一种高纯碳化钛粉体及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种高纯碳化钛粉体及其制备方法。其技术方案是：先按钛白粉∶炭黑的摩尔比为1∶(3~4)进行配料，混合，即得混合料；再按所述混合料∶碱金属无机盐的质量比1∶(0.5~2)配料，混合即得混合粉体；然后将所述混合粉体在乙醇介质中湿法混合，在110℃条件下干燥24小时；将干燥后的粉体置于石墨坩埚，在氩气气氛和1350~1550℃条件下保温1~5h，自然冷却，洗涤，过滤，制得高纯碳化钛粉体。本发明专利技术不仅具有原料丰富、工艺简单、生产成本低和易操作的特点，且回收的盐能重复利用；所制备的高纯碳化钛粉体晶体形貌好、纯度高和粒度均匀。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于碳化钛
具体涉及。
技术介绍
TiC是过渡金属碳化物中的典型代表，具有高熔点、低密度、高硬度、良好的化学稳定性和优异的导热性，日益引起人们的广泛关注。Tie粉体是许多先进材料的基础原料，尤其是制备切削工具、耐磨部件的优选材料；TiC具有的良好导热性和化学稳定性，亦是制备电极部位、涂层材料的优选材料；TiC粉体混合A1203、Si3N4和SiC等可制备用于抗高温、抗腐蚀的结构部件。合成TiC粉体的方法主要有碳热还原法、直接碳化法、高温自蔓延合成法、化学气相沉积法、微波合成法等，其中碳热还原法是工业生产TiC粉体的主要方法，该方法需要在氩气气氛保护下于1700°C ~2100°C保温10~24h，生产成本较高，而且不容易获得高纯TiC粉体，经常含有Ti02、Ti02x、TiN和TiCN等。
技术实现思路
本专利技术旨在克服现有技术缺点，目的是提供一种原料丰富、工艺简单、生产成本低和回收的盐能重复利用的高纯碳化钛粉体的制备方法；用该方法制备的高纯碳化钛粉体纯度高、晶体形貌好和粒度均匀。为实现上述目的，本专利技术所采用的技术方案是:先按钛白粉:炭黑的摩尔比为1: (3~4)进行配料，混合，即得混合料；再按所述混合料:碱金属无机盐的质量比为1: (0.5-2)进行配料，混合，制得混合粉体；将所述混合粉体在乙醇介质中湿法混合，在110°C条件下干燥24小时；然后将干燥后的粉体置于石墨坩祸，在氩气气氛和1350~1550°C条件下保温l~5h，自然冷却，洗涤，过滤，制得高纯碳化钛粉体。所述钛白粉的粒度小于100 μ m。所述炭黑的纯度彡99% ;炭黑的粒度小于100 μπι。所述碱金属无机盐为氯化钠、氟化钠、氯化钾和氟化钾中的一种；所述碱金属无机盐的纯度彡99%ο所述氩气的纯度彡98%。由于采用上述技术方案，本专利技术与现有技术相比具有如下积极效果: 本专利技术采用低熔点的盐类作为熔盐反应介质，合成过程中借助液相作用，反应物在其中有一定的溶解度，大大加快了离子的扩散速率，使反应物在液相中实现原子尺度混合，使得反应在原子级进行。然后采用溶剂将盐类溶解，用水洗掉残留碳和盐，能对盐进行回收，重复使用。故本专利技术具有工艺简单、成本低和保温时间短的特点； 本专利技术所采用的钛源、碳源和无机盐来源广泛；将碳热还原合成碳化钛的反应置于熔盐介质中，降低了合成温度，缩短了反应时间，经洗涤和过滤后所得的高纯碳化钛粉体不含TiCN、Ti02、Ti02 JP TiN等杂质。制备的高纯碳化钛粉体粒度和化学成分均匀、晶体形貌好和纯度高。因此，本专利技术不仅具有原料丰富、工艺简单、生产成本低和易操作的特点，且回收的盐能重复利用；所制备的高纯碳化钛粉体晶体形貌好、纯度高和粒度均匀。【附图说明】图1是本专利技术制备的一种高纯碳化钛粉体的显微结构图。【具体实施方式】下面结合【具体实施方式】对本专利技术作进一步的描述，并非对其保护范围的限制。为避免重复，先将本【具体实施方式】所述原料统一描述如下，实施例中不再赘述: 所述钛白粉的粒度小于100 μπι。所述炭黑的纯度彡99% ;炭黑的粒度小于100 μπι。所述氯化钠、氟化钠、氯化钾和氟化钾的纯度多99%。所述氩气的纯度彡98%。实施例1 。先按钛白粉:炭黑的摩尔比为1: (3~3.2)进行配料，混合，即得混合料；再按所述混合料:碱金属无机盐的质量比为1: (1.5~2.0)进行配料，混合，制得混合粉体；将所述混合粉体在乙醇介质中湿法混合，在110°C条件下干燥24小时；然后将干燥后的粉体置于石墨坩祸，在氩气气氛和1350~1400°C条件下保温3~5h，自然冷却，洗涤，过滤，制得高纯碳化钛粉体。