【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及匣钵领域技术，尤其是指一种石墨负极用高强度碳碳匣钵的制备方法。
技术介绍
1、石墨可分为天然石墨和人造石墨，人造石墨需经过石墨化，价格难以降低，天然石墨作为锂离子电池负极材料具有价格便宜，放电容量大的特点，是一种很有商业吸引力的负极材料。在加工天然石墨过程中，匣钵是必不可少的容器。市面上主流的匣钵为高纯石墨材料制备的石墨匣钵，该材料的匣钵在>1000℃的辊道炉中，容易氧化导致使用寿命降低，其次高纯石墨原料昂贵，使得石墨匣钵的使用成本增加，并且石墨制备的匣钵沉重，在使用过程中不方便。综上所述，寻找一种新材质来代替高纯石墨制备匣钵是极其重要。
2、近年来，碳碳复合材料在负极领域备受关注，专利《承装石墨负极产品的碳碳符合材料拼接匣钵的制作方法》cn115215673a公开了一种碳碳匣钵拼接的方法，通过碳纤维预制体、化学气相沉积、液相浸渍增密、碳化处理、石墨化处理、机加工+拼接、热解碳涂层的方法制备。其方法运用碳碳复合材料，能增加匣钵的使用性能，但是预制体原料价格贵，且石墨化工艺成本贵为解决碳碳匣钵制作成本高的问题。因此，有必要提出一种新的方案对上述问题进行改进。
技术实现思路
1、有鉴于此，本专利技术针对现有技术存在之缺失，其主要目的是提供一种石墨负极用高强度碳碳匣钵的制备方法，其成本低，且制备出的匣钵的强度性能优良，防氧化性能优良，非常适合大规模生产。
2、为实现上述目的，本专利技术采用如下之技术方案：
3、一种石墨负极用高强度碳
4、(1)将碳纤维通过裁剪，再粉碎，得到纤维粉；
5、(2)将步骤(1)得到的纤维粉与树脂浸剂搅拌均匀，纤维粉与树脂浸剂的质量比为(1-5)：1，搅拌时长100-150min，搅拌频率30hz，得到混合物；
6、(3)将步骤(2)得到的混合物进行模压预成型，得到预成型半成品；
7、(4)将步骤(3)得到的预成型半成品放置于等静压设备中进行等静压，压力>200mpa，压制时间为30-50min，得到匣钵胚；
8、(5)将步骤(4)得到的匣钵胚放置于碳化炉中进行第一次碳化，碳化温度为800-1100℃，保温时间为10-15h，得到一次碳化后的匣钵胚；
9、(6)将步骤(5)得到的一次碳化后的匣钵胚放置于浸渍釜中，加入树脂浸剂至浸没一次碳化后的匣钵胚，浸渍时间为60-120min，浸渍温度为70-150℃，浸渍后用无水乙醇将一次碳化后的匣钵胚表面残留的树脂清洗干净，得到浸渍后的匣钵胚；
10、(7)将步骤(6)得到的浸渍后的匣钵胚放置于碳化炉中进行第二次碳化，碳化温度为800-1100℃，保温时间为10-15h，得到二次碳化后的匣钵胚，二次碳化后的匣钵胚之体密度要求≥1.35g/cm3；
11、(8)将步骤(7)得到的二次碳化后的匣钵胚进行精加工，得到匣钵半成品；
12、(9)将步骤(8)得到的匣钵半成品进行第一次cvd气相沉积，条件如下：等温等压化学气相，温度800-1100℃，压力5-10kpa，积气体为甲烷，气体流量100-200slm，沉积时间50-100h，得到一次气相沉积的匣钵半成品；
13、(10)将步骤(9)得到的一次气相沉积的匣钵半成品进行第二次cvd气相沉积，条件如下：等温等压化学气相，温度1100-1300℃，压力5-10kpa，积气体为甲烷，气体流量50-100slm，沉积时间150-200h，得到高强度碳碳匣钵。
14、作为一种优选方案，所述步骤(10)中，高强度碳碳匣钵的体密度>1.35g/cm3，面密度>1.55g/cm3。
15、作为一种优选方案，所述步骤(1)中，所述碳纤维为光伏热场碳碳容器的边角料或报废的预制体，进一步降低成本。
16、作为一种优选方案，所述步骤(1)中，碳纤维通过裁剪将长纤维裁剪至短纤维，以便于后续的粉碎，裁剪后碳纤维的尺寸<1cm，再用万能粉碎机将裁剪后的碳纤维粉碎，得到纤维粉的尺寸<1.0mm。
17、作为一种优选方案，所述步骤(2)和步骤(6)中的树脂浸剂通过以下方法制得，酚醛树脂或环氧树脂通过50℃水浴加热30min，加入乙醇，充分搅拌均匀后，加入594固化剂，再充分搅拌均匀，配制成树脂浸剂，其中，酚醛树脂或环氧树脂：乙醇：594固化剂的质量比为：(50-70)：(20-30)：(5-10)。
