无铅压电陶瓷薄膜的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种无铅压电陶瓷薄膜的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：步骤1)将未被极化过的无铅压电陶瓷粉体溶解在去离子水中得混合液；步骤2)准备两块绝缘薄膜；步骤3)沉淀得无铅压电陶瓷粉体沉淀层，所述沉淀层厚度达到0.05‑0.9mm，加热烘干所述沉淀层，烘干温度小于90℃；步骤4)将步骤2中另一块薄膜铺设在沉淀层上方，将薄膜涂有导电胶的一侧朝下，得无铅压电陶瓷薄膜中间体；步骤5)压合无铅压电陶瓷薄膜中间体；步骤6)对步骤5中压合后的无铅压电陶瓷薄膜中间体进行极化处理得具有柔性的无铅压电陶瓷薄膜。通过本发明专利技术的无铅压电陶瓷薄膜的制备方法制备得到了压电效应较好，具有柔性的无铅压电陶瓷薄膜。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种无铅压电陶瓷薄膜的制备方法。
技术介绍
压电陶瓷是一类在电子行业应用广泛的高新技术材料。但目前大规模使用的是锆钛酸铅Pb(Zr,Ti)O3基压电陶瓷(称为PZT基压电陶瓷)，PZT基压电陶瓷中Pb含量高达60wt.％以上，在其制备、使用、废弃过程中都会对人类身体健康及其生存环境造成危害。因此研发压电性能优异，环境友好的无铅压电陶瓷是一项迫切的、具有重要社会意义的课题。另外，人类对小型化和轻量化设备的需求与日俱增，微型传感器是科研人员热衷的研究方向，然而由于压电陶瓷的特性，使得现有压电陶瓷薄膜一般都是以硅或二氧化硅等硬性材料为基底制成的，目前尚未有关于柔性压电陶瓷薄膜的研究报道。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术的目的是提供一种无铅压电陶瓷薄膜的制备方法，通过该方法制备的薄膜具有极强的柔性，同时具有较好的压电效果。本专利技术通过以下技术手段解决上述技术问题：本专利技术的一种无铅压电陶瓷薄膜的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：步骤1)将未被极化过的无铅压电陶瓷粉体溶解在去离子水中得混合液；步骤2)准备两块绝缘薄膜，在每块薄膜的一侧均匀涂抹一层导电胶；步骤3)将步骤2中的一块薄膜置于混合液的底部，将薄膜涂有导电胶的一侧朝上，然后静止一段时间进行沉淀得无铅压电陶瓷粉体沉淀层，所述沉淀层厚度达到0.05-0.9mm，加热烘干所述沉淀层，烘干温度小于90℃；步骤4)将步骤2中另一块薄膜铺设在沉淀层上方，将薄膜涂有导电胶的一侧朝下，得无铅压电陶瓷薄膜中间体；步骤5)压合无铅压电陶瓷薄膜中间体；步骤6)对步骤5中压合后的无铅压电陶瓷薄膜中间体进行极化处理得具有柔性的无铅压电陶瓷薄膜。进一步，所述未被极化过的无铅压电陶瓷粉体按照以下方法制得：a)制备所述无铅压电陶瓷粉体所用的原料为化学纯Na2CO3、K2CO3、Nb(OH)5、V2O5，将原料按化学式(Na0.52K0.48)(Nb0.86V0.14)O3的配比进行称量、配料；b)将Na2CO3、K2CO3分别与EDTA混合得钠及钾的螯合物；c)将步骤b中得到的钠及钾的螯合物与Nb(OH)5、V2O5和氨水充分混合，然后对上述混合物进行烧结,烧结温度为400-600摄氏度，保温3-4h,合成铌酸钾钠基无铅压电陶瓷粉体。