【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种微观多孔的碳化硅基电磁屏蔽材料及其制备方法，属于功能复合材料领域。
技术介绍
1、碳化硅(sic)的低热膨胀系数、高导热率、高强度等独特性能，使其在半导体材料及高性能结构材料领域具有巨大的应用潜力。在复杂的集成电子系统中，高度整合的电子电路之间存在着难以避免的电磁信息泄漏、电磁串扰等电磁干扰现象，对以碳化硅为主体的关键材料造成了诸多应用难题。因此，如何优化碳化硅基材料的电磁屏蔽性能受到了广泛关注。
2、碳基纳米材料具有优异的电学性能及高比表面积，其可对电磁波产生明显的表面反射及电导损耗，可作为纳米填料而优化碳化硅材料的电磁屏蔽性能。目前，将碳基纳米材料宏观组装为特定三维网络结构被认为可有效优化其电磁屏蔽性能。形成的三维结构可实现对于入射电磁波的多重散射，增大了其被反射的概率及在传输路径中的损耗。同时，优异的电学性能也可将电磁波的电磁能转化为热能耗散。然而，如何构建连续稳定的三维网络结构显得至关重要，而碳基纳米材料与碳化硅的界面结合问题也是制约其性能的关键因素。
技术实现思路
1、针对上述问题，本专利技术的目的在于提供一种微观多孔的碳化硅基电磁屏蔽材料及其制备方法，从而提升应用于集成电路系统中的碳化硅基材料的电磁屏蔽性能。
2、一方面，本专利技术提供了一种微观多孔的碳化硅基电磁屏蔽材料，碳化硅基电磁屏蔽材料的微观孔隙尺寸为100～300nm，孔隙率为50％～80％，可实现对于电磁波的多重散射。sic在石墨烯和碳纳米管表面形成的界面结构可以实现
3、另一方面，本专利技术提供了一种微观多孔的碳化硅基电磁屏蔽材料的制备方法，具体步骤包括如下：
4、(1)将石墨烯、碳纳米管和聚乙烯吡咯烷酮pvp超声分散至溶剂中，得到悬浮液后，再蒸发溶剂得到打印浆料；
5、(2)采用3d打印技术，按3d打印模型将打印浆料构建成微观网络互连、宏观结构致密的三维石墨烯/碳纳米管结构；
6、(3)将三维石墨烯/碳纳米管结构进行热处理移除聚合物pvp后，得到三维石墨烯/碳纳米管骨架；
7、(4)利用化学气相沉积在石墨烯/碳纳米管骨架中石墨烯和碳纳米管表面原位包裹sic基体，最终得到微观多孔的碳化硅基电磁屏蔽材料。
8、本专利技术中，以石墨烯和碳纳米管为碳基纳米增强体材料，以聚乙烯吡咯烷酮(pvp)作为分散剂和增稠剂，加入溶剂，在超声细胞破碎仪中实现分散；蒸发溶剂，得到打印浆料；利用3d打印技术构建致密堆积的三维石墨烯/碳纳米管结构；对三维结构进行热处理，移除聚合物pvp，得到三维石墨烯/碳纳米管骨架；利用化学气相沉积在石墨烯和碳纳米管表面原位生长高纯度的sic基体，得到三维石墨烯/碳纳米管增强的sic基复合材料。
9、较佳地，所述石墨烯的二维尺寸20～80μm，其层数为3～10层；所述碳纳米管的直径为5～20nm，长度为30～80μm。
10、较佳地，所述溶剂为乙酸乙酯、异丙醇、二甲基甲酰胺中的至少一种。较佳地，所述超声分散过程为利用超声细胞破碎仪的超声分散，超声功率为100～500w，时间为1～5小时。
11、较佳的，所述打印浆料具有高粘度和高模量；所述高粘度为当剪切速率为50/s时的粘度高达102pa；所述高模量为具有高达104pa的存储模量。具体地，当剪切速率为50/s时(类似于3d打印时的剪切速率)的粘度高达102pa；具有高达104pa的存储模量，可实现自支撑特性，保证打印得到的三维结构稳定成型。
12、较佳地，所述3d打印的工作参数包括：打印喷嘴所受气压为0.6～2mpa，打印喷嘴移动速度为5～15mm/s，打印喷嘴直径为0.3～0.6mm，层间距为0.3～0.6mm，层内单丝间距为0.3～0.6mm。确保打印喷嘴直径、层间距及层内单丝间距保持一致，才能得到宏观结构致密的三维石墨烯/碳纳米管。
13、较佳地，所述热处理的工作参数包括：温度为600～1000℃，时间为0.5～2小时；优选地，所述热处理的升温速率为2℃/分钟。较低的升温速率可保证三维结构不会由于pvp热解产生的内应力而发生结构变形。
14、较佳地，所述化学气相沉积的工作参数包括：反应温度950～1150℃，反应时间1～25小时，反应气体甲基三氯硅烷的流速为100～400ml/分钟。
