ba2+的摩尔比为2:5。较佳地，所述压电陶瓷材料呈四方钙钛矿相。另一方面，本专利技术还提供上述压电陶瓷的制备方法，包括如下步骤：将原料粉体在大气气氛下于700～850℃进行合成，经喷雾造粒、压制成型后，在空气中于960～1040℃进行烧结。本专利技术中，烧结温度低，能够避免银离子向陶瓷内部扩散而使得陶瓷的绝缘电阻率降低、恶化压电材料的电学性能的问题。同时低温烧结还可以有效抑制PbO的挥发而导致化学计量比偏移、性能下降等问题。而且，本专利技术的制备方法中采取了喷雾造粒的方式，提高粉料流动性，增加成型密度，减少烧结收缩。在喷雾造粒后加入CuO作为烧结助剂，能将烧结助剂的作用发挥到更好。本专利技术的制备方法具有工艺简单、无需特殊设备、成本低等优点，适合规模化生产，符合工业化生产要求。较佳地，所述方法包括如下步骤：a)称取化学计量比的Pb3O4、ZrO2、TiO2、MCO3、MnO2、Sm2O3、Sb2O3、Fe2O3、NiO、WO3原料粉末，球磨使混合均匀，所述MCO3为SrCO3和/或BaCO3；b)将混合粉体烘干，然后压制成块状，在大气气氛下于700～850℃进行合成；c)合成后的粉体球磨混合均匀、烘干，加入粘结剂，经喷雾造粒，得到流动性强的陶瓷粉体；d)将喷雾造粒后的陶瓷粉体压制成块、排塑、粉碎、过筛，加入已称取好的CuO粉末，球磨使混合均匀；e)混合好的粉体进行烘干，加入粘结剂，经造粒、陈化、过筛、成型、排塑，得到陶瓷坯体；f)将陶瓷坯体在空气中进行烧结：以1～4℃/min的速率升温至960～1040℃，然后保温2～3小时；随炉冷却至室温，即得所述的功率型压电陶瓷材料。较佳地，步骤a)中的球磨为湿法球磨，球磨料与球磨介质和去离子水的质量比为1:1.0:0.6～1:1.5:1.2，球磨时间为12～24小时，所述球磨介质为玛瑙球。较佳地，步骤b)中，合成时间为2～12小时。较佳地，步骤c)中所述的球磨为湿法球磨，球磨料与球磨介质和去离子水的质量比为1:1.0:0.6～1:1.5:1.2，球磨时间为36～48小时，所述球磨介质为玛瑙球。较佳地，步骤c)和/或步骤e)中，粘结剂是质量分数为6～7％的聚乙烯醇水溶液，所述聚乙烯醇溶液的加入量为粉体质量的5～7％。附图说明图1(a)～图1(d)为实施例1～4制得的陶瓷材料表面的扫描电镜照片；图2为实施例1～4所制得的陶瓷材料的X射线衍射图。具体实施方式以下，参照附图，并结合下述实施方式进一步说明本专利技术。应理解这些附图和实施方式仅用于说明本专利技术，而不用于限制本专利技术。本专利技术一方面提供了一种低烧结温度功率型压电陶瓷材料。所述的功率型压电陶瓷材料具有如下组成通式：Pb1-xMx(Ni1/2W1/2)y(Mn1/3Sb2/3)z(ZreTif)1-y-zO3+awt％Fe2O3+bwt％Sm2O3+cwt％MnO2+dwt％CuO，其中：M为Sr2+和/或Ba2+；x＝0.02～0.1，y＝0～0.1，z＝0.01～0.1，e＝0.40～0.60，f＝0.40～0.60且满足e+f＝1，a＝0.01～0.4，b＝0.01～0.4，c＝0.01～0.4，d＝0.1～0.4。优选地，0＜y≤0.1，更优选地，0.01≤y≤0.03。作为一种优选方案，M为Sr2+和Ba2+时，Sr2+和Ba2+的摩尔比为2:5。本专利技术的压电陶瓷材料具有烧结温度低，压电性能高，机械品质因数高，机电耦合系数高，介电常数适中，介电损耗小的优点。其烧结温度可为960～1040℃，优选为960～1000℃。在一个示例中，其压电系数为d33为280～326Pc/N，机电耦合系数Kp为0.55～0.60，介电常数εr为402～820，介电损耗tanδ为0.48～0.86％。本专利技术的压电陶瓷材料的晶粒尺寸均匀且较小，例如在2～6μm之间。而且，本专利技术的压电陶瓷材料的致密性良好。其密度可为7.25～7.57g/cm3。另外，本专利技术的压电陶瓷材料呈四方钙钛矿相。本专利技术提供的功率型压电陶瓷材料可以采用传统的固相法制粉和空气烧结工艺制备并结合喷雾造粒的方式制备而成。在一个示例中，将原料粉体在大气气氛下于700～850℃进行合成后，经喷雾造粒、成型，在空气中于960～1040℃进行烧结。更具地体，作为示例，可以包括如下步骤：a)称取化学计量比的Pb3O4、ZrO2、TiO2、SrCO3、BaCO3、MnCO3、Sm2O3、Sb2O3、Fe2O3、NiO、WO3原料粉末，球磨使混合均匀本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种低烧结温度功率型压电陶瓷材料，其特征在于，化学通式为：Pb1‑xMx(Ni1/2W1/2)y(Mn1/3Sb2/3)z(ZreTif)1‑y‑zO3+awt%Fe2O3+bwt%Sm2O3+cwt%MnO2+dwt%CuO，其中：M为Sr2+和/或Ba2+；x=0.02～0.1，y=0～0.1，z=0.01～0.1，e=0.40～0.60，f=0.40～0.60且满足e+f=1；a=0.01～0.4，b=0.01～0.4，c=0.01～0.4，d=0.1～0.4。

【技术特征摘要】
1.一种低烧结温度功率型压电陶瓷材料，其特征在于，化学通式为：Pb1-xMx(Ni1/2W1/2)y(Mn1/3Sb2/3)z(ZreTif)1-y-zO3+awt%Fe2O3+bwt%Sm2O3+cwt%MnO2+dwt%CuO，其中：M为Sr2+和/或Ba2+；x=0.02～0.1，y=0～0.1，z=0.01～0.1，e=0.40～0.60，f=0.40～0.60且满足e+f=1；a=0.01～0.4，b=0.01～0.4，c=0.01～0.4，d=0.1～0.4。2.根据权利要求1所述的压电陶瓷材料，其特征在于，M为Sr2+和Ba2+，Sr2+和Ba2+的摩尔比为2:5。3.根据权利要求1或2所述的压电陶瓷材料，其特征在于，所述压电陶瓷材料呈四方钙钛矿相。4.根据权利要求1至3中任一项所述的压电陶瓷材料，其特征在于，所述压电陶瓷材料的压电系数为d33为280～326Pc/N，机电耦合系数Kp为0.55～0.60，介电常数εr为402～820，介电损耗tanδ为0.48%～0.86%。5.一种制备权利要求1至4中任一项所述的低烧结温度功率型压电陶瓷材料的方法，其特征在于，包括如下步骤：将原料粉体在大气气氛下于700～850℃进行合成，经喷雾造粒、压制成型后，在空气中于960～1040℃进行烧结。6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，包括如下步骤：a)称取化学计量比的Pb3O4、ZrO2、TiO2、MCO3、MnO2、Sm...

【专利技术属性】
技术研发人员：董显林，朱欣然，梁瑞虹，朱兴文，
申请(专利权)人：中国科学院上海硅酸盐研究所，
类型：发明
国别省市：上海;31