进一步，步骤6中所述极化处理，采用以下方式：将压合后的无铅压电陶瓷薄膜中间体置于微波环境中，调整微波频率使其与无铅压电陶瓷粉体之间产生谐振，当微波加热升温至70-80℃时，对粉体加高压3500-4300伏/毫米(粉体厚度)，保持温度20-60分钟。进一步，步骤3中沉淀层厚度为0.3-0.5mm。进一步，步骤5中压合无铅压电陶瓷薄膜中间体所需压力为150-300N/m2。进一步，所述步骤3采用以下方法：将步骤2中的一块薄膜置于混合液的底部，将薄膜涂有导电胶的一侧朝上，然后静止一段时间进行沉淀得无铅压电陶瓷粉体沉淀层，向沉淀层上方的溶液中滴加弱酸，反应一段时间后，去除沉淀层上方溶液，然后再加热烘干所述沉淀层。本专利技术的有益效果：1)通过本专利技术的无铅压电陶瓷薄膜的制备方法制备得到了压电效应较好，具有柔性的无铅压电陶瓷薄膜。2)本专利技术的无铅压电陶瓷薄膜中含有V元素，使得压电陶瓷薄膜对低强度高频率的声波具有较高的灵敏度和响应速度。3)本专利技术的无铅压电陶瓷薄膜的制备方法中采用了微波辅助极化方法，通过微波与无铅压电陶瓷粉体之间的谐振及微波加热效应可显著降低矫顽场Ec，使得极化电压得以显著降低，从而降低了废品率。具体实施方式以下将结合具体实施例对本专利技术进行详细说明：实施例1无铅压电陶瓷薄膜的制备方法本实施例中的无铅压电陶瓷薄膜的制备方法包括以下步骤：步骤1)将未被极化过的无铅压电陶瓷粉体溶解在去离子水中得混合液，所述所述未被极化过的无铅压电陶瓷粉体按照以下方法制得：a)制备所述无铅压电陶瓷粉体所用的原料为化学纯Na2CO3、K2CO3、Nb(OH)5、V2O5，将原料按化学式(Na0.52K0.48)(Nb0.86V0.14)O3的配比进行称量、配料；b)将Na2CO3、K2CO3分别与EDTA混合得钠及钾的螯合物；c)将步骤b中得到的钠及钾的螯合物与Nb(OH)5、V2O5和氨水充分混合，然后对上述混合物进行烧结,烧结温度为600摄氏度，保温3-4h,合成铌酸钾钠基无铅压电陶瓷粉体。步骤2)准备两块绝缘薄膜，在每块薄膜的一侧均匀涂抹一层导电胶；步骤3)将步骤2中的一块薄膜置于混合液的底部，将薄膜涂有导电胶的一侧朝上，然后静止一段时间进行沉淀得无铅压电陶瓷粉体沉淀层，所述沉淀层厚度达到0.5mm，向沉淀层上方的溶液中滴加弱酸以便中和从沉淀层渗透出来的导电胶中的金属离子，中和反应3-5分钟后，去除沉淀层上方溶液，然后加热烘干所述沉淀层，烘干温度为60℃；步骤4)将步骤2中另一块薄膜铺设在沉淀层上方，将薄膜涂有导电胶的一侧朝下，得无铅压电陶瓷薄膜中间体；步骤5)压合无铅压电陶瓷薄膜中间体，压力为200N/m2，时间10-20分钟；步骤6)对步骤5中压合后的无铅压电陶瓷薄膜中间体进行极化处理得具有柔性的无铅压电陶瓷薄膜；所述极化处理，采用以下方式：将压合后的无铅压电陶瓷薄膜中间体置于微波环境中，调整微波频率使其与无铅压电陶瓷粉体之间产生谐振，当微波加热升温至75℃时，对粉体加高压3800伏/毫米(粉体厚度)，保持温度50分钟。实施例2无铅压电陶瓷薄膜的制备方法本实施例中的无铅压电陶瓷薄膜的制备方法包括以下步骤：步骤1)将未被极化过的无铅压电陶瓷粉体溶解在去离子水中得混合液，所述所述未被极化过的无铅压电陶瓷粉体按照以下方法制得：a)制备所述无铅压电陶瓷粉体所用的原料为化学纯Na2CO3、K2CO3、Nb(OH)5、V2O5，将原料按化学式(Na0.52K0.48)(Nb0.86V0.14)O3的配比进行称量、配料；b)将Na2CO3、K2CO3分别与EDTA混合得钠及钾的螯合物；c)将步骤b中得到的钠及钾的螯合物与Nb(OH)5、V2O5和氨水充分混合，然后对上述混合物进行烧结,烧结温度为500摄氏度，保温3h,合成铌酸钾钠基无铅压电陶瓷粉体。