15、具体地，本专利技术提供的根据上述的制备方法制备的观多孔的碳化硅基电磁屏蔽材料，石墨烯、碳纳米管、sic形成互连网络结构，其微观孔隙尺寸为100～300nm，孔隙率为50％～80％，实现对于电磁波的多重散射。
16、所述观多孔的碳化硅基电磁屏蔽材料在厚度为2mm时，在x波段(8～12ghz)的最低屏蔽效率值为-45.3db，平均屏蔽效率值为-37.2db。
17、有益效果：
18、1)本专利技术由三维石墨烯/碳纳米管结构形成支撑，sic基体形成包裹，构建了微观多孔的复合网络结构，表现出了优异的电学性能，可在材料表面对电磁波直接反射；碳化硅基电磁屏蔽材料的微观孔隙尺寸为100～300nm，孔隙率为50％～80％，可实现对于电磁波的多重散射。当电磁波入射到材料内部可被这种微观结构多重散射，延长了传输路径且增大了在传输过程中的损耗；此外，贯穿导电网络也实现了对于电磁波的电导损耗。
19、2)化学气相沉积法引入高纯度sic基体，使得原位生长的sic基体与石墨烯、碳纳米管结合良好，有效解决了碳基纳米增强体界面难调控的问题。
20、3)本专利技术提供的制备方法工艺简单，容易操作，能够在现有技术条件下，以较低的成本进行大批量生产。
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1.一种微观多孔的碳化硅基电磁屏蔽材料的制备方法，其特征在于，包括：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述石墨烯的二维尺寸20～80μm，其层数为3～10层；
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述打印浆料具有高粘度和高模量；
4.根据权利要求1-3中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述3D打印工艺的参数包括：打印喷嘴所受气压为0.6～2MPa，打印喷嘴移动速度为5～15mm/s，打印喷嘴直径为0.3～0.6mm，层间距为0.3～0.6mm，层内单丝间距为0.3～0.6mm；
5.根据权利要求1-4中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述热处理的工作参数包括：温度为600～1000℃，时间为0.5～2小时；优选地，所述热处理的升温速率为2℃/分钟。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述化学气相沉积的工作参数包括：反应温度950～1150℃，反应时间1～25小时，反应气体甲基三氯硅烷的流速为100～400mL/分钟。
7.一种根据权利要求1-6中任一项所
8.根据权利要求7所述的观多孔的碳化硅基电磁屏蔽材料，其特征在于，所述观多孔的碳化硅基电磁屏蔽材料在厚度为2mm时，在X波段(8～12GHz)的最低屏蔽效率值为-45.3dB，平均屏蔽效率值为-37.2dB。
...【技术特征摘要】
1.一种微观多孔的碳化硅基电磁屏蔽材料的制备方法，其特征在于，包括：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述石墨烯的二维尺寸20～80μm，其层数为3～10层；
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述打印浆料具有高粘度和高模量；
4.根据权利要求1-3中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述3d打印工艺的参数包括：打印喷嘴所受气压为0.6～2mpa，打印喷嘴移动速度为5～15mm/s，打印喷嘴直径为0.3～0.6mm，层间距为0.3～0.6mm，层内单丝间距为0.3～0.6mm；
5.根据权利要求1-4中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述热处理的工作参数包括：温度为600～1000℃，时间为0.5～2小时；优选地，...
【专利技术属性】
技术研发人员：游潇，董绍明，杨金山，张翔宇，
申请(专利权)人：中国科学院上海硅酸盐研究所，
类型：发明
国别省市：
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