18、作为一种优选方案，所述步骤(3)中，模压预成型所使用的模具长330mm、宽330mm、高260mm，成型压力为30-50mpa，时间为20min。
19、作为一种优选方案，所述步骤(8)中的匣钵半成品的尺寸为：长310mm：宽310mm：高：250mm，壁厚和底厚均为12mm，公差±1mm。
20、本专利技术与现有技术相比具有明显的优点和有益效果，具体而言，由上述技术方案可知：
21、通过将原料改为碳纤维，相比长碳纤维预制体，减少了制备工序，有明显的成本优势，再配合对预成型半成品进行等静压，增加了匣钵的密度且内部力学各向同性提高，提高了匣钵的强度性能，以及，通过两次阶段气相沉积，面密度大大提高，增强了匣钵的防氧化性能，整体工艺简单，易于批量化生产。
22、为更清楚地阐述本专利技术的功效，下面结合具体实施例来对本专利技术进行详细说明：
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1.一种石墨负极用高强度碳碳匣钵的制备方法，其特征在于：包括有以下步骤：
2.根据权利要求1所述的石墨负极用高强度碳碳匣钵的制备方法，其特征在于：所述步骤(10)中，高强度碳碳匣钵的体密度>1.35g/cm3，面密度>1.55g/cm3。
3.根据权利要求1所述的石墨负极用高强度碳碳匣钵的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，所述碳纤维为光伏热场碳碳容器的边角料或报废的预制体。
4.根据权利要求1所述的石墨负极用高强度碳碳匣钵的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，碳纤维通过裁剪将长纤维裁剪至短纤维，裁剪后碳纤维的尺寸<1cm，再用万能粉碎机将裁剪后的碳纤维粉碎，得到纤维粉的尺寸<1.0mm。
5.根据权利要求1所述的石墨负极用高强度碳碳匣钵的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)和步骤(6)中的树脂浸剂通过以下方法制得，酚醛树脂或环氧树脂通过50℃水浴加热30min，加入乙醇，充分搅拌均匀后，加入594固化剂，再充分搅拌均匀，配制成树脂浸剂，其中，酚醛树脂或环氧树脂：乙醇：594固化剂的质量比为：(50-
6.根据权利要求1所述的石墨负极用高强度碳碳匣钵的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，模压预成型所使用的模具长330mm、宽330mm、高260mm，成型压力为30-50MPa，时间为20min。
7.根据权利要求1所述的石墨负极用高强度碳碳匣钵的制备方法，其特征在于：所述步骤(8)中的匣钵半成品的尺寸为：长310mm：宽310mm：高：250mm，壁厚和底厚均为12mm，公差±1mm。
...【技术特征摘要】
1.一种石墨负极用高强度碳碳匣钵的制备方法，其特征在于：包括有以下步骤：
2.根据权利要求1所述的石墨负极用高强度碳碳匣钵的制备方法，其特征在于：所述步骤(10)中，高强度碳碳匣钵的体密度>1.35g/cm3，面密度>1.55g/cm3。
3.根据权利要求1所述的石墨负极用高强度碳碳匣钵的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，所述碳纤维为光伏热场碳碳容器的边角料或报废的预制体。
4.根据权利要求1所述的石墨负极用高强度碳碳匣钵的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，碳纤维通过裁剪将长纤维裁剪至短纤维，裁剪后碳纤维的尺寸<1cm，再用万能粉碎机将裁剪后的碳纤维粉碎，得到纤维粉的尺寸<1.0mm。
5.根据权利要求1所述的石墨负极用高强度碳碳匣钵...
【专利技术属性】
技术研发人员：宋宏芳，白宇，俞征斌，滕克军，赵东辉，
申请(专利权)人：上海翔丰华科技发展有限公司，
类型：发明
国别省市：
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