步骤2)准备两块绝缘薄膜，在每块薄膜的一侧均匀涂抹一层导电胶；步骤3)将步骤2中的一块薄膜置于混合液的底部，将薄膜涂有导电胶的一侧朝上，然后静止一段时间进行沉淀得无铅压电陶瓷粉体沉淀层，所述沉淀层厚度达到0.7mm，向沉淀层上方的溶液中滴加弱酸以便中和从沉淀层渗透出来的导电胶中的金属离子，中和反应3-5分钟后，去除沉淀层上方溶液，然后加热烘干所述沉淀层，烘干温度为70℃；步骤4)将步骤2中另一块薄膜铺设在沉淀层上方，将薄膜涂有导电胶的一侧朝下，得无铅压电陶瓷薄膜中间体；步骤5)压合无铅压电陶瓷薄膜中间体，压力为250N/m2，时间10-20分钟；步骤6)对步骤5中压合后的无铅压电陶瓷薄膜中间体进行极化处理得具有柔性的无铅压电陶瓷薄膜；所述极化处理，采用以下方式：将压合后的无铅压电陶瓷薄膜中间体置于微波环境中，调整微波频率使其与无铅压电陶瓷粉体之间产生谐振，当微波加热升温至80℃时，对粉体加高压4000伏/毫米(粉体厚度)，保持温度50分钟。对从上述实施例中获得的无铅压电陶瓷薄膜进行电学性能测试。结果如下：实施例本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种无铅压电陶瓷薄膜的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：步骤1)将未被极化过的无铅压电陶瓷粉体溶解在去离子水中得混合液；步骤2)准备两块绝缘薄膜，在每块薄膜的一侧均匀涂抹一层导电胶；步骤3)将步骤2中的一块薄膜置于混合液的底部，将薄膜涂有导电胶的一侧朝上，然后静止一段时间进行沉淀得无铅压电陶瓷粉体沉淀层，所述沉淀层厚度达到0.05‑0.9mm，加热烘干所述沉淀层，烘干温度小于90℃；步骤4)将步骤2中另一块薄膜铺设在沉淀层上方，将薄膜涂有导电胶的一侧朝下，得无铅压电陶瓷薄膜中间体；步骤5)压合无铅压电陶瓷薄膜中间体；步骤6)对步骤5中压合后的无铅压电陶瓷薄膜中间体进行极化处理得具有柔性的无铅压电陶瓷薄膜。

【技术特征摘要】
1.一种无铅压电陶瓷薄膜的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：步骤1)将未被极化过的无铅压电陶瓷粉体溶解在去离子水中得混合液；步骤2)准备两块绝缘薄膜，在每块薄膜的一侧均匀涂抹一层导电胶；步骤3)将步骤2中的一块薄膜置于混合液的底部，将薄膜涂有导电胶的一侧朝上，然后静止一段时间进行沉淀得无铅压电陶瓷粉体沉淀层，所述沉淀层厚度达到0.05-0.9mm，加热烘干所述沉淀层，烘干温度小于90℃；步骤4)将步骤2中另一块薄膜铺设在沉淀层上方，将薄膜涂有导电胶的一侧朝下，得无铅压电陶瓷薄膜中间体；步骤5)压合无铅压电陶瓷薄膜中间体；步骤6)对步骤5中压合后的无铅压电陶瓷薄膜中间体进行极化处理得具有柔性的无铅压电陶瓷薄膜。2.根据权利要求1所述的无铅压电陶瓷薄膜的制备方法，其特征在于：所述未被极化过的无铅压电陶瓷粉体按照以下方法制得：a)制备所述无铅压电陶瓷粉体所用的原料为化学纯Na2CO3、K2CO3、Nb(OH)5、V2O5，将原料按化学式(Na0.52K0.48)(Nb0.86V0.14)O3的配比进行称量、配料；b)将Na2CO3、K2CO3分别与EDTA混合得钠及钾的螯合物；c)将步骤b中得到的钠...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴丹，
申请(专利权)人：湖南文理学院，
类型：发明
国别省市：湖南;43