本实施例所述碱金属无机盐为氯化钠。实施例2 。先按钛白粉:炭黑的摩尔比为1: (3.8-4)进行配料，混合，即得混合料；再按所述混合料:碱金属无机盐的质量比为1: (1.0~1.5)进行配料，混合，制得混合粉体；将所述混合粉体在乙醇介质中湿法混合，在110°C条件下干燥24小时；然后将干燥后的粉体置于石墨坩祸，在氩气气氛和1400~1450°C条件下保温2~4h，自然冷却，洗涤，过滤，制得高纯碳化钛粉体。本实施例所述碱金属无机盐为氟化钠。实施例3 。先按钛白粉:炭黑的摩尔比为1: (3.6~3.8)进行配料，混合，即得混合料；再按所述混合料:碱金属无机盐的质量比为1: (0.5-1.0)进行配料，混合，制得混合粉体；将所述混合粉体在乙醇介质中湿法混合，在110°C条件下干燥24小时；然后将干燥后的粉体置于石墨坩祸，在氩气气氛和1500~1550°C条件下保温l~3h，自然冷却，洗涤，过滤，制得高纯碳化钛粉体。本实施例所述碱金属无机盐为氯化钠。实施例4 。先按钛白粉:炭黑的摩尔比为1: (3.8~4.0)进行配料，混合，即得混合料；再按所述混合料:碱金属无机盐的质量比为1: (0.5-1.0)进行配料，混合，制得混合粉体；将所述混合粉体在乙醇介质中湿法混合，在110°C条件下干燥24小时；然后将干燥后的粉体置于石墨坩祸，在氩气气氛和1500~1550°C条件下保温l~3h，自然冷却，洗涤，过滤，制得高纯碳化钛粉体。本实施例所述碱金属无机盐为氯化钾。实施例5 。先按钛白粉:炭黑的摩尔比为1: (3.2~3.4)进行配料，混合，即得混合料；再按所述混合料:碱金属无机盐的质量比为1: (1.5-2.0)进行配料，混合，制得混合粉体；将所述混合粉体在乙醇介质中湿法混合，在110°C条件下干燥24小时；然后将干燥后的粉体置于石墨坩祸，在氩气气氛和1450~1500°C条件下保温l~3h，自然冷却，洗涤，过滤，制得高纯碳化钛粉体。本实施例所述碱金属无机盐为氟化钾。实施例6 。先按钛白粉:炭黑的摩尔比为1: (3.4~3.6)进行配料，混合，即得混合料；再按所述混合料:碱金属无机盐的质量比1为:(0.5-1.0)进行配料，混合，制得混合粉体；将所述混合粉体在乙醇介质中湿法混合，在110°C条件下干燥24小时；然后将干燥后的粉体置于石墨坩祸，在氩气气氛和1400~1450°C条件下保温3~5h，自然冷却，洗涤，过滤，制得高纯碳化钛粉体。本实施例所述碱金属无机盐为氟化钾。 本【具体实施方式】与现有技术相比具有如下积极效果: 本【具体实施方式】采用低熔点的盐类作为熔盐反应介质，合成过程中借助液相作用，反应物在其中有一定的溶解度，大大加快了离子的扩散速率，使反应物在液相中实现原子尺度混合，使得反应在原子级进行。然后采用溶剂将盐类溶解，用水洗掉残留碳和盐，能对盐进行回收，重复使用。故本【具体实施方式】具有工艺简单、成本低和保温时间短的特点； 本【具体实施方式】所采用的钛源、碳源和无机盐来源广泛。将碳热还原合成碳化钛的反应置于熔盐介质中，降低了合成温度，缩短了反应时间，经洗涤和过滤后所得的高纯碳化钛粉体不含TiCN、Ti02、Ti02 , TiN等杂质。图1为实施例1制备的一种高纯碳化钛粉体的显微结构图，从图1可以看出:制备的高纯碳化钛粉体粒度和化学成分均匀、晶体形貌好和纯度高。因此，本【具体实施方式】不仅具有原料丰富、工艺简单、生产成本低和易操作的特点，且回收的盐能重复利用；所制备的高纯碳化钛粉体晶体形貌本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高纯碳化钛粉体的制备方法，其特征在于先按钛白粉∶炭黑的摩尔比为1∶(3~4)进行配料，混合，即得混合料；再按所述混合料∶碱金属无机盐的质量比为1∶(0.5~2)进行配料，混合，制得混合粉体；将所述混合粉体在乙醇介质中湿法混合，在110℃条件下干燥24小时；然后将干燥后的粉体置于石墨坩埚，在氩气气氛和1350~1550℃条件下保温1~5h，自然冷却，洗涤，过滤，制得高纯碳化钛粉体。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：邓承继，宋云飞，祝洪喜，员文杰，丁军，余超，
申请(专利权)人：武汉科技大学，
类型：发明
国别省市：湖北;42