一种2,5‑二氨基苯乙醇的制备方法技术

技术编号:17665277 阅读:32 留言:0更新日期:2018-04-11 02:58
本发明专利技术公开了一种2,5‑二氨基苯乙醇的制备方法,包括以下步骤:将制得的5‑硝基‑2‑氨基苯乙酸溶解于乙醚中,加入FeCl3和MnO2,通入氮气,升温至80℃,常压下通入氢气,搅拌反应2‑3h,冷却后过滤,蒸除乙醚,将得到的固体重结晶后,既得所述2,5‑二氨基苯乙醇。该制备方法操作条件要求较低,稳定性好,产物收率较高。

A preparation method of 2,5 two amino benzene ethanol

The invention discloses a preparation method of 2,5 two amino benzene ethanol, which comprises the following steps: preparing the 5 nitro 2 amino acid dissolved in ether, adding FeCl3 and MnO2, adding nitrogen, heated to 80 DEG C, under normal pressure by hydrogen, stirring for 2 3h after cooling, filtration, evaporation to remove ether, the solid after recrystallization, both the 2,5 two amino benzene ethanol. The preparation method has low operating conditions, good stability and high yield.

【技术实现步骤摘要】
一种2,5-二氨基苯乙醇的制备方法
本专利技术涉及医药中间体领域,特别是涉及一种2,5-二氨基苯乙醇的制备方法。
技术介绍
染发剂是指可以改变头发颜色的物质,可以将头发染成色彩各异深浅不同的颜色,我国将染发产品定义为特殊用途的化妆品。所谓特殊用途就是染发剂的作用介于药品和化妆品之间,在我国将其纳入化妆品法规管理。染发产品依据其染发色泽持续时间的长短、牢固度可以分为暂时性染发剂、半持久染发剂和持久性染发剂。染发产品的安全性既为重要,染发剂中一些染料的使用有可能对皮肤产生致敏作用。2,5-二氨基苯乙醇及其盐在染发剂中是作为一种显色剂来使用的,2,5-二氨基苯乙醇与其他基物、耦合剂和氧化剂共同组成高效的氧化型染发剂,具有增强红色色调的功能。2,5-二氨基苯乙醇的染发剂具有染色范围广,从青色到紫色,无刺激,对头发具有较好的调节作用,着色时间长,不易洗脱等优点。中国专利CN20130183569.1公开了一种2,5-二氨基苯乙醇的合成方法。方法的步骤如下:将2-氨基-5-硝基苯乙醇和磁性固体碱反应,加热升温,滴加水合肼;反应温度为0℃~100℃,反应时间为0.5~20小时,反应液趁热过滤、冷却本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种2,5‑二氨基苯乙醇的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)将2‑羟基苯乙酸溶于乙醇中,加入沸石混合均匀后,加入冰醋酸和稀硝酸的混合物,控制温度在40‑60℃条件下搅拌反应3‑5h,减压蒸馏,冷却至10℃,析出固体,制得5‑硝基‑2‑羟基苯乙酸;(2)将制得的5‑硝基‑2‑羟基苯乙酸与氨水混合均匀后,加入反应釜中,加入氯化铈、氯化镧和锌粉,控制压力为200KPa,在150‑170℃条件下反应12‑18h,之后经过滤,减压蒸馏后制得5‑硝基‑2‑氨基苯乙酸;(3)将制得的5‑硝基‑2‑氨基苯乙酸溶解于乙醚中,加入FeCl3和MnO2,通入氮气,升温至80℃,常压下通入氢气,搅拌反应2‑3...

【技术特征摘要】
1.一种2,5-二氨基苯乙醇的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)将2-羟基苯乙酸溶于乙醇中,加入沸石混合均匀后,加入冰醋酸和稀硝酸的混合物,控制温度在40-60℃条件下搅拌反应3-5h,减压蒸馏,冷却至10℃,析出固体,制得5-硝基-2-羟基苯乙酸;(2)将制得的5-硝基-2-羟基苯乙酸与氨水混合均匀后,加入反应釜中,加入氯化铈、氯化镧和锌粉,控制压力为200KPa,在150-170℃条件下反应12-18h,之后经过滤,减压蒸馏后制得5-硝基-2-氨基苯乙酸;(3)将制得的5-硝基-2-氨基苯乙酸溶解于乙醚中,加入FeCl3和MnO2,通入氮气,升温至80℃,常压下通入氢气,搅拌反应2-3h,冷却后过滤,蒸除乙醚,将得到的固体重结晶后,既得所述2,5-二氨基苯乙醇。2.根据权利要求1所述的2,5-二氨基苯乙醇的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中沸石的使用质量与2-羟基苯乙酸的质量比为1:76。3.根据权利要求1所述的2...

【专利技术属性】
技术研发人员:李晓明
申请(专利权)人:苏州盖德精细材料有限公司
类型:发明
国别省市:江苏,32

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