The invention relates to an amine guiding method for synthesizing layered nanometer crystalline zirconia with heat stability. The method comprises the following steps: (1) to zirconyl chloride solution with amine, reflux, mixed liquid A; (2) will be added to the mixed solution of A sodium hydroxide solution, keep refluxing for 2 to 5 hours; (3) heating to 120 to 150 DEG C, hydrothermal reaction 13 to 15 hours; (4) by centrifugal separation, washing, drying, getting white powder; the powder at 550 degrees, 2 hours of air calcined to yield the thermal stability of layered nano crystalline zirconia powder. The invention adopts the method of \return precipitation water heat combination, not only improve the order of the product, and ensure the good thermal stability of the product.
【技术实现步骤摘要】
一种胺导向合成热稳定性层状纳米晶态氧化锆的方法
本专利技术涉及热稳定性有序层状纳米结构材料技术合成领域,具体地说就是一种胺导向合成热稳定性层状纳米晶态氧化锆方法。
技术介绍
高纯氧化锆(ZrO2)为白色粉末,密度为5.68g/cm3,熔点约2700℃,较纯的ZrO2呈黄色或灰色。氧化锆硬度高,莫氏硬度超过7,同时具有氧化性和还原性,易于产生氧空位(而被归为P型半导体),且能与活性相发生独特的相互作用。氧化锆由于具有优越的机械,介电和催化性能而备受关注,常用于传感器、固体氧化物燃料电池(SOFC)、陶瓷、压电材料、催化剂以及催化剂载体等领域。近年来,超结构的氧化锆由于其新颖的性能和应用前景备受关注。在众多氧化锆的制备方法中,自组装模板法制备过程简单,并具有可调的组装体系结构与性质等优点。目前,通过表面活性剂模板法制备出了各种形貌的介孔或纳米结构氧化锆,并广泛应用于催化、催化载体、气体传感器、电子材料等领域。但高温煅烧极易导致其自组装结构坍塌,限制了其在工业领域的应用。为了提高热稳定性,经常需要用磷酸、硫酸等对材料进行后处理。另外,文献还报道了一种以十二烷基苯磺酸(DBS-H)为模板在空气-水界面组装ZrO2薄膜的方法,该薄膜为层状结构,但其无机骨架为无定形ZrO2,缺点是热稳定差,这大大限制了它的应用(刘孝恒,JohnWhite,汪信,表面活性剂模板法在空气-水界面ZrO2薄膜中的稳定性,无机化学学报,2005,12:1827)。因此,提高热稳定性的途径之一就是制备晶态骨架,而兼顾自组装纳米结构和晶态骨架成为合成研究的难点和关键所在。
技术实现思路
本专利技术所 ...
【技术保护点】
一种胺导向合成热稳定性层状纳米晶态氧化锆的方法,其特征为包括如下步骤:(1) 取35份浓度为0.00006摩尔氧氯化锆/毫升水的氧氯化锆溶液加入到带有回流装置的反应器中,然后再加入胺;其中,每毫升溶液加入0.0036克胺;然后在搅拌下,从室温加热至回流温度,保持回流0.5~1小时,得到混合液A;(2) 取35份浓度为0.00036摩尔氢氧化钠/毫升水的氢氧化钠溶液,加入到步骤 (1) 中的回流装置的反应器中,继续保持回流反应2~5小时,得到固液混合物B;(3) 将步骤 (2) 中所得的混合物B移到高压反应釜中,升温到120~150℃,水热反应 13~15小时,得到固液混合物C;(4) 将混合物C水洗,再经离心分离,烘干,得到白色粉末;将粉末在550℃,空气气氛下煅烧2小时,得到产物为热稳定性层状纳米晶态氧化锆粉末;上述组分的份数均为体积份数,且各步骤中所用的体积单位相同。
【技术特征摘要】
1.一种胺导向合成热稳定性层状纳米晶态氧化锆的方法,其特征为包括如下步骤:(1)取35份浓度为0.00006摩尔氧氯化锆/毫升水的氧氯化锆溶液加入到带有回流装置的反应器中,然后再加入胺;其中,每毫升溶液加入0.0036克胺;然后在搅拌下,从室温加热至回流温度,保持回流0.5~1小时,得到混合液A;(2)取35份浓度为0.00036摩尔氢氧化钠/毫升水的氢氧化钠溶液,加入到步骤(1)中的回流装置的反应器中,继续保持回流反应2~5小时,得到固液混合物B;(3)将步骤(2)中所得的混合物B移到高压反应釜中,升温到1...
【专利技术属性】
技术研发人员:刘超,吴芳芳,纪秀杰,李颖,谭宏亮,赵阳阳,
申请(专利权)人:河北工业大学,
类型:发明
国别省市:天津,12
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